金刚烷胺水杨醛Schiff碱过渡金属(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了金刚烷胺水杨醛Schiff碱配体(C17H21NO,以HL表示)与5种过渡金属(Ⅱ)的新的配合物[MCl2(HL)2](M=Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)),用元素分析、摩尔电导、红外光谱、1H NMR谱和热重分析对产物进行了表征;讨论了配体与中心金属离子的键合情况,并推测了配合物的结构.根据表征结果和参考文献得出:每一配合物的中心金属离子与2个Schiff碱配体中的酚羟基氧及2个氯离子发生配位,配位数为4.     

基于{Cr（OH）6Mo6O18）^3-多酸阴离子为配体的过渡金属离子配合物的合成及结构表征

以β-Anderson型{Cr（OH）6Mo6O18}^3-多酸阴离子为配体,质子化的4,4’-bpy为模板,利用电荷平衡阳离子,在水热条件下,合成了三种过渡金属Mn（Ⅱ）、Co（^3-）和Ni（^3-）的配合物：[4,4’-bpyH2]2[-Mn{Cr（OH）6Mo6O18}2]1、[4,4＇-bpyH][-Co（H2O）2{Cr（OH）6Mo6O18）]·4H2O2和[4,4’-bpyH][-Ni（H2O）2{Cr（OH）6Mo6O18}]·4H2O3．通过元素分析、单晶X射线分析、红外表征、热重分析和X射线粉末衍射等技术确定了化合物的组成和结构．在配合物1中,{Cr（OH）eMo6O18}^3-多酸阴离子作为六齿配体,Mn（Ⅱ）采用八面体配位方式,形成一维带状结构．配合物2和3互为异质同构体,{Cr（OH）6Mo6O18}^3-多酸阴离子作为四齿配体,Co（Ⅱ）或Ni（Ⅱ）采用八面体配位方式,形成二维层状结构,[4,4’-bpyH]＋填充在层间．     

5-氯水杨醛缩氨基氧化吡啶与过渡金属离子配合物的合成及性质研究

合成了5-氯水杨醛缩氨基氧化吡啶Schiff碱配体及其与四种金属离子（M=Ni2＋,Cr3＋,Cu2＋,Co2＋）作用生成的新型配合物,并用熔点、红外光谱、紫外—可见光谱、电导率、抑菌实验等方法对配体及配合物的组成、结构、性质进行研究.产物原料易得,合成条件温和,对细菌有一定的抑制作用.     

系列氮唑类含能配合物的合成及其性质

氮唑类金属配合物是含能材料中研究较为广泛的一类材料,其结构易于调控,且具有高能低感的特性。本文选用1,2,4-三氮唑、四氮唑和5-氨基四氮唑这三类配体,与Zn2+、Cd2+、Cu2+等金属离子合成得到系列金属有机骨架结构,并对这些物质进行了热重、差热分析和燃烧热性能测试,结果表明金属离子参与配位后,氮唑类配合物的热稳定性得到了明显增强,其密度也随之增加,而热能数据表明合适的金属离子与含能配体参与配位能有效提高含能配合物的标准摩尔生成焓,金属离子与有机配体的配位聚集程度对生成焓有一定的影响作用,这对今后如何选择合适的金属离子与含能配体进行含能配合物的合成具有指导意义.     

基于氮杂环羧酸配体的镍(Ⅱ)配合物的合成、结构及性能研究

以1,2-二-(2-1H-咪唑-4,5-二甲酸)苯(H6Phbidc)为配体,在120℃下通过与NiCl_2·6H_2O的自组装,制备了1个新的镍(Ⅱ)配合物[Ni(H_4Phbidc)·2H_2O]·2H_2O·[NH(CH_3)_2](I)。单晶X-射线衍射分析表明,配合物I为正交晶系,Pnma空间群、中心金属离子Ni(Ⅱ)处于1个六配位的八面体配位环境中。对配合物I的红外光谱、粉末衍射图谱、热稳定性以及固态荧光性能进行了研究。结果表明,配合物I在185℃时失去二甲胺、结晶水和配位水,Ni(Ⅱ)离子的存在可以淬灭配合物的荧光。     

