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相似文献
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1.
以3,6-二氯吡啶-2-甲酸和2,6-二氨基-吡啶为原料分别采用微波法、常规法经过酰胺化反应合成了一种新配体:2,6-双(3,6-二氯-2-吡啶甲酰胺基)-吡啶,其中微波法的产率为70%,常规法产率为50%.通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征,并对稀土离子Eu3 、Tb3 配合物在不同有机溶剂中的荧光光谱进行了测定和对比.  相似文献   

2.
为研究废旧尼龙6纺织品在亚临界水中的催化水解反应,以磷钨酸(HPW)作为催化剂,对解聚后的固相剩余物和液相产物进行表征与分析,阐述了水解产物的组成和水解机理,并研究了反应温度及催化剂HPW对废旧尼龙6纺织品水解效果的影响。结果表明:水解产物主要有固相剩余物即未完全分解的尼龙6与液相产物即己内酰胺(CPL),以及—(CH2)5—NH—CO—链段的重复数目为1~5的环状、线型低聚物;在水解反应中,提高温度和添加HPW都有利于解聚程度的提高,其中在260~270℃时加入HPW可以大幅度提高尼龙6的解聚度和CPL产率,使整个体系反应温度降低了10℃,缓和了反应条件。  相似文献   

3.
以四氯化钛为路易斯酸催化剂,在1,2-二氯乙烷作为溶剂回流的条件下,5-叠氮基戊酸苯酯通过串联的Fries-Schmidt反应成功地制备了对羟基苯甲酰四氢吡咯,产率为66%。研究了酸催化剂的种类及用量、溶剂、温度对串联反应的影响,通过平行试验筛选了串联反应的最优条件。通过设计对照实验初步研究了Fries-Schmidt串联反应可能的反应机制。此串联反应具有用时短、收率高和操作简单等优点。  相似文献   

4.
以辛酸亚锡为催化剂,甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为共引发剂引发消旋-丙交酯(D,L-LA)开环聚合,制备了末端双键功能化的聚乳酸大分子单体(PLA-HEMA);在此基础上,考察了大分子单体与N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的溶液自由基共聚合反应,并初步研究了共聚单体摩尔比和PLA支链长度对合成的两亲性接枝共聚物性能的影响.结果表明,随大分子单体投料量和PLA支链长度增大,共聚物膜的拉伸强度和模量增大,而亲水性有所下降.  相似文献   

5.
功能化聚乳酸大分子单体的合成与表征   总被引:5,自引:0,他引:5  
以辛酸亚锡为催化剂、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为共引发剂引发消旋-丙交酯(D,L-LA)开环聚合,制备了末端双键功能化的聚乳酸大分子单体(MC),采用FT-IR、 1H NMR、GPC、拉伸强度和表面接触角测定等方法研究了大分子单体的结构与性能.结果表明,大分子单体中HEMA结构单元的含量与单体投料比中HEMA的含量基本一致;单体投料比对大分子单体的结构与性能有显著影响.  相似文献   

6.
研究了N-对甲苯磺酰基乙二胺与相应多甘醇二碘化物的N-烷基化环化反应和N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)二乙醇胺与相应多甘醇二对甲苯磺酸酯的O-烷基化环化反应,并进行了比较。表明,由前—反应可制得N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)单氮-12-冠-4和-15-冠-5,但未能获得更大环腔的N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)单氮-18-冠-6;由后—反应,均能以良好产率合成出上述3个冠醚.考查了这类新冠醚的质谱,讨论了主要碎片离子生成的途径及其相关的裂解规律。  相似文献   

7.
以甲壳质为原料,通过丁酰化反应制成了二丁酰甲壳质。详细研究了二丁酰甲壳质的制备工艺条件对二丁酰甲壳质性能的影响,测定了其化学结构、丁酰化度和特性粘度。实验表明,甲壳质的原料转化率与反应物的粒径、反应时间、反应温度等条件密切相关。原料的粒径越小、反应时间越长、反应温度越高,甲壳质的转化率越高。其次,二丁酰甲壳质的特性粘度与反应温度和反应时间有较大的关系,反应时间在4h以内、反应温度在30℃以下制得的二丁酰甲壳质的特性粘度均大于1dL/g,适宜于纺丝和制膜。  相似文献   

8.
报道了糠醛经Knoevenagel反应和酯化反应制备α-呋喃丙烯酸丙酯的新方法.以SO42-/ZrO2作为催化剂,在无溶剂条件下,糠醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合制备了α-呋喃丙烯酸,采用正交试验优化了缩合反应条件,产率94%;采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,α-呋喃丙烯酸与正丙醇酯化合成了α-呋喃丙烯酸丙酯,无需带水剂,产率92.4%,α-呋喃丙烯酸丙酯的含量达99.1%;探讨了醇酸物质的量比值、反应时间和催化剂用量等对酯化反应产率的影响.  相似文献   

9.
利用商品脂肪酶Novozym 435介导的对映选择性转酯反应催化拆分(R,S)-6-羟基-8-氯辛酸乙酯(ECHO),以合成(R)-α-硫辛酸的手性前体。对酶促拆分反应的条件进行了优化,确定了该酶的最适反应条件:以乙酸乙烯酯为酰基供体,最适反应温度为50°C,以异丙醚为反应介质,酶最适上载量为100g/mol ECHO,可以耐受的底物浓度为1mol/L。在产品的克级制备反应中,6h底物转化率为47%,产物(R)-6-乙酰氧基-8-氯辛酸乙酯的对映体过量值(eep)为90%,时空产率高达471g/(L·d),产品总收率为36.3%。该酶法催化的转酯化反应为(R)-α-硫辛酸的合成提供了一条新的途径。  相似文献   

