对碘苯氧乙酸的晶体结构分析

对碘苯氧乙酸［ＩＣ６Ｈ４ＯＣＨ２ＣＯＯＨ］系单斜晶系，空间群Ｐ２_１／Ｃ，ａ＝１３．８６，ｂ＝５．２８，ｃ＝１２．５７Ａ，β＝１００°，Ｖ＝９０６Ａ３，ｚ＝４，Ｄ_观＝２．０５８克／立方厘米，Ｄ_计＝２．０４１克／立方厘米。它和其他许多取代苯甲酸一样，也是通过氢键形成具有对称中心的双缔合分子。氢键长２．６２Ａ，苯环与双聚羧基平面相交约１５°。苯环平均键长１．３８Ａ，平均键角１１９．９°。苯环厚度３．７ Ａ左右。最短Ｉ—Ｉ原子间距离为２．９１Ａ。     

链状[Tb（CH3COO）3]n的合成与晶体结构

２－羟基吡啶、Ｎｉ（ＣＨ３ＣＯＯ）２和Ｔｂ（ＣｌＯ４）３在乙腈中反应，得到（Ｔｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）３］ｎ，并测定了它的晶体结构．［Ｔｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）３］ｎ的晶体为三斜晶系，Ｐ－１空间群，ａ＝７．９１３（１）Ａ，ｂ＝８３３０（１）Ａ，ｃ＝１１．５７３３（２）Ａ，ａ＝７０．２９（１）°，β＝７２．２３（１）°，ｒ＝６５．０３（１）°；［Ｔｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）３］ｎ为六配位畸变八面体构型，整个分子是长链多聚结构．     

防落素B《Cl(C_6H_4)OCH_2COOC_4H_9》分子和晶体结构

防落素Ｂ系薄片状无色透明晶体，晶体的空间群为Ｃｃｌ５－Ｐ（ｚ１）／ｎ晶胞参数以ａ＝７．９５８（２）Ａ；ｂ＝３１．８５０（６）Ａ；ｃ＝５．２５０（３）Ａ；β＝１０６．５７（２）；Ｚ＝４；ρｏｏｓ＝１．２５克／厘米３，ρｏａｉｃ＝１．３４５克／厘米３，在四园衍射仪上用Ｍ０－Ｋα射线收录Ｉ＞１σ（Ｉ）独立衍射点１２９９个，晶体结构由直接法解出，经全矩阵最小二乘法精修，偏离因子＝０．１０２．结构分析表明，化合物中，苯环、支链羧基和正丁基三部分分别为三个平面；苯环与羧基平面交角为８、２°，苯环与正丁基平面交角为９．３°，羧基与正丁基平面交角为５．６°，苯环的－Ｃ－Ｃ－键平均键长为 １．３７０Ａ，化合物分子轴沿着晶胞ｂ轴方向排布。     

ZnCl2与POM的合成和结构

ＺｎＣｌ２与ＰＯＭ生成１：２加成物「Ｚｎ（ＰＯＭ）２Ｃｌ２」，Ｃ１２Ｈ１２Ｃｌ２Ｎ４Ｏ６Ｚｎ，晶体必三科晶系，空间群为Ｐ１，晶胞系数为ａ＝１１．７５５（１１）×１０＾－１０ｍ，ｂ＝１２．３５７４（７）×１０＾－１０ｍ，ｃ＝６．５９２（４）×１０＾－１０ｍ，ａ＝１０２。７３２（５）°，β＝９２．０７４（６）°，γ＝１１０．１２４（６０°，Ｖ＝８７６．２×１０＾－３０ｍ，ＭＲ＝４４４．５３，ｚ＝２，ｄ     