Co（II）和Ni（II）2-乙酰吡啶乙醇胺配合物合成与结构

目的以Co（II）,Ni（II）的氯化物和2-乙酰吡啶、乙醇胺为原料合成新型Schiff碱配合物,并对其结构进行测定。方法采用＂一锅煮＂法合成得到了两个新的配合物[C23H22N4OCoCl2].（CH3CH2OH）（1）和[C23H22N4ONiCl2].（CH3CH2OH）（2）。结果根据结构分析推测,2-乙酰吡啶、乙醇胺在金属离子模板作用下,发生复杂的反应,形成了新的Schiff碱配体。结论配合物的结构测定表明,新的N4配体与中心金属离子形成1：1的配合物,其中有3个N原子与金属配位,另有2个抗衡阴离子Cl^-参与配位,配位单元呈畸变的三角双锥构型[MN3Cl2]。     

Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)2-乙酰吡啶乙醇胺配合物合成与结构

目的 以Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)的氯化物和2-乙酰吡啶、乙醇胺为原料合成新型Schiff碱配合物,并对其结构进行测定.方法 采用"一锅煮"法合成得到了两个新的配合物[C23 H22 N4OCoCl2]·(CH3CH2OH)(1)和[C23H22N4ONiCl2]·(CH3CH2OH)(2).结果 根据结构分析推测,2-乙酰吡啶、乙醇胺在金属离子模板作用下,发生复杂的反应,形成了新的Schiff碱配体.结论 配合物的结构测定表明,新的N4配体与中心金属离子形成1:1的配合物,其中有3个N原子与金属配位,另有2个抗衡阴离子Cl-参与配位,配位单元呈畸变的三角双锥构型[MN3Cl2].     

3D超分子配合物[Mn(L)2(CH3OH)2(H2O)2]·2H2O和[Co(L)2(H2O)4]·2H2O的合成、晶体结构及氢键作用

合成了两个以含氮杂环芳基羧酸为配体的过渡金属配合物:[Mn(L)2(CH3OH)2(H2O)2](1)和[Co(L)2(H2O)4]·2H2O(2)(HL=4-(1-四氮唑基)苯甲酸),并采用.X-射线单晶衍射法测定了它们的晶体结构.分析结果表明,配合物1和2中的金属离子均采取八面体配位几何构型,但对相同配体的不同配位原子具有配位选择性:在1中,与Mn(Ⅰ)配位的是羧基上的氧原子,而在2中,与Co(Ⅱ)配位的是四氮唑基上的氮原子.另外,配合物1和2均通过分子间氢键作用将单核结构单元连接成三维超分子网络.     

聚二茂铁-双(8-羟基喹啉)金属(Co,Ni,Cu)配合物的研究

以1,1′-二甲酰氯二茂铁与双(8-羟基喹啉)联苯胺席夫碱为原料,通过缩聚反应得到了二茂铁-8-羟基喹啉型缩聚物,再与不同金属离子(Co,Ni,Cu)配位,获得了一类新型的聚二茂铁-双(8-羟基喹啉)金属配合物.用红外光谱(IR)、元素分析、差热分析(DSC-TGA)、X射线衍射(XRD)及荧光光谱对金属配合物的结构与性能进行了研究.结果表明,配位金属参与后,提高了缩聚物的热性能.XRD研究表明配体与金属配合物均呈现短程有序的微晶态.配体和配聚物的荧光性能分析表明,化合物的发射谱出现在425-550 nm之间,并且呈现三重荧光性质,在配体与金属离子配合后,其荧光强度增强.     

