超细氧化铝的制备及表征

以硝酸铝为原料、柠檬酸作配体、聚乙二醇(PEG)水溶液作分散剂，采用溶胶-凝胶以及超临界干燥法制备了氧化铝超细粒子。采用比表面测试、透射电镜等分析手段对超细粒子的形貌、粒径、粒子分布以及比表面和孔分布等进行了研究，考察了干燥方法对氧化铝颗粒大小、比表面积和孔分布的影响。结果表明，超临界干燥方法制备的氧化铝为长100nm、直径10nm左右的高比表面纤维状超细粒子，粒子分布均匀，焙烧后不团聚。作为催化剂的载体．超细氧化铝粒子负载的Co-Mo催化剂的HDS活性略高于普通干燥法制备的氧化铝负载的Co-Mo加氢脱硫催化剂。     

采用不同方法制备CeO2超细粒子Ⅱ.冰冻脱水法和尿素水解法

采用冰冻脱水法和尿素水解法制备了CeO2 超细粒子 研究结果表明 :冰冻脱水法制备的CeO2 超细粒子平均粒径为 7nm ,比表面为 89m2 / g ,且分散均匀 ,但易烧结 尿素水解法制备的CeO2 粒子呈块状多孔 ,平均粒径大于 50 0nm ,但比表面高达 12 7m2 / g     

负载Cu金属有序介孔氧化铝催化剂的制备及表征

采用等体积浸渍和原位合成方法以硝酸铝作为铝源，聚乙二醇1540为模板剂，磷酸氢二铵为辅助剂，硝酸铜为铜源，制备出负载铜金属有序介孔氧化铝催化剂，并采用氮等温吸附—脱附线、透射电镜、X射线衍射、热失重分析多种测试技术对合成催化剂的物理化学性质和结构特征进行了表征。实验结果表明，两种方法均可以制备出比表面积大（大于210m2/g）、孔径分布窄（4nm左右）的负载铜金属介孔氧化铝催化剂。与等体积浸渍法相比，原位合成法所制备的负载Cu金属有序介孔氧化铝金属铜在载体上的分布更均匀，铜离子与载体的相互作用力更强，且孔结构的有序性较好。     

不同负载方法制备镍金属有序介孔氧化铝催化剂的结构及性能

采用原位合成技术制备出负载镍金属介孔氧化铝催化剂,同时采用过量浸渍法在已合成的有序介孔氧化铝和普通氧化铝上负载镍金属。采用BET、TEM、XRD、XPS、TPR、ICP-OES多种测试技术对3种催化剂结构特征、镍金属与载体的相互作用进行了表征,同时采用甲烷化反应验证3种催化剂的催化性能。实验结果表明, 两种方法制备的负载镍金属介孔氧化铝催化剂相对于普通氧化铝结构稳定、孔径分布窄。原位合成的负载镍金属催化剂负载量大,镍金属与载体的相互作用力强。但金属的价态为难还原的偏铝酸镍,对甲烷化反应催化性能不高。过量浸渍法制备有序介孔氧化铝催化剂孔结构稳定,镍分散性好,价态以易还原的氧化镍为主,其催化性能要高于普通氧化铝,表明合成的有序介孔氧化铝在催化领域将具有重要的应用价值。     

采用不同方法制备CeO2超细粒子：Ⅱ.冰冻脱水法和尿素？…

采用冰冻脱水法和尿素水解法制备了ＣｅＯ２超细粒子，研究结果表明：冰冻脱水法制备的ＣｅＯ２超细粒子平均粒径为７ｎｍ，比表面为８９ｍ＾２／ｇ且分散均匀，但易烧结，尿素水解法制备的ＣｅＯ２粒子呈块状多孔，平均粒径大于５００ｎｍ，但比表面 １２７ｍ＾２／ｇ。     

Mo-Co催化剂活性组分的负载顺序及浸渍溶剂的优化

对碳纳米管负载的Mo-Co基加氢脱硫催化剂进行了负载顺序和浸渍溶剂的优化,结果显示以水为浸渍溶剂,采用先浸渍Co,经干燥、焙烧后浸渍Mo此负载顺序制备的催化剂,其对噻吩的HDS活性在一定的反应条件下具有最佳值.     

