西南獐牙菜的化学成分研究(I)

西南獐芽菜(Swertia cincta Burk)为一种龙胆科獐牙菜属的民间植物药.对采自云南省新平县的西南獐牙菜进行了化学成分研究.采用现代分离分析技术,从该植物80%甲醇提取物的正丁醇萃取部分分离出了7个环烯醚萜类化合物,运用现代波谱技术鉴定它们的结构为:獐芽菜苦苷(1)、龙胆苦苷(2)、獐芽菜苷(3)、6'-O-葡萄糖基-獐牙菜苷(4)、septemfidoside(5)、马钱苷酸(6)、6'-O-葡萄糖基-獐牙菜苦苷(7),其中化合物4～7是首次从该属植物中分离得到.     

獐牙菜苦苷的衍生化研究

獐牙菜苦苷（Swertimarin）是龙胆科（Gentianaceae）獐牙菜属（Swertia L.）植物中的主要药用成分之一。大量研究表明獐牙菜苦苷具有多种药用活性,文章对从西南獐牙菜中分离得到的獐牙菜苦苷进行乙酰衍生化反应,采用现代分离分析技术,对产物进行分离和鉴定,确定主产物为：2＇＇,3＇＇,4＇＇,6＇＇-四乙酰基獐牙菜苦苷。     

川西獐牙菜的化学成分研究(Ⅱ)

川西獐芽菜(Swertia mussotii Franch)是藏族民间常用的单方草药,在对采自云南迪庆藏族自治州香格里拉县的川西獐牙菜的进一步研究中,采用现代分离分析技术又从该植物70%乙醇提取物的乙酸乙酯部分分离鉴定了8个化合物,它们是:1,2,6-三甲氧基-8-羟基(口山)酮(1),1,3-二甲氧基-8-羟基(口山)酮(2),川西獐芽菜内酯I(3)、獐芽菜苦苷(4)、龙胆苦苷(5)、獐芽菜苷(6)、豆甾醇(7)和β-谷甾醇(8).其中,化合物3是首次从该属植物中分到.对这些化合物进行了抗糖尿病的药理筛选,发现化合物1对醛糖还原酶的抑制率为18.3%(10-5mol/L).     

HPLC法同时测定红直獐牙菜中3种有效成分的含量

建立了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定红直獐牙菜中的獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷含量的方法。在检测波长254 nm、柱温30℃、流速1 mL/min时,用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm i.d.,5μm)柱,以MeOH和H2O(含0.04%H3PO4)在0~20 min内由20%至35%线性梯度洗脱。上述3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为0.0095~2.9μg(r=0.9999),0.0486~2.56μg(r=0.9999),0.0056~2.8μg(r=0.9999);回收率为97.7%(RSD=4.3%),99.5%(RSD=3.5%),103%(RSD=1.1%)。     

栽培与野生川西獐牙菜有效成分的研究

目的:测定野生与栽培川西獐牙菜中3种有效药用成分,即龙胆苦苷、芒果甙和齐墩果酸的含量.方法:采用高效液相色谱法分离和测定川西獐牙菜中龙胆苦苷、芒果甙和齐墩果酸的含量.流动相:甲醇-水-0.5%乙酸(25∶75∶0.8)、甲醇-0.5%乙酸(25∶75)和甲醇-水(90∶10);检测波长:270nm、254nm和215nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL.结果:栽培川西獐牙菜中龙胆苦苷、芒果甙和齐墩果酸含量与野生种基本相同.结论:栽培川西獐牙菜完全可以代替野生种.     

HPLC同时测定四数獐牙菜中3种有效成分含量

采用高效液相色谱法同时测定四数獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的质量分数。结果显示,3种化学成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.15~21.05mg/L(R=0.999 8)、0.25~28.05mg/L(R=0.999 9)、0.10~20.00mg/L(R=0.999 8),回收率分别为99.1%(RSD=1.94%)、101.5%(RSD=2.05%)、96.0%(RSD=1.94%),表明该测定方法快速,结果准确、可靠,可用于四数獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的质量分数测定。     

丽江产西南獐牙菜的化学成分研究

西南獐芽菜(Swertia cincta Burk.)为一种龙胆科獐牙菜属的民间植物药.对采自云南省丽江石鼓镇的西南獐牙菜进行化学成分研究.采用现代分离分析技术,从全株该植物95%的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分,分离出9个已知的酮类化合物,并用现代波谱分析技术鉴定了它们的结构分别为:(1)2,8-二羟基-1,6-二甲氧基酮,(2)1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮,(3)1,5-二羟基-3,8-二甲氧基酮,(4)1-羟基-3,5,8-三甲氧基酮,(5)1,3,5,8-四羟基酮,(6)1,2,6,8-四羟基酮,(7)1,3,6,7-四羟基酮,(8)1,3,7-三羟基酮,(9)1,2,3,4-四氢-1,4,6,8-四羟基酮.     