锌三元配合物的合成及其抑菌活性研究

以反丁烯二酸及3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三氮唑为原料,用水热法合成配合物[Zn2(C12H8N5)2(C4H2O4)(H2O)2]n(C12H8N5=3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三氮唑,C4H2O4=反丁烯二酸)。X-射线单晶结构分析表明,该配合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=1.259 1(3)nm,b=0.776 10(16)nm,c=1.450 1(3)nm,β=94.00(3)°,Z=4。在配合物中,配体3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三氮唑以双齿配位的形式参与配位,其通过吡啶环上的N原子以及三氮唑环上的氮原子桥连2个锌离子;反丁烯二酸2个羧基氧原子分别与2个双核锌单元中的2个锌离子桥连;中心金属离子Zn(Ⅱ)与来自反丁烯二酸羧基的1个氧原子、2个3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三氮唑的2个氮原子以及1个水分子的氧原子配位,配位数为4;中心金属离子Zn(Ⅱ)与4个配位原子形成一个畸变的四面体构型。体外抗菌试验结果表明,配体和配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌均有中等抑菌效果。     

南京市各功能区近地灰尘重金属污染及其潜在生态风险评价*

以南京市中东部不同功能区近地灰尘为研究对象,通过XRF光谱仪测定其重金属含量。分析结果表明:南京市不同功能区近地灰尘中Pb、Cu、Zn、Mn、Cr、Ni、As的平均含量均高于环境背景值,Pb、Cu、Zn的积累量大,Cr、Ni、As的累积量相对较小,Mn、Co与环境背景值接近。地累积指数评价结果显示,南京市不同功能区近地灰尘中Zn污染较重,为中度污染,商业功能区达到偏重污染,Pb、Cu为偏中污染,Cr、Ni、As为轻微污染,Mn、Co无污染。潜在生态风险指数评价结果表明,单个重金属元素的潜在生态风险风险情况为CuPbAsZnNiCoCrMn;多种重金属综合潜在生态风险指数除了在风景区处于轻微生态危害水平外,其他各功能区的潜在生态风险指数均达到了中等生态危害;造成不同功能区重金属含量和污染程度差异的主要原因是区域内的交通运输情况,同时也与功能区内自身的建设情况和功能区定位、以及与功能区内的绿化建设情况有关。     

2-巯基吡啶与钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)螯合物的合成及表征

以2—巯基吡啶为配体的钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)二种螯合物．经EDTA络合滴定分析、热重分析、红外光谱分析，确认了螯合物的组成与结构．结果表明：配体2—巯基吡啶是以S，N两原子为配体原子，与Mn(Ⅱ)以2：1、与Co(Ⅱ)以3：1的配比形成中性螯合物。     

西沙海域海水中溶解态重金属的含量及其影响因子

对采自西沙海域海水中溶解态重金属Ni,Cu,Hg,Zn,Cr,Mn,Fe,Cd,Pb和Co的含量进行了测定,结果表明除了Pb,Ni外,该区域其他重金属的含量都在国家一类海水的标准范围内,但是该区域海水仍然具有近岸海水的特性.运用多元统计法探讨了重金属间的相关性,由因子分析法提出了控制西沙海域重金属含量分布的4个主因子:盐度,大气沉降,上升流和天然地球化学来源.     

乙二胺N,N-二(4-乙酰胺苯甲酸)-二乙酸配合物合成、表征与性能研究

通过乙二胺四乙酸二酐与对氨基苯甲酸的酰化反应合成了乙二胺N,N-二(4-乙酰胺苯甲酸)二乙酸(H4L),并以此为配体分别与稀土离子Sm3+、Gd3+、Eu3+和过渡金属离子Mn2+、Fe3+组装得到系列配合物.用红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析及热重-差热分析对配合物进行了组成与结构的表征,配合物的组成可表示为M(HL)?3H2O（M=Sm3+, Eu3+,Gd3+,Fe3+）或者M(H2L)?3H2O（M=Mn2+）.配合物Gd(HL) ?3H2O的荧光发射光谱中没有离子特征谱图,而配合物Eu(HL)?3H2O在618nm处5D07F3跃迁的发射峰最强.配合物Gd(HL)?3H2O的弛豫率为7.43mmol/(L?s),体外弛豫性能明显提高.     