顺式(QuinH)_4[Mo_2O_4(NCS)_6]的晶体和分子结构

在不同的温度条件下，我们制得了（ＱｕｉｎＨ）_４［Ｍｏ_２Ｏ_４（ＮＣＳ）_６］的同分异构体（Ⅰ）和（Ⅱ）（此中，（Ｑｕｉｎ）＝喹啉（Ｃ９Ｈ７Ｎ））．（Ⅰ）属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｂ；晶胞参数，ａ＝１０．９９１（１１）Ａ°，ｂ＝２１．３７０（８）Ａ，ｃ＝２０．４３４（６）Ａ°，γ＝９０．０１（５）°；Ｍｒ＝１１２５．０，ｄｍ＝１．５６ｇ／ｃｍ３，Ｚ＝４（ｄｃａｌｃ＝１．５５７ｇ／ｃｍ３）．（Ⅱ）属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｂ，晶胞参数：ａ＝１０．１９Ａ°，ｂ＝１５．２４Ａ°，Ｃ＝１６．３６Ａ°，γ＝１１１．５°Ｍｒ＝１１２５．０，ｄｍ＝１．６０５ｇ／ｃｍ３，Ｚ＝２（ｄｃａｌｃ＝１．５８０ｇ／ｃｍ３）．用ＭｏＫａ射线在Ｅｎｒａｆ　Ｎｏｎｉｕｓ　 ＣＡＤ－４四园衍射仪收集晶体（Ⅰ）的衍射数据．通过三维Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ函数和Ｆｏｕｒｉｅｒ函数合成方法，确定了（Ⅰ）的晶体和分子结构．最后，根据 Ⅰ＞３σ（Ⅰ）的２９５６个独立衍射点的强度数据，用最小二乘法把结构精修到Ｒ＝０．０５７．（Ⅰ）的阴离子［ＭＯ２Ｏ４（ＮＣＳ）６］４－是双氧桥双核结构，由共棱（Ｏｂ－Ｏｂ）的一对扭曲八面体组成．分子具有接近Ｃ２Ｖ的对称性．Ｑｕｉｎ?     

甘二肽·咪唑合铜配合物的合成、晶体结构和分子结构的研究

本文报道了甘二肽（Ｈ２ＮＣＨ２ＣＯＮＨＣＨ２ＣＯＯＨ）咪唑（Ｃ３Ｈ３Ｎ２）为配体的铜配合物Ｃｕ（Ｇｌｙ－Ｇｌｗ）（ｉｍ）［Ｇｌｙ－Ｇｌｙｏ＝Ｇｌｙｃｙｌｇｌｙｃｉｍｅ（２－）、ｉｍ＝ｉｍｉｄａｚｏｌｙｌ］的合成、晶体结构和分子结构。配合物品体属于单斜晶系，Ｃ２／ｃ空间群，晶胞参数ａ＝９．４６４４Ａ，ｂ＝１８．３６０５，ｃ＝１３．３５０４Ａ．ｖ＝２３１２．３５Ａ３，单胞内的分子数为８。结构参数经块矩阵最小２乘法精修后，最终一致性因子Ｒ值为０．０８７，Ｒｗ为０．０７５。     

新型1,4—二氮丁二烯液晶材料的合成及晶体结构？…

报道了９个新型１,４－二氮丁二烯「Ａｒ－Ｎ＝Ｃ（Ｒ）－Ｃ（Ｒ）＝Ｎ－Ａｒ,Ｒ＝Ｈ,Ｍｅ;Ａｒ＝ＣｎＨ２ｎ＋１Ｏ－Ｃ６Ｈ４,２,４－（Ｃ４Ｈ９Ｏ）（Ｍｅ）－Ｃ６Ｈ３」化和物的合成,并通过热台偏光显微镜对其就介晶性进形了研究,化合物９（Ａｒ－Ｎ＝Ｃ（Ｒ）＝Ｎ－Ａｒ,Ｒ＝Ｈ,Ａｒ＝２,４－（Ｍｅ）（Ｃ４Ｈ９Ｏ）Ｃ６Ｈ３）的单晶结构显示,晶体成单斜晶系,Ｐ２１／Ｃ空间群。晶胞参数为ａ＝０．７０７０３（３）     

（C_6H_5）_3PO·p－ClC_6H_4OCH_2COOH的晶体结构

合成了（Ｃ６Ｈ５）３ＰＯ·ｐ－ＣｌＣ６Ｈ４ＯＣＨ２ＣＯＯＨ并解析了其单晶体结构。结果表明该晶体属于正交晶系，空间群是Ｐｂｃａ，ａ＝１．７１２２（４）ｎｍ，ｂ＝２．３８０３（７）ｎｍ，ｃ＝１．１３２８（４）ｎｍ，该晶体由三苯基氧膦和对氯苯氧乙酸组成，但晶体中对氯苯氧乙酸同单独的对氯苯氧乙酸晶体结构比较，相应的键长和键角有明显的差异。     