高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(25∶75);流速为1.0 ml/min;检测波长为237nm;柱温为50℃.结果:獐牙菜苦苷对照品进样量在0.313 mg~1.875mg范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 99;平均回收率为99.50%、CV(%)=0.92(n=6).结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于肋柱花中獐牙菜苦苷的含量测定.     

优化提取工艺对龙胆中两种苦苷提取率的影响

考察不同提取方法对龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷提取率的影响.采用高液相色谱分析法,比较甲醇超声提取、甲醇冷浸提取、水煎煮提取、乙醇渗漉提取四种样品制备方法对龙胆苦苷和獐牙菜苦苷提取率的影响.其中乙醇渗漉提取法对两种成分提取效率高;同时确定了最佳渗漉条件.该提取方法操作简便易行,提取效率高,可用于药材龙胆及其制剂的质量分析.     

大籽獐牙菜的化学成分研究(Ⅰ)

对采自云南新平县的大籽獐牙菜脂溶性部分进行了化学成分研究,采用各种柱色谱法进行分离纯化得到11个化合物,通过波谱数据分析鉴定它们的结构为:1,7-二羟基-3-甲氧基(口山)酮(1),1,2,6 -三甲氧基-8-羟基(口山)酮(2),1,7-二羟基-3,8 -二甲氧基(口山)酮(3)、齐墩果酸(4),马钱苷酸(5),獐牙菜苷(6),7 -甲氧基獐牙菜苷(7),2'-0-(3-羟基苯甲酰基)-獐牙菜苷(8),3 -0-葡萄糖基-1,7,8-三甲氧基(咄)酮(9),2-对羟基苯基乙醇(10),3,7,4',4"-四羟基-3',3"-二甲氧基-2,5-环氧木脂素(11),其中化合物11为首次从该属植物中分离得到.     

紫红獐牙菜极性部位化学成分研究

目的:对紫红獐牙菜化学成分进行研究。方法:采用硅胶,ODS,MCI,Sephadex LH-20等柱层析方法进行分离纯化,根据TLC,UV1,H-NMR1,3C-NMR数据进行分析鉴定。结果:从紫红獐牙菜正丁醇萃取部分分离到6个化合物,经波谱分析鉴定为:1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(I)、1,3,8-三羟基-5-甲氧基酮(II)、1,8-二羟基-35,-二甲氧基酮(III)、1,3,5,8-四羟基酮(IV)、齐墩果酸(V)、獐牙菜苦苷(VI)。结论:化合物II为首次从该植物中分离得到。     

HPLC-ESI-MS~n法分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分

目的:采用HPLC和电喷雾质谱联用技术分析西藏秦艽花与川西秦艽花中的7种化学成分.方法:液相色谱条件色谱柱:Agilent Zorbax ODS(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈(A)-0.4%醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱;体积流速为0.4 m L/min;检测波长254 nm;电喷雾质谱采用负离子模式采集.结果:采用HPLC-ESI-MS~n法分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分,分别为獐牙菜苦苷、异牡荆黄素、落干酸、龙胆苦苷、异荭草苷、獐牙菜苷及6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷.结论:HPLC-ESI-MS~n联用分析法可以鉴定分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分,为该属植物成分的质量控制提供了科学依据.     

藏药植物獐牙菜的LC-MS分析

液相色谱-质谱联用方法(LC-MS)结合了高效液相色谱的分离性能高与质谱检测器灵敏度高、应用范围广,且能给出分子量和结构信息的优点,成为一种强有力的分离分析工具。因此,液相色谱-质谱联用方法在化学、医药卫生、食品科学、生命科学和环境科学等领域引起日益广泛的关注。本文首次采用LC-MS联用方法对藏药獐牙菜进行化学成分定性分析。对干燥磨碎后的样品进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,持续测定50分钟,共得到12个色谱峰,并推测出了8个化合物。结果表明獐牙菜含有獐牙菜苦苷、异荭草素、芒果苷、齐墩果酸、异丙基硫杂葸酮等化合物。此类方法为藏药的化学成分鉴定提供了一种简便可行的思路,为化合物的提取分离提供了有意义的信息。     

