水溶液中电沉积Fe-Nd-P合金的研究

采用恒电流沉积法，在含有NdCl3的酸性镀液中获得了不同Nd含量的Fe-Nd-P合金镀层．利用电子显微分析、能谱分析研究了镀层的形貌及成分．测得从H3PO3镀液中获得Fe-Nd-P合金镀层中稀土元素Nd的质量分数高达71．51％．通过测试镀层的沉积速率，研究了水溶液电沉积Fe—Nd—P工艺中金属盐、络舍剂浓度、电流密度、镀液pH值、温度等对镀层沉积速率的影响，确定了最佳镀液配方及工艺条件．     

红外光谱研究[Co(NH3)5ONO]Cl2的键合异构现象及[Co(NH3)5Cl]Cl2水合速率常数与活化能的测定

[Co（NH3）5Cl]Cl2、 [Co（NH3）5NO2]Cl2与 [Co（NH3）5ONO]Cl2是以 CoCl2为原料合成的钴的三种配合物.本文首先合成了这三种钴的配合物,然后对钴的这三种配合物的性质进行了研究,测定了 [Co（NH3）5Cl]Cl2的水合速率常数和活化能.实验结果表明,随着温度的升高,化合物 [Co（NH3）5ONO]Cl2的结构发生了转变 ;[Co（NH3）5Cl]Cl2水合反应速率常数在 60 ℃和 80 ℃时分别为 0.049 4 min^- 1和 0.073 9 min^- 1.活化能为 21.257 kJ/mol.     

工艺因素对脉冲电沉积Ni-P合金镀层组织及性能的影响

采用脉冲电沉积方法在Q235钢表面制备Ni-P合金镀层.通过扫描电镜(SEM)观察、显微硬度测试和沉积速率计算,探讨了脉冲频率、镀液温度和占空比等工艺因素对Ni-P合金镀层组织和性能的影响.结果表明:在脉冲频率1 500Hz、占空比0.2和镀液温度50℃的工艺条件下,可以获得沉积速率较快、显微硬度较高和组织细小均匀的高磷非晶态Ni-P合金镀层.     

稀土氧化钐对直流电沉积纳米镍铁合金箔的影响

利用直流电沉积的方法,在硫酸盐体系中制备纳米晶Ni-Fe合金镀层,研究在镀液中添加不同量的稀土氧化钐对镍铁合金箔镀层的影响.结果表明:添加氧化钐后镀层结晶细致,结构紧密,光亮度增加,添加氧化钐后并没有改变Ni-Fe合金箔的镀层结构,但使Ni-Fe合金箔的沉积速率下降,镀层的显微硬度增加;镀层中铁含量随着氧化钐含量的增加而逐渐降低,镀层耐蚀性得到提高.     

Na_2SO_4·10H_2O复合相变储冷体系的热力学性质

目的　研究制备相变温度在 5～ 1 0℃之间的新型空调储冷材料 .方法　测定以Na2 SO4· 1 0 H2 O为主要成分的低共熔混合体系的相变温度随组成变化的关系 ,确定适宜配方 .研究抑制过冷和相分层现象的方法 .结果　由质量分数为 80 %的 Na2 SO4· 1 0 H2 O、2 %～ 8%的 KCl、5 %～ 1 0 %NH4Cl和 1 %～ 5 %( NH4) 2 SO4组成的低共熔水合盐体系的相变温度降至 9～ 1 0℃ .结论　加入无机盐 KCl,NH4Cl,( NH4) 2 SO4或 Na Cl可降低 Na2 SO4.1 0 H2 O的相变温度 .加入成核剂和增稠剂是解决过冷和相分层的有效方法 .     