配合物Eu（P—MOBA）3bpy的晶体结构

在乙醇溶液中合成了对甲氧基苯甲酸－２，２′－联吡啶铕配合物的晶体，用ｘ－射线衍射方法测定了配合物的单晶结构，其结构式为Ｅｕ２（Ｐ－ＭＯＢＡ）６（ｂｐｙ）２Ｃ２Ｈ５ＯＨ（Ｐ－ＭＯＢＡ：对甲氧基苯甲酸根离子；ｂｐｙ；２，２′联吡啶），属三斜晶系ＰＴ空间群，晶胞参数；ａ＝１４８２（３）ｎｍ，ｂ＝１．３９０１（２）ｎｍ，ｃ＝１．０９４８（２）ｎｍ；α＝１０３．６３（１）＾０，β＝９２．６７（２）６０，γ＝     

H(PyH)_3[Mo_2O_4(C_2O_4)_2(H_2O)_2]_2·2H_2O的晶体结构

Ｈ（ＰｙＨ）_３［Ｍｏ_２Ｏ_４（Ｃ_２Ｏ_４）_２（Ｈ_２Ｏ）_２］_２·２Ｈ_２Ｏ的晶体结构采用。射线衍射法测定．晶体属单斜 晶系，空间群Ａ２／ｍ，ａ＝９．１１４（８）、ｂ＝１８．９４５（６）、Ｃ＝１１．４３（２）Ａ，＝１０２．３（１），Ｚ＝２，Ｄｅａｌｃ ＝２．０９，Ｄｏｂｓ＝２．０８。ｇ·ｃｍ－３。研究表明，络合物具有双氧桥双核钼Ｍｏ２Ｏ４２＝核心，Ｍｏ－Ｍｏ金属键长２．５６４Ａ．Ｍｏ为扭歪的八面体配位，二聚体由两个用的配位多面体通过共边相联系，络阴离子具有Ｃ２对称性。     

多聚配合物[Cd(β-ala)Cl_2]的合成与晶体结构

多聚配合物［Ｃｄ（β－ａｌａ）Ｃｌ２］用ＣｄＣｌ２与β－丙氨酸（β－ａｌａ，Ｈ３Ｎ＋ＣＨ２ＣＨ２ＣＯ２－）在水溶液反应制得，并用单晶结构分析法测定其结构．该配合物的化学式为Ｃ３Ｈ７ＣｄＣｌ２ＮＯ２，属正交晶系，空间群为Ｐｎｍａ（Ｎｏ．６２），ａ＝６９４．４（１），ｂ＝７９６．３（２），ｃ＝１２９３．１（３）ｐｍ，Ｖ＝０．７１５０（６）ｎｍ３，Ｚ＝４，Ｍｒ＝２７２．４０，Ｄｃ＝２．５３０Ｍｇ／ｍ３，用８３４独立衍射数据对结构进行精化，最后残差因子Ｒ１＝０．０４２１．结果表明，每个镉离子与４个Ｃｌ和２个β－ａｌａ的羧基氧原子配位，呈变形八面体结构．每对镉离子由２个Ｃｌ和１个双齿羧基桥连，形成一维链状聚合结构     

K0.5（NH4）5.5[MnMo9O32].6H2O2的合成及其晶体结构

由ＨＭｎＯ４和（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４；４Ｈ２Ｏ合成了标题化合物Ｋ０．５（ＮＨ４）５．５「ＭｎＭｏ９Ｏ３２」．６Ｈ２Ｏ用Ｘ－射线测定了晶体结构，该化合物的晶体属三方晶系，空间群Ｒ３２；ａ＝１５．８４６（４），Ｃ＝１２．３９６（３０）Ａ，Ｍｒ＝１６５７．２８，Ｖ＝２６９５．６Ａ＾３，Ｚ＝３，Ｄｃ＝３．８２ｇ／ｃｍ＾３，μ４１．５＝ｃｍ＾－１，Ｆ（０００）＝２９６７和３０２４个可观测衍射「Ｆｐ≥３σ（     