HPLC法测定不同品种獐牙菜中齐墩果酸的含量

目的:比较不同獐牙菜中齐墩果酸的含量,为资源利用提供依据.方法:高效液相色谱法测定不同獐牙菜中的齐墩果酸含量,色谱条件:ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm色谱柱),流动相为甲醇-水(90:10),检测波长207nm,流速1.0ml·min-1,柱温为室温.结果:测定观赏獐牙菜中齐墩果酸的平均回收率为102.4%,重现性实验s为1.58%,符合定量分析要求.分别测定了6种獐牙菜中齐墩果酸的含量:观赏獐牙菜(S.decora)2.34mg/g,宾川獐牙菜(S.binchuanensis)2.43mg/g,丽江獐牙菜(S.delavayi)1.97mg/g,紫红獐牙(S.punicea)2.89mg/g,狭叶獐牙菜(S.anguslifolia)4.39mg/g,日本獐牙菜(S.japonica)3.69mg/g.结论:本次实验说明这些獐牙菜中都含有保肝成分齐墩果酸,且狭叶獐牙菜中的含量明显高于其它品种.     

不同光质对滇龙胆药材干燥品质的影响

研究不同光质滇龙胆药材干燥品质的影响,利用遮光、红色、黄色、蓝色、绿色、紫色6种不同光照条件,将晒干方式作为对照,重点考察干燥后滇龙胆内水分含量及龙胆苦苷含量,同时对另外2种滇龙胆内主要活性成分马钱苷酸、獐牙菜苦苷进行了测定.结果显示绿光能降低其水分含量,并显著提高滇龙胆内龙胆苦苷的含量、马钱苷酸、獐牙菜苦苷的含量,为后期优化滇龙胆干燥工艺,进一步研究龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷的转化途径提供理论依据.     

秦艽不同提取物中3种环烯醚萜苷的含量测定

测定陕西陇县和凤县地区10批秦艽药材水提取物和80%乙醇提取物中龙胆苦苷、落干酸、獐牙菜苦苷3种活性成分的含量。采用HPLC-ELSD法,Hedera C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.5%乙酸为流动相,进行梯度洗脱分离检测。结果显示80%乙醇提取的提取物量高于水提取的提取物量,以及醇提取物中龙胆苦苷、落干酸、獐牙菜苦苷的含量都比水提取物中的含量高,并且提取物中这3种活性成分以龙胆苦苷含量最高,落干酸次之,獐牙菜苦苷含量较低。表明通过80%的乙醇对秦艽药材中化学成分提取的效果优于水提取。     

云南香格里拉高獐牙菜的化学成分研究

对采自云南省香格里拉县海拔4 000 m的龙胆科(Gentianaceae)獐牙菜属植物高獐牙菜(Swertia elata)的化学成分进行研究.方法采用正相硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱,HPLC,Zorbax PrepHT GF反相柱色谱及MCI等现代分离分析技术进行分离和纯化,并用95%的乙醇对该植物全株进行超声提取,在其正丁醇萃取部分分离出10个已知的化合物.并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构分别为:1-羟基-3,5,8-三甲氧基酮(1),1-羟基-3,5-二甲氧基酮(2),1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮(3),1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮(4),1,5-二羟基-3,8-二甲氧基酮(5),1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮(6),1,3-二羟基-7,8-二甲氧基酮(7),獐牙菜苷(8),(E)-aldosecologanin(9),葡萄糖香草醛苷(10),其中化合物9为首次从獐牙菜属植物中提取分离得到.     

溴代1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)离子液体微波辅助萃取秦艽中有效成分

以离子液体[Bmim]Br和甲醇为溶剂,采用微波辅助萃取的方法萃取秦艽中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷,并对萃取条件进行优化.结果表明:在5g秦艽和25 mL甲醇中加入5g[Bmim]Br,微波功率300 W,最高温度65℃,萃取时间15min,萃取效果最好.与传统萃取方法进行对比,离子液体萃取具有快速、高效等特点.     

青海川西獐牙菜的高效液相指纹图谱研究

利用高效液相色谱法建立了青海川西獐牙菜的色谱指纹图谱,色谱条件:Kromasil C18柱(250mm×4.6mm×5μm),乙醇:0.04%磷酸水梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长260nm.通过比较,发现川西獐牙菜样品的9个主要共有峰,可作为鉴别青海川西獐牙菜药材的主要依据.对13批青海川西獐牙菜进行了相似度计算和聚类分析,结果表明,所建立的指纹图谱可用于青海川西獐牙菜药材的真伪鉴别和质量评价.     

紫红獐牙菜利胆作用的实验研究

目的:观察紫红獐牙菜对正常大鼠利胆作用的影响。方法:测定该药对正常大鼠的胆汁分泌、血清及胆汁中胆红素含量的影响。结果:紫红獐牙菜能明显增加正常大鼠胆汁流量(P<0.01,P<0.001)及增加胆汁中胆红素含量(P<0.05,0.01),降低血清胆红素含量(P<0.05,0.01)。结论:紫红獐牙菜有明显的利胆和促进胆红素排泄的作用。