高性能环保型木质素基酚醛胶粘剂的制备

采用酚化技术制备了低成本和低游离酚、醛的木质素基酚醛胶粘剂(LPF).利用单因素实验法,探讨了加料方式对传统酚醛树脂(PF)胶粘剂游离酚、醛的影响;实验考察了酚化木质素以及用木质素酚化产物代替苯酚制备LPF胶的影响因素,优化得到高性能环保型LPF的配方工艺;并采用红外光谱测试了木质素在酸催化条件下酚化改性后的结构变化.结果表明,木质素分子在酚化条件下发生降解,通过酚化反应羟基含量显著提高,并产生了新的具有不同取代基的苯环结构;以苯酚为液化试剂,用浓盐酸作催化剂、浓盐酸用量为3%、液化温度为120℃、液化时间为10min、酚木比为2:1,酚化得到的木质素酚化液,在酚醛比为1:1.8时,甲醛分3次加入、碱液分2次加入,制备得到的LPF具有比传统PF更低的游离酚、醛含量、优异的胶合性能和储存稳定性.     

新型酶解木质素陶瓷的制备

以酶解木质素为原料,经改性后与木质素混合、干燥、模压成型、高温烧结,成功制备了酶解木质素陶瓷,并分析了其产品得率、表面硬度、孔隙结构以及微观形态.原料木质素含有大量酚类结构,与酚醛树脂接近,更适于制备木陶瓷,产品质量、直径、厚度得率与酚醛树脂处理物料制备的木陶瓷接近.木质素改性前后的PY-GC-MS分析表明,木质素热解中释放较多的低分子酚类物质,改性后的酶解木质素热解中释放的低分子酚类物质进一步增加,这些酚可循环用于木陶瓷制备.当改性木质素用量为20%时,表面硬度比空白提高近30%.SEM分析表明,经改性木质素处理制备的木陶瓷比酚醛树脂处理物料制备的木陶瓷样品表面光滑,并存在大量较均匀的孔隙结构.孔隙结构分析表明,浸渍处理使木陶瓷样品孔隙度下降,而酚醛树脂的这种作用明显强于改性木质素.     

蒸汽驱用碱木素高温冻胶交联剂的研制及评价

碱木素冻胶是一种具有热稳定性且易于进入地层深部的高温堵剂,首先合成了碱木素冻胶的交联剂——水溶性酚醛树脂,优化了其合成反应条件,然后评价了碱木素高温冻胶的性能.研究结果表明:水溶性酚醛树脂的最佳合成条件为催化剂NaOH质量分数9%,甲醛与苯酚摩尔比1.8,反应温度85℃,自缩聚反应时间30 min.脱水后的水溶性酚醛树脂中羟甲基质量分数为83.54%,游离醛质量分数为0.35%,黏度为2 950 mPa.s,可在25℃下保存1个月,贮存稳定性好.在酚醛树脂质量分数为3.5%、碱木素质量分数为10%、体系pH值为9.75、高温200℃条件下碱木素冻胶的成胶时间为1.5 h,冻胶强度为0.092 MPa.成胶时间短,冻胶强度高,热稳定性好,具有较好的蒸汽调驱性能和应用前景.     

腰果酚/乙二醇双组份对酚醛泡沫塑料的改性研究

以腰果酚、苯酚与甲苯为原料合成酚醛树脂.以乙二醇作为增韧剂,与酚醛树脂、固化剂、发泡剂、表面活性剂按照一定比例进行发泡.探讨了乙二醇的加入量对酚醛泡沫塑料的形貌、密度、压缩强度以及燃烧性能的影响.结果表明,树脂为100份、固化剂为15份、发泡剂为10份、表面活性剂为5份时,乙二醇为15份时,所得增韧泡沫塑料性能最好.     

兰炭废水主要酚类制备酚醛树脂及热解动力学研究

使用GC-MS测定兰炭废水中有机物的成分及含量, 然后用兰炭废水中最具代表性的 5 种酚类物质(苯酚、间甲酚、2,3-二甲基苯酚、邻苯二酚和2,6-二甲基苯酚)组成的单酚或混合酚模拟兰炭废水, 在甲醛存在条件下制备酚醛树脂。通过对制备的酚醛树脂进行原位红外表征及热分析表征检测, 从热重分析数据获得热解动力学参数。结果表明, 混合酚的交联度更高, 酚醛树脂更稳定。研究结果可为优化甲醛法处理兰炭废水提供理论依据。     

硼改性酚醛树脂的合成及其热性能研究

通过合成性能优于传统酚醛树脂的新型酚醛树脂以满足国内工业、机械制造业飞速发展的配套需要.主要研究硼改性酚醛树脂的特定合成工艺,并与传统热固性酚醛树脂进行比较,研究催化剂用量、酚醛比、硼酸加入量等因素对硼改性酚醛树脂性能的影响.并通过红外光谱和热重分析仪等分析手段对硼改性酚醛树脂的结构和热性能进行表征.实验结果表明:合成硼改性酚醛树脂的最佳反应条件为n(甲醛)∶n(苯酚)∶n(硼酸)=1.4∶1∶0.4,氢氧化钠用量为苯酚质量的3%,第一阶段反应时间为1.5h,反应温度为60℃,第二阶段反应时间为1.5h,反应温度为90℃,在该条件下合成的硼改性酚醛树脂的残碳率为71.07%,远高于传统酚醛树脂的残碳率48.48%.     