10.
以对乙酰氨基苯酚和三氯硫磷为原料,经过酯化反应、水解反应得到硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA),再以TPTA和马来酸酐为原料,经过酰胺化反应得到硫代磷酸三(4-马来亚酰氨基苯)酯(TPTM),总产率达到76.5%.以红外光谱、质谱及核磁共振谱对各产物的结构进行了表征,结果表明该法成功合成了目标产物.对TPTM紫外光谱进行了初步的研究,发现在204.5nm、280.0nm两处有吸收峰.  相似文献   

11.
以4-枯基酚和苯乙烯为原料,酸性催化剂催化,合成了一种酚类产物,并用聚乙二醇6000与TDI反应生成预聚物,再以酚类产物和预聚物为原料,合成了一种水溶性高分子分散剂.用FTIR、MS及GPC对合成产物进行了表征,用表面张力仪对溶液的表面活性进行了测定.对反应条件进行了研究,结果显示,当—NCO和—OH摩尔比值为3∶1时,可以得到具有合适分子量的分散剂.  相似文献   

12.
酰胺键是一种可表现出高生理活性的特殊结构,形成酰胺最理想的途径是羧酸与胺直接反应,但必须要在强热的条件下才可生成。为了解决此问题,研究了一种通过利用简单的芳基硼酸催化,在较为缓和的条件下使脂肪酸与伯胺直接缩合构建酰胺的方法,以苯乙酸与苄胺的直接酰胺化建立反应体系,对反应催化剂种类、催化剂用量、反应溶剂、反应时间以及反应温度进行了优化。结果表明:以氟苯为溶剂,苯硼酸为催化剂,先在回流温度下处理有机酸1 h后,再加入脂肪胺继续反应12 h,在此最佳反应条件下,可获得对应酰胺的收率在80%以上,采用1H NMR和13C NMR对所得产物的结构进行了表征。方法操作简单,产物易于纯化,是一种新的制备酰胺类化合物的有效方法。  相似文献   

13.
阴离子开环原位聚合法制备尼龙6/蒙脱土混杂复合材料   总被引:16,自引:0,他引:16  
研究了己内酰胺在氢氧化钠催化剂和异氰酸酯助催化剂的存在下,采用季铵盐改性的蒙脱土由阴离子开环原位聚合法制备尼龙6/蒙脱土混杂复合材料的工艺,并讨论了各种反应条件的影响。XRD测试结果表明,混杂材料中改性蒙脱土的晶层间距进一步扩大,而未改性蒙脱土熔融反应产物中蒙脱土晶层几乎没有变化,说明混杂材料中单体已嵌入蒙脱土层间形成聚合物,并达到纳米水平的分散。混杂材料的TEM观察也支持这个结论。粘度测定结果指出,随改性蒙脱土含量增加,混杂材料分子量略有下降,但仍然具有4.0以上的高相对粘度。  相似文献   

14.
三聚磷酸钠制备工艺研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用正交实验法,以纯碱与磷酸为原料制备三聚磷酸钠(STPP)。考察了原料配比、反应时间、反应温度、催化剂、磷酸浓度以及中和液pH值对产品质量的影响。得出优化工艺条件为:添加催化剂尿素;中和温度为95℃;聚合温度为420℃;中和时间为50m in;聚合时间为40m in;中和液pH值为7;磷酸与纯碱物质的量比为6.0∶5.0;磷酸浓度为75%。  相似文献   

15.
16.
通过热重分析研究了MC尼龙(单体浇铸尼龙)在空气环境下的热氧降解过程和降解动力学,选用MC尼龙粉粒为样品,应用日本TAS-100型热分析仪,升温速率分别为5℃/min、10℃/min、15℃/min加热到500℃,得到TG—DTG的数据和曲线。从所得到的结果推断出热氧降解过程中的反应机理是大分子链的无规断裂,反应为一级反应。用小泽丈夫法原理计算相应的反应活化能和反应动力学参数。  相似文献   

17.
简要叙述了丁二烯聚合中有关活性中心成因的研究情况,然后介绍在Throckmorton模型基础上、吸取唐学明等人的研究成果而建立的顺丁橡胶催化反应体系的数学模型。该模型基于三元催化体系内各组分相互作用的机理,描述了催化剂配比与聚合反应间的关系,符合生产操作实际。  相似文献   

18.
用钨杂多酸/膨润土催化剂催化合成丙酸乙酯   总被引:5,自引:0,他引:5  
膨润土不经传统的交联反应,直接进行改性,经钨杂多酸处理制得催化剂,用连续流动法气-固相催化合成的丙酸乙酯,获得了很好的催化效果,用吡啶吸附红外、SEM、ICP、DTA等手段表片了催化剂。同时对丙酸和乙醇反应动力学条件进行了探讨,得出获得高酯产率的适宜反应条件。  相似文献   

19.
采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应时间为75min时,产品收率可达70.3%.通过熔点、IR、1 H NMR和MS对合成目标化合物进行了表征确认.  相似文献   

20.
在B3LYP/6-311G(p)理论水平上研究α-乙酰基二硫缩烯酮在TiCl4催化下的酰化反应的微观反应机理.优化反应过程中的反应物、中间体、过渡态和产物的结构,同时采用了极化连续介质模型(PCM)对各个驻点进行了单点能计算以模拟在CH2Cl2溶剂中的反应过程,并且应用了自然轨道理论(NBO)和分子中的原子理论(AIM)分析了这些物质的成键特征和轨道间的相互作用.计算结果得到此反应在TiCl4催化情况下的活化能小于没有催化剂情况下的活化能,证明了在TiCl4催化剂参加的情况下有利于此反应的进行,溶剂效应也较大程度地降低了此反应的活化能.  相似文献   

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