2-甲酰基-4,6-二羟基苯甲酸甲酯及其衍生物的合成

2-甲酰基-4,6-二甲氧基苯甲酸甲酯及其衍生物是合成具有生理活性的间苯二酚类大环内酯类化合物的重要中间体。本文以乙酰乙酸甲酯为原料,采用直线型合成方法,经过芳环化、乙酰酯化、氧化、水解和甲醚化等反应,以25.8%的总收率完成了2-甲酰基-4,6-二羟基苯甲酸甲酯及其衍生物的合成,并对目标产物和中间体的结构进行了1H NMR、13C NMR和MS波谱表征。     

含二羟硼基二茂铁化合物的合成和表征

以二茂铁甲酸和3-氨基苯硼酸为原料,合成了[(3-二羟硼基苯基)氨酰基]二茂铁(1),通过IR和1H NMR进行了表征.利用循环伏安法(CV)和差分脉冲法(DPV)对其进行电化学性质的研究.     

2,6-双(1-苯并咪唑基)吡啶的合成及光谱性能研究

以苯并咪唑与2,6-二溴吡啶为原料,经过Ullmann反应合成了2,6-双(1-苯并咪唑基)吡啶.目标化合物经IR、1 H NMR、13 C NMR和元素分析表征.对所合成目标化合物的紫外及荧光光谱进行了研究,它们的最大紫外吸收峰及荧光发射峰随着溶剂极性的增大而发生了红移.     

N′-（4，6-二取代嘧啶-2-基）-N-氟代苯甲酰基硫脲类化合物及生物活性测定

合成了系列未见文献报道的N′-(4,6-二取代嘧啶-2-基)-N-氟代苯甲酰基硫脲类化合物.其结构经元素分析、IR和1H NMR得到确证.初步的生物活性测试结果表明,目标化合物4a和4e在100mg/L浓度下,对单子叶植物马唐的地上部分抑制率均为80%,地下部分抑制率为85%,对双子叶植物小藜的地下部分抑制率为80%,表现出较好的抑制活性.而目标化合物4h表现出一定的杀虫活性.     

4-((3-甲氧基苯基)氨基甲酰基)苯硼酸合成研究

4-((3-甲氧基苯基)氨基甲酰基)苯硼酸是合成多种二芳基酰胺衍生物的重要中间体。该系列化合物具有抑制CCR5受体的生物活性。以对甲基苯硼酸为起始原料,经过氧化,酰氯化,酰胺化三步反应首次合成了目标化合物,其结构经1H NMR确证。该方法原料廉价易得,操作简便易控且收率较高,反应总收率80.8%。     

N -(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺氯乙酸盐合成、晶体结构及杀菌活性研究

由N -(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺和氯乙酸在无水乙醇介质中反应制得了新化合物N -(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺氯乙酸盐, 通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征. 用X 射线单晶衍射测定了晶体结构,晶体属于单斜晶系,空间群P42/n,晶胞参数为:a=1.9604(4) nm ,b =1.9604 (4) nm ,c=0.7542(3) nm,β=90°,V=2.8986(13) nm3,Dc=11324g•cm3 ,Z =8, F(000)=1232,μ=0.27nm-1.在N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺氯乙酸盐(C12H14N3+•C2H2ClO2-)晶体结构中,氯乙酸根阴离子和N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺基阳离子之间通过N-H和O形成的氢键连接在一起.在阳离子中,嘧啶环和苯环形成的二面角是7.59(4)°.初步生物活性测试结果表明,该化合物具有优异的杀菌活性.     

1-(芘-1-基)-3-(4′-甲酰基联苯-4-基)丙烯酮的合成

以乙酰芘和4,4′-联苯二甲醛为原料,合成了1-(芘-1-基)-3-(4′-甲酰基联苯-4-基)丙烯酮(PFPAK)后,通过IR、1H NMR、HR-MS对PFPAK进行结构表征,并测定了它的紫外吸收光谱.     

酒石酸水溶液中绿色合成5,5-(苯基亚甲基)双(2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物

在酒石酸水溶液中,以醛和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,通过Knoevenagel缩合和Michael加成反应合成了7种5,5-(苯基亚甲基)双(1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物,收率为72%～83%,通过NMR、MS(ESI)技术对目标产物进行了结构表征.该工艺为制备5,5-(苯基亚甲基)双(1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物提供了一种具有反应条件温和、操作简单、环境友好的新方法.     

无溶剂下磷钨酸镧催化合成5-亚烃基-2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

在LaPW12O40催化下,芳香醛和2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮在无溶剂条件下合成了8种新型5-亚烃基-2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮.当催化剂的用量为5%(摩尔分数)时,室温反应20~40 min,收率为87.6%~94.3%.此外,还探讨了LaPW12O40的催化机理.该方法具有条件温和,反应时间短且收率高的优点.催化剂LaPW12O40对环境友好且可循环利用.     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8%~92.1%.     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8;~92.1;.     

D-π-D-π-A型三苯胺衍生物的合成及三阶非线性光学性质

合成一种新颖D-π-D-π-A型(Donor-π-Donor-π-Accept)化合物N1-4-(4’-(二乙基氨基)苯乙烯基)-N1-(4(-乙氧基苯基)-N4-(4(’-吡啶亚甲基)-1,4二苯胺(L),其结构通过了1H NMR、IR、ESI-MS及元素分析的表征;通过紫外可见吸收光谱、荧光光谱及Z扫描测试技术,结合理论计算对化合物L的光学性质进行了研究.结果表明:化合物L具有较好的三阶非线性光学性质.     