碳纳米管负载Mo-Co-S基HDS/H DN催化剂的制备及其表征研究

用自行制备的多壁碳纳米管(简写为CNTs)作为载体制备负载型Mo-Co-S催化剂,记为:m%MoiCoj/CNTs(m%为质量百分数),用噻吩加氢脱硫(HDS)和吡咯加氢脱氮(HDN)作为探针反应,XRD、XPS和H2-TPD作为表征手段,考察Co/Mo摩尔比、MoiCoj负载量及Co和Mo的浸渍顺序对所制备催化剂的结构和催化性能的影响.研究结果表明,对于本文自行制备CNTs负载的Mo-Co-S催化剂,最佳的Co/Mo摩尔比为1:3,最适宜的Mo3Co1负载量为～7.2%(质量百分数),Co和Mo的浸溃顺序以"先浸渍Co、经干燥焙烧后浸渍Mo"为佳.与AC负载的参比体系相比,CNTs负载催化剂较易于被还原,工作态催化剂表面具有催化活性的Mo物种(Mo4 )在总负载Mo量中所占份额较高;在另一方面,在HDS/HDN反应条件下,作为载体的CNTs的表面存在着数量更加可观的吸附氢物种,这些活泼氢物种通过"溢流"容易传输至Mo-Co-S催化活性位,于是有助于提高表面加氢反应的速率.以上两方面因素对CNTs负载Mo-Co-S催化剂上高的HDS/HDN反应活性都有重要贡献.     

VPO催化剂制备化学的研究

以两种不同方法制备ＶＰＯ催化剂,分别采用超临界流体干燥法（ＳＣＦＤ）、常规于操法干燥,使用ＢＥＴ、ＸＲＤ等测试手段,考究了催化剂在４００℃下焙烧后的粒子比表面积的大小和晶相组成,;实验结果表明;采用超临界流体干燥法比采用常规干燥法所制得催化剂的比表面积大得多。且对催化剂的晶相组成也有着一定的影响。     

SCDF法对VPO催化剂物性的影响

以两种不同方法制备ＶＰＯ催化剂,分别采用超临界流体干燥法（ＳＣＦＤ）,常规见干燥法干燥。使用ＢＥＴ,ＸＲＤ等测试手段,考察了催化剂在４００℃下焙烧后的粒子比表面积的大小和晶相组成。实验结果表明：采用超临界流体法比采用常规干燥法所制得催化剂的比表面积明显增加,且对催化剂的晶相组成也有一定的影响。     

超临界流体干燥对VPO催化剂比表面和晶相的影响

以V2O5、浓H3PO4为原料，浓HCl和柠檬酸作还原剂，加入一定含量不同金属离子作助剂，采用超临界流体干燥法制备了VPO催化剂，并在不同气氛下进行活化，应用BET、XRD表征手段，考察了各VPO催化剂粒子的比表面积、晶相结构。实验表明：采用超临界流体干燥法可使催化剂的比表面积显增加，助剂的种类和量不同、活化气氛不同、对催化剂比表面积的影响也不同，助剂的种类对催化剂的晶相结构也有一定的影响。     

亚临界干燥制备Sio2气凝胶

以Ｅ－４０（多聚硅氧烷）为硅源,ＨＦ为催化剂,采用异丁醇为干燥介质,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了ＳｉＯ２气凝胶,用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、孔径分布测定仪、比表面积测试（ＢＥＴ）等方法对其微结构进行了研究,结果表明,所制备的ＳｉＯ２气凝胶具有纳米网络结构（平均颗粒大小约１０ｎｍ,平均孔径为１４．５ｎｍ）和大比表面积（约７０８．３ｍ＾２．ｇ＾－１）。由于亚临界干燥使得制备压力从６．４ＭＰａ降低到     

溶胶—凝胶超临界干燥法制备纳米氧化镍气凝胶

以硝酸镍和氢氧化为原料，采用溶胶－凝胶超临界流体干燥法制备了氧化镍气凝胶超细粉末。并采用TEM和XRD等测试手段对所制得的气凝胶粉末的表面形貌和结构进行了表征。结果表明，气凝胶具有较疏松的外观结构和良好的流动性，它由球形以及晶须状的、分散性较好的立方相氧化镍粒子组成，其颗粒尺寸以及晶须直径约为3－10nm。     

