钛／羟基磷灰石涂层的电沉积过程及其结构特征

采用电沉积方法在钛金属基底上形成磷酸钙盐涂层,涂层经低温碱液处理获取羟基磷灰石涂层。研究了电流密度、主盐浓度、电解液温度、沉积电量、低温碱液处理对涂层表面形貌的影响,并用SEM、ZRD和IR对涂层的组成和结构进行分析。结果表明：电沉积磷酸钙盐涂层经低温碱液处理后得到纯的羟基磷灰石涂层,羟基磷灰石晶体呈针状结构;随电流密度、主盐浓度的增加,晶粒变粗,随电解液温度的升高,晶体发生变化,出现鳞片状结构;涂层质量随沉积电量的增加而增长。     

NiTi形状记忆合金表面电化学沉积-碱处理制备HA生物活性涂层

采用电化学沉积-碱处理,在低温条件下从含钙和磷离子的电解水溶液中在NiTi形状记忆合金表面沉积了磷酸钙涂层,经碱处理获得羟基磷灰石(HA)涂层.对涂层的组织形貌和相组成进行了分析,并研究了实验工艺对涂层结构的影响.研究结果表明,电化学沉积涂层CaHPO4*2H2O经碱处理后转变为羟基磷灰石;对试样进行表面处理,同时在电解液中加入有机溶剂得到的涂层更均匀、更致密.     

沉积温度对纯钛表面制备Cu掺杂羟基磷灰石涂层的影响

在钛和钛合金表面制备羟基磷灰石（hydroxyapatite, HAp）涂层能够显著提升其生物活性。HAp中进一步掺杂Cu，可以获得抗菌效果，有效避免术后感染。为研究温度对纯钛表面制备Cu掺杂羟基磷灰石（CuHAp）涂层形貌的影响，采用电化学沉积的方法，在不同温度下制备CuHAp涂层。采用扫描电子显微镜、能量色散X射线光谱仪、X射线衍射仪对涂层的表面形貌、元素含量和物相组成进行表征。结果表明：随着沉积温度的升高，沉积过程中的电流密度也随之增大。沉积温度由25 ℃升高至45 ℃，会加快CuHAp涂层致密均匀的生长；但温度升高到55 ℃时，CuHAp涂层变得疏松，并且出现裂纹。沉积温度低于45 ℃时，Ca+Cu与P的物质的量比小于1.67，有利于骨生长。适当提高沉积温度，可以得到均匀致密的CuHAp涂层。     

自燃烧法制备羟基磷灰石及在钛表面电泳沉积

采用自燃烧法制备羟基磷灰石(HA)粉末,通过调节试剂配比、燃烧温度等实验参数,得出最佳的制备工艺,并对粉体进行了结构、粒度和比表面积的测试。采用电泳沉积法在经阳极氧化的钛板表面形成羟基磷灰石涂层,研究了电解液质量分数、电压、时间对氧化膜及涂层的影响,并进行了XRD和SEM表征;得出阳极氧化的最佳工艺:H2SO4电解液质量分数为20%,电压为120 V,氧化时间为10 min;电泳沉积的最佳工艺:悬浮液质量浓度为15 g/L,沉积电压为250 V,沉积时间为3 min。     

水热电沉积羟基磷灰石涂层工艺条件的研究

电解液中Ca(NO3)2的浓度为0.005～0.042mol/L,NH4H2PO4的浓度为0.0025～0.025mol/L,在pH3.7～5.5,100～200℃,0.1～0.8mA/cm2条件下,采用水热电沉积法制备得到羟基磷灰石涂层,探讨了不同工艺条件对涂层表面形貌和涂层质量的影响.实验结果表明:HA晶体尺寸随温度升高、溶液浓度增大、pH升高和沉积时间延长呈增大趋势,但随电流密度的变化不大;涂层质量随温度升高、溶液浓度增大、pH升高先增后减,随电流密度增大和沉积时间延长而增大.     