(Bu_4N)_2Mo(mnt)_3的晶体结构

（Ｂｕ４Ｎ）２ＭＯ（ｍｎｔ）３系针状墨绿色晶体，晶胞参数，ａ＝１０．２０８（６）Ａ；ｂ＝１５．８４１（５）Ａ；ｃ＝１８．００３（３）Ａ；α＝８６．６７（２）°；β＝８４．２０（４）°γ＝１０７．７４（４）°，空间群Ｃ＇ｉ－ＰＴ；Ｚ＝２；ρｏｂｓ＝１、２１８，ρｃαｌｃ＝１．２１０克／厘米３．在四园衍射仅上收录 Ⅰ≥１σ（Ⅰ）独立衍射点３０３５个，晶体结构由三维Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ函致和电子密度函数解出，经全矩阵最小二乘法精修，偏离因子Ｒ＝０．０８７．结构分析结果表明，晶体结构由Ｍｏ［Ｓ２Ｃ２（ＣＮ２］２－３和［Ｎ（Ｃ４Ｈ９）］４＋构成。阴离子Ｍｏ［Ｓ２Ｃ２（ＣＮ）２］２－３是由三个配位体［Ｓ２Ｃ２（ＣＮ）２］２－中的二个Ｓ原子与Ｍｏ原子螯合，基本上成三棱柱方式配位．     

N－间甲氧基苯基亚氨基二乙酸合铜（Ⅱ）二水化合物的晶体与分子结构

Ｎ－间甲氧基苯基亚胺基二乙酸合铜（Ⅱ）二水化合物［Ｃｕ（ＣＨ２ＣＯＯ）２ＮＣ６Ｈ４ＯＣＨ３］·２Ｈ２Ｏ属正交晶系，空间群Ｐｂｃａ，ａ＝１．０７２５（３），ｂ＝１．０８５１（４），ｃ＝２．１８２７（５）ｎｍ，ｖ＝２．５４０（２）ｎｍ３，Ｚ＝８，Ｍｒ＝３３６．８，Ｄｘ＝１．７６ｇｃｍ－３，μ＝１８．１ｍｍ－１，Ｆ（０００）＝１３７６。结构由直接法解出，偏离因子Ｒ＝０．０７８。Ｃｕ（Ⅱ）离子与亚氨基二乙酸分子中一个氮原子、两个水分子氧原子和两个羧基氧原子配位形成一变形四方单锥构型。Ｃｕ（Ⅱ）离子到四方单锥顶点Ｏ（７）原子（水２）的键长为２．２７９×１０－１（４）ｎｍ，长于配位基平面内Ｃｕ－Ｏ和Ｃｕ－Ｎ的平均键长［１．９３９×１０－１（４）和２．０５１×１０－１（４）ｎｍ］。     

(C_9H_8N)_2[MoO(S_2C_2(CN)_2)_3]·2H_2O的晶体和分子结构

（Ｃ９Ｈ８Ｎ）２［Ｍ０Ｏ（Ｓ２Ｃ２（ＣＮ）２）３］．２Ｈ２Ｏ晶体属于三斜晶系，空间群Ｐ， 晶胞参数：ａ＝ １１．３０５（６），ｂ＝１４．３８４（３），ｃ＝１４．２７８（３）Ａ，ａ＝５６．８６（２），β＝１１４．１１（２），ｙ＝１１１．１２（３） ｐ０ｂｓ＝１．６５４克／厘米３，Ｚ＝２（ρｃａｌｃ＝１．５７６克／厘米３）．晶体结构用Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ函数法和Ｆｏｕｒｉｅｓ 合成法解出，经全矩阵最小二乘方精修，偏离因子Ｒ＝０．０４７．结构分析结果说明Ｍｏ原子与三个配 位基的六个硫原子和一个端基氧形成扭歪五角双锥结构．结晶水与［Ｍｏ０（Ｓ２Ｃ２（ＣＮ）２）３］２－络阴 离子和喹啉阳离子之间存在Ｏ－Ｈ…Ｎ和Ｎ－Ｈ…Ｏ氢键。     