非水条件下有机碱分解氯化铵回收氨的工艺

采用有机碱在非水条件下将纯碱工业副产的NH4Cl分解为NH3和HCl,研究了在异丙醇溶剂中三辛胺(TOA)分解NH4Cl释放NH3的工艺,考察了反应温度、N2流量、TOA与NH4Cl摩尔比、异丙醇与TOA摩尔比、反应时间等对NH4Cl分解反应的影响。结果表明:NH4Cl处理量为0.1 mol时的最佳分解工艺条件为反应温度353 K、N2流量120 mL/min、TOA与NH4Cl摩尔比为1.4∶1、异丙醇与TOA摩尔比为7.1∶1、反应时间8.25 h。在最优条件下,NH3收率达到97%以上,且无废水排放。进一步探讨了极性溶剂下有机碱分解NH4Cl的反应机制,发现溶剂异丙醇中羟基与TOA中N原子上的孤对电子形成氢键,使TOA的碱性增强,与NH4Cl反应更容易释放出NH3。     

Fe-P合金化学镀工艺及其耐蚀性研究

研究了化学镀Fe—P舍金中镀液组分和工艺变化对化学沉积速率的影响．为了确定各组分对化学沉积速率的影响程度,根据化学镀的电化学反应机制所得出的反应式,计算了各组分的反应级数．研究发现络舍剂对沉积速率的影响最大,其次是氧化剂和还原剂．通过重量法确定镀层在5％NaCl腐蚀介质中的腐蚀速率,分析施镀工艺及镀液组成对镀层耐蚀性的影响,实验发现镀液中氧化剂、还原剂和温度的变化对镀层耐蚀性的影响都较大．     

添加剂MPS和SPS及其与PEG、Cl -组合对铜镀层晶面取向的影响

高择优取向的铜镀层具有优异的性能,镀层晶面择优取向受多种因素的影响,添加剂是影响铜镀层晶面取向的因素之一。在酸性CuSO4电解液中分别加入添加剂MPS（3-巯基-1-丙烷磺酸钠）和SPS（聚二硫二丙烷磺酸钠）,及其他们与PEG（聚乙二醇）、Cl－组合的添加剂,在这系列电解液中,采用恒电流沉积方法,在0．040 A／cm2和0．150 A／cm2两个电流密度下,制备出了不同取向的铜镀层。X射线衍射实验结果表明：高电流密度0．150 A／cm2,添加 MPS＋Cl－和 SPS＋Cl－得到了（220）全择优取向的Cu镀层。而添加MPS或SPS,或其他添加剂组合,如MPS＋PEG、MPS＋PEG＋Cl－、SPS＋PEG、SPS＋PEG＋Cl－,得到不同取向择优的镀层。优化添加剂组合是在电沉积过程中尽早实现高择优取向生长的有效方法。     

微波场中铵盐浸出钢渣体系的升温行为

采用微波对铵盐浸出钢渣体系进行加热,研究铵盐种类、浓度、固液比、微波功率等对微波场中浸出体系的升温行为的影响。结果表明,随着微波功率的增加,去离子水达到沸腾温度所需的加热时间越短,表观升温速率提高。去离子水、自来水、NH4Cl溶液和NH4Ac溶液均具有良好的吸波特性,在微波功率为420 W时,升温速率由大到小顺序依次为:自来水去离子水NH4Ac溶液NH4Cl溶液。浓度对于氯化铵溶液在微波场中的升温行为影响并不显著,而随着氯化铵溶液体积的增加,其表观升温速率减小。在微波场中,转炉钢渣、电炉不锈钢渣和电炉普碳钢渣吸波能力较强,从大到小依次为:转炉钢渣普碳钢渣不锈钢渣。固液比对含转炉钢渣的氯化铵浸出体系在微波场中的升温行为无明显影响,但在固液比为1g∶20mL的条件下,转炉渣与NH4Cl溶液形成的浸出体系在微波场中的表观升温速率低于去离子水和醋酸铵浸出体系。     

中心组合设计优化化学镀镍-磷工艺

采用中心组合设计法研究了化学镀镍过程中的三个作用因子：两性表面活性剂椰油酰胺丙基甜菜碱（CoAPB）用量、施镀温度、光亮剂1,4-丁炔二醇（BOZ）对镍磷沉积速率的影响,得到了三因子与沉积速率的回归方程以及三因素之间相互作用的等高线图.用电子扫描电镜表征了镀层形貌及镀层组成.优化结果表明,表面活性剂CAB-35的用量为4.1mL,光亮剂BOZ的用量为1.9mL,施镀温度为64.3°时,镀层的沉积速率为12.27μm/h,比基础镀液的镀速提高7.6%,且镀层光亮致密,但晶粒稍大.     