N-乙基-3,6-二苯并噁唑基咔唑化合物的合成及发光性能研究

以咔唑为起始原料,通过一系列反应合成了N-乙基-3,6-二苯并噁唑基咔唑化合物,采用1H NMR、13C NMR和IR确定了它的结构,并对其紫外吸收及荧光发射光谱进行了研究,结果表明,该化合物是一种良好的蓝色发光材料.     

农膜用新型蓝光转光剂2-戊烯-4,6-二((1-苯基)-1,3-丁二烯基)-1,3,5-均三嗪的合成及表征

用乙腈、乙醇、苯、肉桂醛、正丁醛等合成了新的化合物2-戊烯-4,6-二((1-苯基)-1,3-丁二烯基)-1,3,5-均三嗪,并通过IR和H NMR确定了该化合物的组成结构,其荧光光谱图表明:在328 nm的紫外光激发下,此化合物在425nm处能发出很好的蓝光,恰好是有吸收、转化光能作用的叶绿素a的主要吸收峰之一,此化合物有望成为一种新的蓝光光转换剂添加到聚乙烯中应用到农膜上,从而很好的利用光能。     

5,15-二(4-叔丁基苯基)-10,20-二(4-N咪唑基苯基)卟啉的合成及性质表征

利用Macdonald法([2+2]法)合成了一种结构新颖的含咪唑基自由卟啉:5,15-二(4-叔丁基苯基)-10,20-二(4-N咪唑基苯基)卟啉(trans-(t Bu-Ph)2(Im-Ph)2Por),首先吡咯和4-叔丁基苯甲醛反应得到中间产物二吡咯基4-叔丁基苯基甲烷(DPM),然后DPM再同4-N咪唑基苯甲醛反应生成目标产物,利用元素分析、MS、FT-IR、1H NMR等手段对目标产物的结构进行了表征,并探讨了取代基对紫外-可见光谱和荧光光谱的影响。     

新型4-苯甲酰氨基-N-(6-甲基吡啶-2-基)苯甲酰胺配体及其氟硼化合物的合成

以2-氨基-6-甲基吡啶和4-氨基苯甲酸甲酯为原料,合成得到了新型配体4-苯甲酰氨基-N-(6-甲基吡啶-2-基)苯甲酰胺(L2)及其N,O-吡啶氟硼荧光化合物(C2),采用~1H NMR、~(13)C NMR、ESI-MS和IR对其结构进行表征,并通过密度泛函理论计算初步探究了新型N,O-吡啶氟硼化合物C2的光学性能。结果表明:新型N,O-吡啶氟硼化合物C2具有典型的荧光特性。     

聚(4,7-二(4-己基噻吩-2-基)-2,1,3-苯并噻二唑)的合成及光/电化学性质研究

本文通过Still偶联反应合成了4,7-二(4-己基噻吩-2-基)-2,1,3-苯并噻二唑,进一步经Fe Cl3氧化法合成得到聚(4,7-二(4-己基噻吩-2-基)-2,1,3-苯并噻二唑)(PHB),并利用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、发光光谱、循环伏安曲线及热重(TG)进行表征.与聚3-己基噻吩(P3HT)的光/电化学性质比较表明,共轭链中D-A推拉电子结构的形成能显著提高共轭高分子聚合物最大吸收波长,降低带隙.     

4’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈的合成与表征

以4-溴苯腈为起始原料经过Miyanra硼化反应、Suzuki偶联反应和溴化反应等合成了4’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈.通过~1H NMR、~(13)C NMR表征了化合物的结构,通过TG、荧光发射光谱等研究了标题化合物的发光效率和稳定性.     

铕-丁二酸衍生物-2,2'-联吡啶三元配合物的合成和荧光性质研究

分别以丁二酸(L1)、2-甲基丁二酸(L2)、2-亚甲基丁二酸(L3)、2-巯基丁二酸(L4)、2-溴基丁二酸(L5)、2-羟基丁二酸(L6)为第一配体,2,2'-联吡啶(bipy)为第二配体,合成了6种稀土铕的三元配合物,通过差热分析及稀土络合滴定确定了配合物的组成为Eu2(L)3bipy.2H2O(L=丁二酸及其衍生物).通过红外光谱、荧光光谱表征了配合物的性质.对6种配合物进行荧光光谱研究,结果表明:配体取代基的变化对配合物荧光激发峰和发射峰的位置变化影响很小,但对配合物的荧光强度有较大影响,其配合物的荧光强度大小为:-SH>-Br>-H>-OH>-CH3>-CH2.     

2,2-二苄基-4,6-二(对羟基)苯基-1,3,5三硫环己烷的合成及香气研究

以对甲苯磺酸为催化剂,中间体二苄基二硫醇和对羟基苯甲醛为原料,无水乙醇为溶剂,合成了新型香料2,2-二苄基-4,6-二(对羟基)苯基-1,3,5三硫环己烷,产率为77.0%,用IR,1H NMR和MS证实了目标化合物结构,并对2,2-二苄基-4,6-二(对羟基)苯基-1,3,5三硫环己烷的香气进行了鉴定,结果表明2,2-二苄基-4,6-二(对羟基)苯基-1,3,5三硫环己烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.25×10-6～0.36×10-6,在植物油中为13.77×10-6～16.53×10-6.