工业型城市不同道路两侧土壤重金属污染状况对比分析

在安徽省某市主干路、次干路和支路3种类型道路两侧22个采样点重金属含量测试的基础上,运用地累积指数法和潜在生态危害指数法对土壤中Mn、Pb、Co、Cr、As和Cd6种重金属进行污染分析和风险评价,并运用因子分析法和聚类分析法对重金属来源进行识别。结果表明:某市道路两侧土壤重金属元素平均含量从大到小依次为MnPbCoCrAsCd,次干路的Cr含量相对主干路和支路要低的多;地累积指数表明,城区主干路、次干路、支路两侧土壤均存在一定程度的重金属污染,Cr尚未污染或强污染,整体状况良好,Mn属于中等污染水平,Co、Pb属于强污染水平,Cd属于极严重污染水平;潜在生态危害指数法表明,Cd为严重生态风险程度,Pb、Co为较重生态风险程度,As为中等生态风险程度,Mn、Cr为低生态风险程度,从总体潜在生态危害指数来看,次干路的生态风险相对主干路、支路要低,均已达到严重潜在生态风险程度,后期土壤环境治理过程中应加强对Cd、Pb、Co的治理;因子分析从重金属元素中提取了2个主成分,可解释总变量86.277%,PC1(Cd、As、Cr)表示工业污染,PC2(Pb、Mn、Co)表示交通污染。     

1,8-萘啶氮氧化物与3d元素高氯酸盐配合物研究

在非水介质中合成出1,8-萘啶氮氧化物与6个3d元素(锰,铁,钴,镍,铜,锌)高氯酸盐的固体配合物.对配合物进行了熔点及溶解性测定.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导等测定.研究了配合物的组成和性质.     

PMNBP缩氨基酸酯席夫碱配合物的合成、表征和抑菌活性

合成1-苯基-3-甲基-4-对硝基苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMNBP)缩L-苯丙氨酸甲酯、PMNBP缩L-缬氨酸甲酯、PMNBP缩L-亮氨酸甲酯、PMNBP缩L-色氨酸甲酯席夫碱等4种配体以及相应的过渡金属(Cu2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+)配合物,并对合成的化合物进行了核磁及红外光谱表征;利用琼脂扩散法测定了PMNBP席夫碱及其配合物的抑菌活性.结果表明:(1)4种配体均以酮式结构存在;(2)配体分别以亚胺N原子、吡唑啉酮的羰基O原子、酯羰基O原子与金属离子配位形成ML2型中性配合物;(3)配合物的抑菌能力强于配体,5种金属中,锌的配合物均具有较强的抑菌能力.     

过渡金属和镧系金属卟啉配合物的合成与表征

合成了新型5, 10, 15, 20-四(对-(4-氟苯甲酰氧基苯基))过渡金属卟啉和新型镧系乙酰丙酮-5, 10, 15, 20-四(对-(4-氟苯甲酰氧基苯基))卟啉配合物，并用元素分析，紫外可见光谱，红外光声光谱，摩尔电导，核磁共振氢谱以及X-射线光电子能谱对其组成和结构进行了表征.     

3d过渡金属离子在晶体中的光学和磁学性质理论研究的基础和现状

3d过渡金属离子研究较多的是V2+、Cr2+、Cr3+、Mn2、Mn3+、Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2和Cu2,它们是一类活跃的金属离子,包含这些离子的晶体的光学和磁学性质大多决定于这些离子,这些离子掺杂在其它晶体中常会很大地改变原晶体的物理和化学性质,因而一直是实验和理论研究的热点.介绍了3d过渡金属离子在晶...