沉淀法制备FePO4的形貌控制

分别以FeCl3·6H2O,FeSO4·7H2O和Fe（NO3）3·9H20为铁源,NH4H2PO4,H3PO4和（NH4）3PO4·3H2O为磷源,用沉淀法制备了FePO4．研究了沉淀过程中原料、pH值以及表面活性剂对FePO4形貌的影响．采用X射线衍射、扫描电镜分别对样品的物相、形貌进行表征．研究结果表明,FePO4的形貌控制可以通过铁源、磷源、表面活性剂的选择和pH值等的控制来实现．H3PO4为磷源,以FeCl3·6H2O为铁源,当pH〈l时,制备的样品为均匀的铁皮石斛形,加入PEG后为自组装的圆片状,当pH〉1时,形貌为鸟巢形;以FeSO4·7H2O为铁源制备的样品形貌也以鸟巢形为主;以Fe（NO3）3·9H2O为铁源制备的样品表现为花状;以FeCl4·6H2O为铁源、（NH4）3PO4·3H2O为磷源制备的样品为不规则的片状;以FeSO4·7H2O为铁源、NH4H2PO4为磷源时制备的样品为类球形．表面活性剂及其用量在一定程度上有助于片状FePO4的制备．     

中钨矿离子交换结晶制备（NH4）10W12O41工艺研究

研究了从中钨矿压煮液,中用强碱性阴离子交换树脂除杂的最佳条件,并结晶制备高纯度仲钨酸铵（NH4）(10)W(12)O(41)。所得工艺条件为：料液PH10．44,最大穿漏交换容量W03190．83mg／g干树脂,交换PH10．38,水洗剂0．10mol／LNH4Cl,淋洗剂0．25mol／LNH4Cl-氨水。同时对钨的淋洗解吸效益进行了分析。     

阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂的合成及表征

系统研究了丙烯酰胺(AM)与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)共聚反应制备阳离子絮凝剂的工艺条件。对聚合温度、引发剂浓度、单体质量分数等对合成目标产物的影响进行了详细探索,并对聚合产物的结构和热行为进行了表征。结果表明,最佳聚合条件为聚合温度55 ℃,过硫酸铵与甲醛次硫酸氢钠（质量比为7:3）总质量分数0.0125%,偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)的质量分数0.0125%,单体质量分数35%,阳离子度35%;在最佳工艺条件下,所得阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂(CPAM)的分子量为2.5×10⁶,具有良好的絮凝效果。     

CeCl3对H13钢固体粉末法硼钒共渗的影响

研究了CeCl3对固体粉末法硼钒共渗渗层成分、组织和性能的影响 .发现随CeCl3加入量的增加 ,渗层中新相Al2 O3的量不断增多 ;当CeCl3加入量为 5%时 ,渗层中出现连续致密分布的Al2 O3黑区组织 .对此进行了性能测试和机理探讨 .     