响应面法优化中温固化酚醛树脂的制备

以尿素、间苯二酚为改性剂,在碱性条件下制备中温固化酚醛树脂。利用Design-Expert软件建立数学模型,以胶合强度为响应值,优化酚醛树脂的原料配比。结果表明,中温固化酚醛树脂原料的最佳配比为:甲醛与苯酚摩尔比为2.32,氢氧化钠与苯酚摩尔比0.56,尿素加量为苯酚质量的20.03%,间苯二酚加量为苯酚质量的9.98%。在此条件下制备的酚醛树脂可以在105～115 ℃下固化。     

磷酸改性水溶性酚醛树脂的成炭性能

以甲醛和苯酚为原料,氢氧化钡为催化剂,制备一种低游离酚的水溶性酚醛树脂.对水溶性酚醛树脂及磷酸改性的水溶性酚醛树脂的结构和成炭机理进行研究,同时探讨甲醛与苯酚的比例和反应时间对树脂残炭率的影响.研究结果表明,水溶性酚醛树脂在800 ℃下的残炭率为55.0%,而磷酸改性后树脂的残炭率可以达到66.7%.原因可能是磷酸进入树脂中提高了树脂的芳香性,降低了树脂在高温下的分解量,从而提高了水溶性酚醛树脂的残炭率.     

新型固体酸SO_4~(2-)/TiO_2-La~(3+)-Al_2O_3-Al催化合成乙酸乙酯

研究一种新型的催化酯化专用催化剂。采用铝阳极氧化法制备Al2O3-Al载体,通过引入SO42-/TiO2-La3 固体酸,制得催化精馏专用的填料型固体酸催化剂,并应用于乙酸乙酯合成反应。最佳反应条件:反应时间为6 h,原料摩尔比(酸∶醇)为1∶8,催化剂用量为2 g,反应酯化率可达50.4%,选择性为100%,催化剂可重复使用。     

新型固体酸SO2-4/TiO2-La3+-Al2O3-Al催化合成乙酸乙酯

研究一种新型的催化酯化专用催化剂。采用铝阳极氧化法制备Al2O3-Al载体,通过引入SO^2-4/TiO2-La^3＋固体酸,制得催化精馏专用的填料型固体酸催化剂，并应用于乙酸乙酯合成反应.最佳反应条件：反应时间为6 h,原料摩尔比（酸：醇）为1：8,催化剂用量为2 g，反应酯化率可达50.4%，选择性为100%，催化剂可重复使用。     

低分子量酚醛树脂改性速生杨试验

用低分子量酚醛树脂浸渍处理速生杨以提高其尺寸稳定性及某些力学性质.通过正交试验对不同甲醛与苯酚物质的量比、加入Na OH量和PVA量3个因素下所制备的低分子量酚醛树脂浸渍速生杨,并压制层积材测定其胶合强度、静曲强度、弹性模量.试验结果表明:低分子量酚醛树脂改性速生杨的最佳工艺条件为n(甲醛)∶n(苯酚)为2.4,n(Na OH)∶n(苯酚)为0.05,PVA质量占苯酚质量的3%,在该条件下速生杨试件的各项性能都得到了提高,能够满足室外木结构用材的要求.     

聚氨酯/酚醛树脂双组份体系泡沫体的制备

采用聚氨酯预聚物(PU)与新型酚醛树脂反应制备了聚氨酯/酚醛泡沫。采用红外光谱对聚氨酯预聚物和酚醛树脂之间的反应程度进行了表征,研究了聚氨酯预聚物与酚醛树脂比例、—NCO含量和二聚体含量对泡沫体制备以及泡沫体性能的影响。结果表明:—NCO基团与酚醛树脂的质量比为40/100时,泡沫体的体积稳定性好,收缩率低;泡沫制备过程中的泛白时间、起泡时间和不粘时间随二聚体含量的增加而延长;泡沫的密度随二聚体含量的增大而增大,而泡沫体积稳定性和吸水率随二聚体含量的增加有下降的趋势;弯曲应力/应变曲线表明,新型聚氨酯/酚醛泡沫的韧性要远远好于纯酚醛泡沫。     

木质素废旧聚氨酯制备轻型阻燃保温材料试验

按配比加入酚醛树脂、阻燃剂、发泡剂、乳化剂、碱木质素、液化废旧聚氨酯,制成木质素废旧聚氨酯.试验结果表明:随着固化剂的增加,固化时间缩短,表观密度增加,抗压强度增强,泡沫质量较好;加入次磷酸铝和二乙基次磷酸铝能明显改善酚醛树脂的阻燃性,加入5 g次磷酸铝和二乙基次磷酸铝时效果最好.这种轻型阻燃保温材料具有酚醛树脂泡沫的优点,同时由于添加了木质素提高了阻燃性.采用废旧聚氨酯作为添加成分,可以大大减少生产成本,保护环境,提高了资源的利用率.     