乙二胺四乙酸二钠对钛合金表面羟基磷灰石涂层的影响

采用水热电化学方法在Ti6Al4V基体表面沉积羟基磷灰石（HA）涂层,研究乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）对HA涂层的物相组成、形貌、结合强度及生物相容性的影响.结果表明,电解液中无论添加EDTA-2Na与否,水热电化学沉积得到的仍为结晶度较高、生物相容性较好的HA涂层;不同的是,与不添加EDTA-2Na的涂层相比,添加EDTA-2Na后沉积得到的HA晶体形貌发生较大改变.随着EDTA-2Na浓度的增加,HA晶体从长薄片状到花瓣状以及纤维带状;HA涂层（002）晶面衍射峰强度随着EDTA-2Na浓度的增加逐渐减弱,涂层厚度也随之减小;HA涂层与基体的结合强度,随EDTA-2Na浓度的增加先增大后减小,在浓度为7.5×10^-4 mol·L^-1时达到最大值16.8 MPa.     

微弧氧化法制备镁基羟基磷灰石/碳纳米管复合生物涂层及其性能研究

 通过化学沉淀法制备了羟基磷灰石/碳纳米管纳米(HA/CNTs)复合粉体,并作为电解液的添加剂,采用微弧氧化方法(MAO)制备了镁合金表面MAO/HA/CNTs 复合活性涂层。分别采用扫描电子显微镜(SEM)、X 射线衍射分析(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)和电化学工作站,研究所制备的复合粉体的形貌和物相组成、复合粉体对微弧氧化涂层表面形貌和在模拟体液(SBF)中耐腐蚀性能和生物活性的影响。结果表明,所制备的HA/CNTs 复合粉体结晶良好,无其他杂质相;复合粉体在微弧氧化过程中沉积在样品表面,对微弧氧化涂层起到封孔作用。MAO/HA/CNTs 样品的腐蚀电位为-1.50 V,经过30 天的SBF 浸泡后,表面沉积了大量的亚微米级别的颗粒沉积物,相比于镁基体和MAO 样品具有更好的生物活性和耐腐蚀性。     

分散介质对电泳沉积生物陶瓷涂层的影响

采用湿法制备羟基磷灰石,并将其应用于不同分散介质进行电泳沉积羟基磷灰石生物陶瓷涂层,利用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)以及X-射线衍射(XRD)对涂层的形貌和化学组成进行分析.实验结果表明,不同的分散介质对电泳沉积羟基磷灰石生物陶瓷涂层的组成和形貌起着决定作用.     

聚多巴胺对氧化处理后钛合金表面沉积羟基磷灰石的影响

利用阳极氧化法和微弧氧化法分别对医用钛合金表面进行处理,再经聚多巴胺薄膜表面修饰后,利用仿生溶液矿化法制备羟基磷灰石生物活性涂层,并研究聚多巴胺对经不同氧化处理的医用钛合金生物诱导沉积能力的影响;采用场发射扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪和X射线衍射仪对经不同氧化处理及其生物诱导沉积羟基磷灰石涂层的表面形貌、元素组成和相结构进行表征分析.结果表明：阳极氧化和微弧氧化处理后的钛合金表面分别形成了纳米管和微米孔结构;再经聚多巴胺修饰后,可以显著提高羟基磷灰石涂层的生物诱导沉积能力,而且使得羟基磷灰石的排列致密、规则.     

磷酸钙陶瓷的热稳定性和显微结构

用沉淀法和机械 化学法合成不同Ca与P摩尔比的羟基磷灰石,考察Ca与P摩尔比对合成羟基磷灰石热稳定性和烧结体显微结构的影响.分别采用X射线衍射、红外光谱和扫描电镜分析合成粉体及烧结体的相组成和显微结构.结果表明:Ca与P摩尔比略大于1.67的HA在烧结过程中有少量CaO形成,可有效抑制HA的分解,提高其高温稳定性;CaO晶粒可以钉扎晶界,抑制晶粒长大,但阻碍烧结.随Ca与P摩尔比减小,烧结体中晶粒尺寸增大.Ca与P摩尔比小于1.60的HA粉体,在1100℃下完全分解为β TCP相,烧结终止,继续升高温度,因β TCP相向α TCP转变伴随体积膨胀,导致裂纹产生.含碳酸根的HA的高温稳定性较差,烧结体中存在较多气孔.