用hBN合成cBN

分别用硼砂和氯化铵、硼砂和尿素为原料,在９５０ ℃下合成出 ２种结晶度相近、平均颗粒度分别为５．６×１０－６和 １．４２×１０－６ｍ的ｈＢＮ．在高温高压条件下,使用锂系催化剂,由前１种ｈＢＮ合成的ｃＢＮ为黄色透明体,由后一种ｈＢＮ合成的ｃＢＮ大部分为黑色半透明体,并且在ｃＢＮ晶体表面上观察到生长台阶．以硼氢化钾和氯化铵为原料合成出的ｈＢＮ为无定形态,平均颗粒度为１２．４３×１０－６ｍ,使用锂系催化剂,该ｈＢＮ未能合成出ｃＢＮ．探讨了ｃＢＮ的形成机制．     

哒螨酮在甲醇中的光解

以氙灯为光源，农药哒螨酮在甲醇溶剂中的光解动力学符合一级动力学规律，通空气对哒螨酮的光解速率影响不大，而通氮气时可明显促进其光解，产物分析表明，哒螨酮在甲醇中光解断裂碳硫键，生成对叔丁基苯乙烷－2特丁基－4－巯基－4－氯哒嗪－3－醇，前可进一步氧化成对叔丁基苯甲酸和对叔丁基苯甲酸甲酯。     

酸性水热合成 CeO2纳米颗粒的光学和磁学性质

以CeCl3·7H2 O为铈源、NH3· H2 O为矿化剂、HCl为酸性调节剂,利用水热法成功制备了二氧化铈纳米颗粒．采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM ）、紫外‐可见分光光度计（UV‐Vis）、荧光分光光度计（PL ）、拉曼光谱（Raman）和振动样品磁强计（VSM ）等分析测试手段,对CeO2纳米颗粒的晶相、形貌、光学和磁学性质进行了表征．XRD测试结果表明样品的晶格参数略高于块状CeO2的,并随着pH值的增大而减小．所有样品的形貌均为球形．从紫外‐可见吸收光谱中,估计出的样品直接带隙值小于块状CeO2的,且此值随pH值的增加而增加．pH值为2时合成样品具有室温铁磁性,此性质的出现可能与Ce3＋和氧空位的存在有关．     

NH2与ClO自由基反应机理

利用量子化学理论方法。研究了与大气臭氧层损耗密切相关的自由基反应NH2＋ClO的微观机理。在密度泛函B3LYP／6-311＋G（d,p）水平上优化得到反应路径上的反应物，过渡态，中间体和产物的几何构型，并通过振动频率分析对过渡态和中间体进行了确认。在高级电子相关组态相互作用QCISD（T）／6-311＋G（d，p）水平上进行了单点能计算，得到了反应体系的势能面信息,结果表明，该反应经过缔合、H-转移和离解等过程，最终可以得到五种产物，分别为H2NO＋Cl，H2NClO，HCl＋HNO，H2＋NO＋Cl和NH＋HClO,由于形成产物H2NO＋Cl的活化势垒较低，因而是主要反应通道，而形成产物NH＋HClO的通道从动力学上看是最不利的。     

化学沉淀法去除木薯制备酒精废水中氨氮的试验研究

针对NH_3-N质量浓度为500~900mg/L木薯制备酒精的废水,采用正交试验及单因素试验研究了用化学沉淀法去除废水中氨氮的工艺条件,结果表明:以MgCl_2·6H_2O和Na2HPO4·12H_2O为沉淀剂,在pH=9.0时废水溶液中PO_4~(3-)与Mg~(2+)和NH_4~+一起发生沉淀反应生成MgNH4PO4·6H_2O,从而达到去除废水中的氨氮的目的;影响废水中的氨氮去除率的因素依次为n(Mg~(2+):NH_4~+),反应时间,n(PO_4~(3-)∶NH_4~+)和pH值。最佳反应条件是当pH=9.0,n(Mg~(2+))∶n(NH_4~+)∶n(PO_4~(3-))=1.4∶1.0∶1.2,常温下反应30min,静置30min,该工艺条件下,对初始氨氮为644.5mg/L的木薯制备酒精的废水进行处理,其氨氮的去除率90%。     

HCl-FeCl_3混合液中HCl含量测定方法的探讨

用NH4F作掩蔽剂,甲基红做指示剂,用酸碱滴定法测HCl-FeCl3混合试液中的HCl,结果满意。