水热法合成超细T型分子筛

在较低温度和添加四甲基氢氧化锰溶液(TMAOH)模板剂条件下,采用水热法合成了平均粒径为150nm的超细T型分子筛.采用XRD、IR、SEM和N2吸附脱附法表征了合成的样品.结果表明,合成的超细T型分子筛晶粒具有均匀的颗粒粒径分布和大的比表面积,而且极少量的超细晶种就能有效地促进T型分子筛的结晶.添加晶种或模板剂均可以有效地控制生成晶粒的大小和分布.     

单一模板剂两段变温法合成球状多级孔ZSM-5分子筛

以四丙基氢氧化铵为单一模板剂,分别以硅酸或水玻璃为硅源,采用低温老化、高温晶化两段变温法合成球状多级孔ZSM-5分子筛;利用XRD、FT-IR、SEM、TEM以及氮气吸-脱附等手段对样品进行表征;并分析球状多级孔ZSM-5分子筛的形成机制。结果表明:所得多级孔ZSM-5分子筛产品主要由直径约为2μm的规则球状颗粒所组成,而其颗粒内的晶间介孔和大孔主要来自于棒状纳米晶堆积而成的;与商业ZSM-5分子筛相比,该产品具有较高的相对结晶度,同时具有更大的BET总比表面积、介孔比表面积和介孔孔容,其中以硅酸为硅源合成的多级孔ZSM-5分子筛样品总比表面积、介孔比表面积和介孔孔容增加量分别达到114 m~2/g、152 m~2/g和0.094 cm~3/g;低温老化阶段硅铝酸盐凝胶在四丙基铵根离子的诱导下首先形成大量纳米晶核,晶核接着在高温晶化阶段逐渐生长成纳米微晶,纳米微晶随后继续长大成棒状纳米晶体并自组装团聚成球状多级孔ZSM-5分子筛。     

Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布.     

模板剂的用量对SAPO-5分子筛微球大小和形貌的影响

在高压微波条件下制备了具有特殊表面结构的SAPO-5分子筛微球,研究了模板剂用量对分子筛微球表面大小及形貌的影响,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)进行了表征.实验结果表明,模板剂对分子筛微球的合成具有结构导向作用,且模板剂的用量对分子筛微球的聚集状态影响很大,模板剂的用量比在2.00~2.60范围时,生成由粒径为5μm左右的大粒径SAPO-5分子筛的晶体;当模板剂的用量减少到1.12~1.30时,生成由粒径为2~3μmSAPO-5分子筛小颗粒组成的18~25μm微球.     

多重射流燃烧反应器制备纳米TiO2颗粒的过程研究

利用自行设计开发的多重射流燃烧反应器,通过氢气和空气预混合和辅助燃烧方法,以四氯化钛作为前驱体气相水解合成了纳米二氧化钛颗粒,借助于TEM,XRD和BET比表面积测试等方法研究了工艺条件对纳米二氧化钛粒径、形貌以及晶型的影响。纳米T iO2颗粒呈球形,粒径在16~34 nm,分布大体均匀。比表面积在34~121 m2/g范围内可控,金红石质量分数在0.09~0.62范围内可控。其粒度、比表面积及晶型结构等可以通过工艺条件进行控制。     

氨水介质中Al-MCM-41的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)为模板剂,正硅酸乙酯(TOES)为硅源,水合氯化铝为铝源,采用水热晶化法在氨水介质中合成了Al-MCM-41介孔分子筛.采用XRD表征手段研究了物料配比及合成条件对合成Al-MCM-41结构的影响,同时对合成样品进行了N2吸附和IR等表征.结果表明:在体系的氨浓度为5～10mol.L-1、模板剂与SiO2之物质的量比为0.3、晶化温度为120℃、晶化时间为72h的条件下,可合成出结晶度和有序性高、BET比表面积大等特点的Al-MCM-41介孔分子筛.     

模板剂用量对微波水热法制备ZSM-5分子筛的影响研究

以四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂,采用微波水热法制备ZSM-5分子筛。考察模板剂用量对微波水热法合成ZSM-5分子筛物化性质的影响,采用XRD、BET、SEM、NH3-TPD等手段对合成样品的微观结构、孔结构及表面化学性质进行分析表征,在MTO工艺中评价合成分子筛的催化性能。结果表明:模板剂用量对合成ZSM-5分子筛晶相组成、微观形貌、比表面积、孔径分布及表面酸性质具有较大的影响。改变模板剂用量会影响分子筛结晶度和孔结构,可通过模板剂用量调控制备不同酸性质ZSM-5分子筛。模板剂用量为n(TPAOH)∶n(Si O2)=0.35时,ZSM-5分子筛孔结构和表面酸性适中,形貌规整,MTO催化性能最佳,甲醇转化率为98.4%,低碳烯烃收率为75.39%。     

PEG为软模板水热法合成NiFe2O4

以聚乙二醇(PEG)为软模板,采用水热法合成了尖晶石型NiFe2O4纳米晶,考察了PEG分子量对样品的影响,并对样品进行了X射线衍射,振动样品磁强计,扫描电镜,低温氮吸脱附和原子发射光谱表征.结果表明合成的NiFe2O4纳米晶具有尖晶石结构且粒度分布较为均匀.以PEG-400为软模板水热合成的样品粒度小、比表面积较大、饱和磁化强度较高；PEG-1500合成的样品粒度稍大、饱和磁化强度较高.     

干胶-水蒸汽辅助晶化法合成多级孔ZSM-5分子筛

采用干胶-水蒸汽辅助晶化法,通过优化制备条件,合成了粒径约80 nm的表面多孔纳米球形ZSM-5.考察了结构导向剂质量分数、硅源、铝源、沉淀剂种类、晶核形成时间及老化温度对纳米ZSM-5晶体形貌的影响.采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N_2物理吸附-脱附及透射电子显微镜(TEM)等表征手段对合成的分子筛进行了表征.结果表明:结构导向剂的质量分数、铝源的类型和晶核形成时间均能明显影响分子筛晶体形貌;结构导向剂质量分数的降低有助于提高ZSM-5微孔结构的长程有序性;优化合成条件可制备出具有约介孔2 nm、比表面积357.1 m~2/g、由80 nm的晶粒堆积形成的多级孔ZSM-5分子筛材料.     

低硅铝比条件下MCM-56分子筛合成规律研究

本文以六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂,利用油浴加热和磁力搅拌实现的动态水热晶化合成法,通过改变硅铝物质的量之比(下文简称硅铝比,使用x表示)、晶化温度、晶化时间,研究MCM-56分子筛的合成规律。实验结果表明:硅铝比x=13.33时,因为不满足MCM-56分子筛晶体成核和生长所需的无机结构单元的条件,无法合成MCM-56分子筛;硅铝比x=16.67时,虽然138℃晶化5 d、7 d所得样品在晶面100、300、310出现了衍射峰,但结晶度不高,晶化并不完全,反应产物的结构主要为不定型态;当硅铝比x=20.20、晶化温度为138～145℃时,均可得到结晶态的MCM-56分子筛,138℃晶化7 d所合成样品的比表面积最大,为307.6 m~2/g。