酚醛树脂复合泡沫塑料的研制

简述了酚醛泡沫的发展概况，研究了甲阶酚醛树脂的合成工艺及其泡沫的成型工艺。通过添加空心玻璃球、实心玻璃微珠、短切玻璃纤维及外覆玻璃钢，试制了具有优良力学性能的复合泡沫塑料。并分析了其应用前景。     

聚氨酯改性酚醛泡沫塑料

以聚氨酯预聚物作为改性剂加入到酚醛树脂中,再与其他助剂复合发泡制成酚醛泡沫塑料.讨论了预聚物加入量对酚醛泡沫掉渣程度、压缩强度、弯曲强度、热稳定性及临界氧指数等性能的影响,并对改性泡沫的形态结构进行了研究.结果表明,预聚物加入3%(相对酚醛树脂质量)时,改性泡沫的掉渣程度与纯酚醛泡沫相比减少22.5%,加入13%时可减少65.3%,且泡沫断面致密均匀、光滑无沫、有回弹性;预聚物加入量小于8%时,压缩强度与相应容重的纯酚醛泡沫类似,但大于8%时明显提高;弯曲强度与同容重酚醛泡沫相比略有下降;热稳定性、氧指数等性能基本不变;相差显微镜图片证明了改性泡沫体内形成了交联网络.     

基于生物柴油的二聚化及其聚酰胺树脂的合成

以乌桕梓油生物柴油为对象,研究了不饱和脂肪酸甲酯二聚体的制备及聚酰胺树脂的合成。结果表明,二聚体合成最优工艺条件为:催化剂膨润土加入量12%(质量分数),催化助剂LiCl 0.8%(质量分数),反应温度220℃,反应时间6 h。在此条件下,二聚体收率为75.2%。以上述所得二聚体进一步制备聚酰胺树脂,并将其应用于环氧树脂固化体系中,对聚酰胺树脂固化物产品进行DSC、耐热性和力学性能测试。结果表明,当聚酰胺与环氧树脂固化体系质量比为0.6∶1时,固化反应最完全,固化物产品的耐热性能最高,抗冲击、弯曲及剪切性能最强,其性能与市售同类产品相当。     

高粘度树脂旋转送进混合器结构的设计

根据高粘度酚醛树脂搅拌时流场压力分布的特殊性,同时考虑到三组份混合头对各组份进料阀在空间结构上的要求,对混合头的混合机构和进料阀的结构进行了研究和设计,并试制了三组份酚醛树脂发泡机样机．利用该样机进行的测试结果表明,本样机生产的酚醛泡沫塑料与使用现行的非连续搅拌设备生产的酚醛泡沫塑料,相比较各项理化性能指标有明显的提高．     

碳泡沫先驱体酚醛泡沫制备工艺研究

通过分析发泡剂、匀泡剂和固化剂的用量与酚醛泡沫密度及性能的关系,确定了制备酚醛泡沫的最佳发泡工艺。以苯酚和甲醛为主要原料,碱性催化合成改性酚醛树脂,再加入正戊烷、tween-80和20％硫酸等制备了酚醛泡沫。用红外光谱和数码显微镜等方法测定该泡沫的化学组成、泡孔结构、孔径分布及其他相关理化性能,结果表明,该工艺制备的酚醛泡沫具有优良的阻燃、隔热保温性能,是理想的碳化和石墨化用酚醛泡沫。     

烯丙基酚醛树脂的固化动力学

利用差示扫描量热法分析了烯丙基酚醛树脂在不同升温速率下的固化行为,用Kissinger法和KAS(Kissinger-Akahira-Sunose)法对获得的动力学数据进行处理,得到了固化反应动力学参数,并建立了烯丙基酚醛树脂的固化动力学模型.结果表明:与纯酚醛树脂相比,烯丙基酚醛树脂固化温度较高,反应级数更接近于1,固化反应所需的平均表观活化能较低,为111.45kJ/mol;在整个固化过程中,烯丙基酚醛树脂的活化能较为恒定,随温度变化不大;烯丙基酚醛树脂固化动力学模型为研究该体系固化工艺参数提供了理论依据.     

防灭火三相泡沫添加剂的实验

通过对粉煤灰物理特性和化学成分分析，在其浆液中加入一种合适的发泡剂和稳泡剂，经过物理发泡方式形成粉煤灰三相泡沫，用于防治矿井自然发火。对所选发泡剂在粉煤灰浆液中的发泡性能以及稳泡剂和浆液浓度对粉煤灰三相泡沫稳定性的影响进行了系列实验，井对实验结果进行了分析。指出KDF-l发泡剂适合制备发泡倍数较高、稳定时间较长的煤灰三相泡沫，给出了KDF-l发泡剂用于浆液发泡的最佳浓度。