碱土金属邻苯二甲酸氢盐的振动光谱

测定了碱土金属邻苯二甲酸氢盐的晶体结构，Ｃａ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）２．２Ｈ２Ｏ为正交晶系，属Ｃ２ｖ＾７－Ｐｍｎ２１（Ｎｏ．３１）空间群，晶胞参数为α＝２．７４８２，ｂ＝０．９４２５，ｃ＝０．６９２６ｎｍ，Ｚ＝４；Ｓｒ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）２．２Ｈ２Ｏ是正交晶系，属Ｃ２ｖ＾１＾２－Ｃｍｃ２１（Ｎｏ．３６）空间群，晶胞参数为α＝２．８４６５，ｂ＝０．８７９，ｃ＝０．６９８０ｎｍ，Ｚ＝４，Ｂａ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）２．Ｈ     

2C_（12）H_8N_2·HClO_4的晶体结构

报道了化合物２Ｃ（１２）Ｈ８Ｈ８Ｎ２·ＨＣｌＯ４晶体结构的测定结果。该晶体属三斜晶系，空间群为Ｐ１，晶胞参数ａ＝０．７３２６（２）ｎｍ，ｂ＝１．３１８７（４）ｎｍ，ｃ＝２．２３２０（６）ｎｍ，α＝７７．４３（３）°，β＝８４．８１（２）°，γ＝８２．５３（２）°，Ｖ＝２．０８３（１）ｎｍ３，Ｍｒ＝９２１．７６，Ｚ＝４。     

［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。     

新型双氧钒—西佛碱酸合物的合成及晶体结构研究

本文以苯酰丙酮，吉拉尔特试剂Ｔ及（Ｃ２Ｈ５）４ＮＶＯ３为原料在无水乙醇溶液中合成了一种新型的钒－西佛碱配合物，用ＤＭＳＯ溶剂进行重结晶，得到结构式为［ＶＯ２（ＰｈＣ（Ｏ）ＣＨＣ（ＣＨ３）ＮＮＣ（Ｏ）ＣＨ２Ｎ（ＣＨ３）３）］０．５ＤＭＳＯ的黄色晶体，该晶体属三斜晶系，空间群为Ｐ１，晶胞参数ａ＝９．８４３（２），ｂ＝１４．１３０（２），ｃ＝１５．９４０（３）Ａ；α＝６７．３７（２），β＝８０．０８（３     

cis-(QH)_2[M_0O_2(C_2O_4)_2](Ⅵ)的晶体和分子结构

草酸与钼（Ⅵ）反应可以生成多种络合物。根据文献［１］方法，我们制得无色透明块状的ｃｉｓ－（ＱＨ）２［ＭｏＯ２（Ｃ２Ｏ４）２］晶体（式中ＱＨ＋＝Ｃ９ＮＨ８＋）。该晶体属斜方晶系，空间群为Ｐｃｃ２；晶胞参数：ａ＝１２．４９７（４），ｂ＝１０．２６２（３），Ｃ＝１６．７５０（３）Ａ；Ｖ＝２１４８．０８Ａ；Ｍ＝５６４．３２；晶体密度：ｄｏｂｓ＝１．７３ｇｃｍ－３；晶胞分子数Ｚ＝４（ｄｃａｌｃ＝１．７４５ｇｃｍ－３）。晶体在ＣＡＤ－４ 四园衍射仪上用Ｍ０Ｋａ射线收集三维衍射点强度数据，通过三维Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ函数和Ｆｏｕｒｉｅｒ函数合成方法，确定了ｃｉｓ－（ＱＨ）２［ＭｏＯ２）Ｃ２Ｏ４）２］的晶体和分子结构。最后，根据Ｉ＞２σ（Ｉ）的１３６３个独立衍射点的强度数据、用最小二乘法把结构精修到Ｒ＝０．０６０，Ｒｗ＝０．０５９。该晶体的阴离子由六个氧原子围绕着Ｍ０原子形成扭曲的八面体。分子具有Ｃ２对称性（ＱＨ）＋和［Ｍ０Ｏ２）Ｃ２Ｏ４）２］２－之间组成了Ｎ－Ｈ…Ｏ类的氢键。