薄层色谱法分离测定1,5—苯并硫氮杂Zhuoα—氨基—？…

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的1,5-苯并硫氮杂_-α-氨基-β-内酰胺．扫描条件为：λ1＝280nm,λ2=354nm,狭缝l.2mm×1.21mm,SX=3．校准曲线的线性范围是0.275～7.70μg(γ=0.990 5,n＝9),最低检出限为0.140μg．方法的变异系数小于5％,平均回收率为100.15％,方法简便、快速．     

薄层色谱法分离测定1,5-苯并硫氮杂α-氨基-β-内酰胺

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的 1 ,5-苯并硫氮杂 艹卓-α-氨基 -β-内酰胺 .扫描条件为 :λ1 =2 80 nm,λ2 =3 54nm,狭缝 1 .2 mm× 1 .2 mm,SX=3 .校准曲线的线性范围是 0 .2 75～ 7.70 μg( γ=0 .990 5,n=9) ,最低检出限为 0 .1 4 0μg.方法的变异系数小于 5% ,平均回收率为 1 0 0 .1 5% ,方法简便、快速     

直接荧光法测定环境水中痕量芳胺

研究了用芝光光度法直接测定不中痕量芳的新方法,芳胺在紫外光照射下,激发出较强的荧光（λex=280nm,λem=340nm),能直接进行荧光测定,方法检出限为4．3μg/L,性范围为0－2．0mg／L,相对标准偏差为0＝28％,回收率达99％－101％,方法简便、快速、灵敏度高、无毒、安全。     

维生素B2片剂中维生素B2的荧光分光光度测定法

采用荧光分光光度法,测定维生素B2片剂中的维生素B2（核黄素）,方法简便快速,灵敏度高,结果稳定.在λEX-435nm、λEM＝535nm条件下,用重蒸馏水作溶剂,VB2浓度0.1-0.6μg/ml,荧光强度与浓度有良好的线性关系,相关系数为0.9978.本法测定结果满意,回收率达98.49％,变异系数为2.32％（n=10）.     

薄层扫描法测定乌鸡妇康糖浆中黄芪甲苷的质量含量

研究了乌鸡妇康糖浆中黄芪甲苷的定量方法。采用CS－9000在λs=510nm，λR=610nm扫描，V（氯仿）：V（甲醇）：V（水）＝13：7：2混合液的下层溶液为展开剂。结果表明黄芪甲苷在1－5μg之间线性关系良好，相关系数γ=0．9993，平均回收率为99．20％，相对标准差为3．50％。本法灵敏、简便、准确，可用于乌鸡妇康糖浆中有效成分黄芪甲苷的测定和制剂的质量控制。     

薄层扫描法测定蒙成药查干汤中苦参碱的含量

目的：建立蒙药查干汤中苦参碱的含量测定方法．方法：采用了薄层扫描法，以苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氮试液（2：3：4：0．2）为展开剂，稀碘化铋钾试液为显色剂；λS=520nm，λR=650nm，双波长反射法锯齿扫描．结果：苦参碱溶液在2．14～6．42μg范围内具有良好的线性关系，r=0．998；平均回收率为97．62％．CV（％）=1．73（n=5）．结论：建立的方法分离效果好，结果稳定、可靠、准确，具有良好的重复性，可作为该制剂中苦参碱的含量测定方法．     

硒-2,3-二氨基萘-β-环糊精-十二烷基磺酸钠荧光体系测定痕量硒

利用β 环糊精 (β CD)和十二烷基磺酸钠 (SLS)对Se与 2 ,3 二氨基萘的反应产物 4 ,5 二苯基并硒二唑 (记作Se DAN)的协同增敏作用 ,直接在水相中测定痕量硒 .最佳pH为 5～ 8,λex=3 79nm ,λem=540nm .Se含量在 0～ 0 .6μg/mL范围内与荧光强度成线性关系 .最低检出限 0 .0 0 1 μg/mL ,试验了多种常见离子的影响 ,干扰可以很好地消除     

HPLC法测定不同品种细辛中马兜铃酸A的含量

HPLC法测定不同品种细辛中马兜铃酸A的含量;采用Sunfire C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-醋酸（60：36：4）;检测波长316nm;线性范围为5．28～26．4μg．mL^-1（R=0．9995）,平均回收率为95．8％,RSD为0．7％（n=6）。结论：单叶细辛中马兜铃酸A含量最高（11．474μg·mL^1）,辽细辛中次之（2．754μg·mL^-1）,华细辛中最低（1．944μg·ml^-1）。     

多元配合物分光光度法测定注射用头孢哌酮钠的研究

本文提出了多元配合物光度分析的新应用,即以头孢哌酮-钴（Ⅱ）-二苯胺磺酸钠-β-环糊精体系测定有机药物──头孢哌酮钠含量,λmax为355nm,ε为5．6×103L／mol·cm,线性范围0～500μg／25ml,测定在室温水溶液中进行,结果与标准方法比较,相对误差为-0．43％．     

离子增强-反相高效液相色谱法快速测定落羽杉中莽草酸

建立了离子增强反相高效液相色谱法(RP-HPLC)快速测定落羽杉中痕量莽草酸的方法．用色谱柱Hyper- silODS 25μm(4．6 mm×150 mm),以HClO4(pH=2．5)溶液为流动相,柱温30℃时于214 nm波长处以外标法测定．结果表明莽草酸在2．22×10-8-3．59×10-4g／mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0．999 8)．莽草酸的回收率为98．52％-98．91％,相对标准偏差为1．45％-1．70％(n=5)．检测限为2．02×10-10g／mL(S／N= 2)．实验表明该法简便、快速,应用于实际落羽杉样品中莽草酸的测定,取得了很好的结果．     