超临界制备TiO_2光催化剂及其活性研究

以钛酸丁脂为钛源,用溶胶-凝胶法制得催化剂前驱体,用超临界干燥法处理获得大孔及高比表面积的TiO_2超细颗粒,该样品在苯酚光催化降解反应中显示出优良的催化性能,其催化活性显著优于由直接干燥法处理获得的TiO_2颗粒,而且催化剂具有良好的热稳定性,即使经过973 K的高温焙烧,仍能保持良好的催化活性,结合催化剂的系列表征,包括XRD、TEM、氮气吸附-脱附等温线、XPS等,初步讨论了超临界干燥法对改善TiO_2光催化活性的结构因素。     

水热合成莫来石超细粉粒子稳定性的研究

研究了水热合成莫来石超细粉粒子的稳定性;考察了乙醇溶剂置换、三乙醇胺改性及真空干燥方法对莫来石超细粉粒子在干燥、储存过程中的团聚的影响.得出改性剂三乙醇胺能有效地抑制莫来石超细粉粒子在干燥、储存过程中的团聚,提高粒子的稳定性.采用乙醇进行溶剂置换,也可以抑制莫来石超细粉粒子在干燥过程中的团聚,并改善其储存稳定性.真空干燥方法可以减轻莫来石超细粉粒子在干燥过程中的团聚.     

CO_2超临界干燥制备SiO_2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶—凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明：优化的工艺条件为CO2流量12 kg.h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2.g-1,密度是0.195 6 g.cm-3,由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

纳米SiO2粉体的制备及其性质研究

采用溶胶—凝胶法制备了纳米SiO2,研究了3种干燥条件对制备纳米SiO2粉体的影响,对制备的纳米SiO2粉体的表面结构做了分析。结果表明:通过CO2超临界流体技术制备的SiO2超细粉体分散性好,比表面积高,粒径为30nm左右。     

用于超级电容器电极材料的球形炭气凝胶

以2,4-二羟基苯甲酸(D)和甲醛(F)为原料,碳酸钾(C)为催化剂,采用溶胶-凝胶和乳液聚合的方法合成出球形炭气凝胶。利用SEM、粒径分布和BET测试法对样品的形貌和孔结构进行了分析。以制备的球形炭气凝胶作为超级电容器电极材料,利用恒流充放电研究其电容特性,考察了干燥方式和n_D/n_C对比电容的影响。结果表明,超临界干燥下,n_D/n_C为100的样品具有467m²/g的比表面积,孔径主要分布在2.5nm左右,在充放电电流密度为50mA/g时的比电容可达142F/g,该电极具有较好的循环性能和功率特性.     

一维纳米线阵列可控性制备研究

用二次阳极氧化法制备出高质量的氧化铝模板,通过扩孔处理,制备出通孔的氧化铝模板,利用直流磁控溅射法在通孔的氧化铝模板上镀一层金膜,做导电层.用镀金且通孔的氧化铝模板作为电化学沉积装置的阴极,用高纯铅块作为阳极,采用直流电化学沉积法,在镀金的氧化铝模板纳米级孔洞中,制备出高度有序的镍纳米线阵列.使用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、EDS对所制备的样品进行形貌、成分、结构及相关性能的表征和测试.结果表明所制备的镍纳米线沿氧化铝孔洞生长、排列规整,形态均匀,其直径约60nm.分析了纳米线的形成机理和制备条件之间的关系.     

CO2超临界一次溶剂抽提法制备SiO2气凝胶

文中采用溶胶-凝胶法结合CO₂超临界一次溶剂抽提法制备SiO₂气凝胶。考察了干燥体系的平衡状态与CO₂+C₂H₅OH二元系的关系对溶剂抽提率及SiO₂性能的影响，并采用XRD,TG/DTA和TEM技术对样品进行了表征。结果表明，干燥体系处于CO₂+C₂H₅OH二元系亚临界区域时，溶剂抽提率随温度(40～60 ℃)变化缓慢，干燥后样品中发现有机杂质；而处于CO₂+C₂H₅OH二元系超临界区域时，溶剂抽提率高于亚临界区域，干燥后样品中未发现有机杂质，其样品近似球形，粒径在20～30 nm，具有较好的网络结构。