高效液相色谱法检测鸡蛋中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取。色谱柱为HypersilODS100×4.6mm,5μm;流动相为乙腈:辛烷磺酸钠离子对试剂(pH=3)=15:85(V/V);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温为40℃。三聚氰胺在0.2μg/mL～10μg/mL范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL三个质量浓度的标准工作液,回收率在82.0%～104.0%,相对标准偏差为6.81%(n=9)。     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

联氮香兰素的合成、晶体结构和光学性质(英文)

利用在甲醇中香兰素和肼反应合成了目标化合物—联氮香兰素.用单晶X-射线衍射法测定了化合物晶体结构,结果表明化合物晶体为单斜晶系,P21/n空间群,a=0.598 83(6),b=1.865 4(2),c=0.686 75(7)nm,β=106.42(1)°,V=0.73584 (13)nm3,Z=2,Dc=1.355 g/cm3,F(000)=316,μ(MoKα)=0.099 mm-1.可观测衍射点1 292个,最终限制因子R=0.0736,ωR=0.1595.     

蜜炙对升麻有机酸类成分的影响

建立了HPLC法同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸3种成分的方法,并考察蜜炙对升麻中有机酸成分的影响。应用Thermo AcclaimTM 120 C18柱（46 mm×250 mm,5 μm）,在流速1 mL/min、柱温为30 ℃及检测波长316 nm的条件下,以乙腈 01％磷酸作为流动相进行梯度洗脱。结果表明,咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸分别在0~0028 μg（R=0999 5）、0~0067 μg（R=0999 4）和0~027 μg（R=0999 9）范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为998%、994%和1016%。该方法简便、可靠且准确,可用于证明蜜炙对升麻中3种有机酸成分具有一定的影响。     

西沙必利在新型键合手性柱上的拆分及其在血浆中的含量测定

建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分西沙必利对映体的高效液相色谱方法,并利用此方法测定血浆中西沙必利的含量.使用Chiralpak IC色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺（体积比80∶ 20∶0.1）,流速0.8 mL/min,检测波长273 nm,柱温25℃.取血浆200 μL,加入西沙必利标准溶液10 μL,碱化后用正庚烷-异戊醇（体积比95∶5）提取,40℃氮气吹干.结果表明：西沙必利对映体在新型键合直链纤维素衍生化合物手性固定相上能够完全分离,分离度为1.65;其血浆提取回收率达87％,线性范围为10～ 160 μg/mL,最低检测限为5 μg/mL,RSD＜4.0％.本方法可方便地实现西沙必利对映体的分离及其在血浆中的含量测定,为临床上西沙必利的血药浓度监测及药代动力学研究提供了便捷、灵敏的分析手段.     

高效薄层色谱测定中成药中苦参碱

建立用高效薄层色谱法测定博性康速溶膜中苦参碱含量的方法。以苯 -丙酮 -乙酸乙酯 -浓氨试液 (2∶3∶4∶0 2 )为展开剂 ,扫描波长λS=480nm ,λR=6 5 0nm。结果显示 :苦参碱进样量 1～ 5 μg范围内呈良好的线性关系 ,r =0 9996 ,平均回收率为 99 4%,RSD =2 0 9%(n =6 )。     

心脉通滴丸中葛根素含量的HPLC法测定

使用高效液相色谱法测定心脉通滴丸中葛根素的含量,结果表明：在4.16～83.2 mg/L范围内,进样浓度与峰面积值有良好的线性关系,y=3 814.6x-12.716,R2=0.999 9;平均回收率为100.84％,RSD为1.06％.该法准确,重现性好,效率高,操作简便.     

克拉霉素中4种相关物的HPLC检测

建立了一种高效液相色谱法等度分析克拉霉素及其4种相关物J、M、N和K的检测方法,并对其进行了方法学验证.采用Purospher STAR LP RP-18e型色谱柱,用0.067 mol/L KH₂PO₄溶液（pH4.0）/乙腈=60/40作为流动相,流速为1.2 mL/min,柱温为35℃,在205 nm进行检测,对克拉霉素及其4种相关物进行等度洗脱,获得了较好的分离度,均大于1.2.该方法在各相关物20~240μg/mL的浓度范围内线性良好（R>0.999）.平均回收率为87.80%~121.17%.本方法简便、高效,能够同时检测克拉霉素中的J、M、N和K几种相关物.      

超声辅助萃取-高效液相色谱法测定牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留

 建立了一种采用超声辅助萃取-高效液相色谱法检测牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留的方法.牛奶样品经过乙腈沉淀蛋白,磷酸盐缓冲溶液为提取液,20kHz超声处理5min,离心处理,固相萃取小柱净化,采用Agilent TC C18 (150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,选用磷酸盐-甲醇作流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,220nm检测,在22min内分离检测.方法可用于牛奶中上述抗生素残留的同时检测.     

高效液相色谱测定骨痛灵胶囊中芍药甙含量

采用高效液相色谱法测定骨痛灵胶囊中芍药甙含量,色谱条件为：ＳＵＰＥＬＣＯＳＬＩＬＴＭＬＣ－Ｃ１８（５μｍ,２５０×４６ｉ．ｄ．ｍｍ）;流动相：乙氰／水（１２∶８８）;流速：１２ｍｌ／ｍｉｎ;４０℃;检测波长：２３０ｎｍ。方法简单、快速和准确,芍药甙在０１～１０μｇ呈良好的线性关系（ｒ＝０９９９８）,平均回收率（ｎ＝７）和相对标准偏差分别为９９３％和１１６％。