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相似文献
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1.
为制备疏水程度和光物理性能良好的杀虫剂,经氢化钠处理,采用溶剂热法进行了一系列的链状烷烃酰氯反应,合成了10种氟虫腈链状烷烃酰胺化衍生物,其结构经红外、质谱、核磁和元素分析确证,并测试了其光物理性能和高效液相色谱保留时间.结果表明:该类化合物均具有稳定的荧光性能;且随着链长及氯原子数目的增多,其保留时间、疏水性和脂溶性增加,为进一步测试氟虫腈衍生物的生物活性奠定了基础.  相似文献   

2.
基于超高效液相色谱串联质谱技术,本文建立了一种鸡蛋中氟虫腈及其三种代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜)的快速检测方法。鸡蛋去壳后匀浆,经乙腈提取后盐析,上清液采用UPLC-MS/MS-ESI负离子多反应检测模式进行分析测定。结果表明,氟虫腈及三种代谢物在0.1-20.0ng/mL范围内线性良好,检出限为0.15~0.35ug/kg,定量限为0.55~0.7ug/kg,平均加标回收率在95.00%~105.58%之间,相对标准偏差在1.10%~5.01%之间。该方法便捷快速且准确定量,可应用于实际样品检测中。  相似文献   

3.
研究并建立氟虫腈在白菜、白玉菇中的残留分析方法。样品经乙腈提取,氟罗里夕柱层析净化,气相色谱测定。白菜中氟虫腈的回收率(0.02~0.32mg/kg)为78.8~95.6%,白玉菌中氟虫腈的回收率(0.02~0.32mg/kg)为72.5~105.8%。方法满足农药残留分析要求。  相似文献   

4.
用高效液相色谱对氟虫腈的分析方法进行了研究,紫外检测器、Hypersil ODS2柱,以乙腈+甲醇+水为流动相(体积比为30∶40∶30),对氟虫腈的分析可取得满意的效果。该法线性范围是0.02 mg/mL~0.60 mg/mL,最低检测限为8.0×10-8mg/mL。氟虫腈的含量为96.4%,有关物质为3.1%。  相似文献   

5.
将氟虫腈通过溶剂热法与苄胺肟反应,苯基吡唑与三唑环连接,成功合成了荧光农药2-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)-5-(5-苯基-1H-[1,2,4]三唑)-4-三氟甲基-2H-吡唑-3-胺,其结构经IR、ESI-MS、~1H NMR、元素分析和晶体衍射确证.结果表明:最优化的合成条件为DMSO为溶剂,醋酸铜为催化剂,三乙胺为碱性试剂,120℃下反应12 h,产率为75.7%.该化合物荧光强度为氟虫腈3倍,为农药自然降解、疏导和残留检测奠定基础.  相似文献   

6.
研究了以对氯苯甘氨酸、2-氯丙烯腈和二乙氧基甲烷等为主要底物,以[3+2]环加成反应为关键步骤,合成溴虫腈的新工艺.值得注意的是,在最后一步反应中,以三氯化磷代替三氯氧磷取得了更好的结果.  相似文献   

7.
六氯环三磷腈是非常重要的中间体,是环磷腈、聚磷腈系列衍生物的基础。本文简要介绍了六氯环三磷腈的合成及分离方法,并提出了自己的见解。  相似文献   

8.
六氯环三磷腈的合成与分离   总被引:1,自引:0,他引:1  
六氯环三磷腈是非常重要的中间体,是环磷腈、聚磷腈系列衍生物的基础.本文简要介绍了六氯环三磷腈的合成及分离方法,并提出了自己的见解.  相似文献   

9.
一种新型端氨基环磷腈衍生物的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以六氯环三磷腈为前体制备了六甘氨酸乙酯取代环三磷腈,然后采用氨基-酯交换法以双氨基化合物乙二胺直接与六甘氨酸乙酯取代环三磷腈反应合成了端氨基环磷腈衍生物。化合物六甘氨酸乙酯取代环三磷腈和端氨基环磷腈衍生物的结构经IR、1H-NMR和质谱表征。讨论了反应温度、反应时间和投料比对端氨基环磷腈衍生物合成反应的影响,以及六甘氨酸乙酯取代环三磷腈和端氨基环磷腈衍生物后处理过程。该合成方法的反应条件温和,操作简单且收率高达95%。  相似文献   

10.
以3,5_二氟苯腈为起始原料与乙基溴化镁反应合成的3,5_二氟苯丙酮,经过溴代、胺化、环合、酸化反应,合成4个间二氟吗啉醇盐酸盐化合物,目标化合物的结构经1 H NMR,IR和MS分析确证,利用小鼠强迫游泳抗抑郁药理模型对所合成的化合物进行抗抑郁药理活性试验。结果表明,目标化合物Ⅵ4具有一定的抗抑郁活性。  相似文献   

11.
使用不同种类常规脱水剂实现了钳形配体2-溴-1,3-双[2-(5-乙氧基)噁唑基]苯的合成,但反应条件剧烈,反应时间较长,产率中等,而使用PPh3-I2体系来实现这一环化反应时获得了95%的高产率,这一体系不需特殊试剂和苛刻的反应条件温,用于α-酰胺基酯的环化,是Robinson-Gabriel噁唑合成法的有用扩展.  相似文献   

12.
降低含NC系列包覆药的包覆层低温脱粘率研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
针对高氮量单基药包覆工艺要求苛刻、存在低温脱粘现象的问题,提出了利用界面处理来增加包覆层与基药的粘接强度的方法。通过不同温度下的落锤试验和拉伸试验,对高氮量单基包覆药的界面处理方法进行了研究,减轻了低温下的脱粘现象;分析了界面处理剂的作用原因,得出了多苯基烷多异氰酸酯的效果比硅烷偶联剂更好的结论。中止燃烧试验进一步证实了界面处理剂的有效性。  相似文献   

13.
金属铜是茶叶检测的重金属元素之一,根据国标GB5009.57《茶叶卫生标准的分析方法》,分别采用铜试剂法和原子吸收分光光度法对山东省青岛崂山同一地块不同季节的茶叶进行了铜检测方法的对比研究,结果发现原子吸收分光光度法比铜试剂法操作过程简便、快速、准确、灵敏度高,回收率好,可以快速、准确的测定茶叶中金属铜的含量,是一种更好的适合于实验室内茶叶样品检验的测定方法。  相似文献   

14.
鉴于目前许多补钙制剂尚未收入国家药典,国家尚未提出测定补钙制剂中钙含量的统一方法,研究了以酸性铬蓝K为显色剂,在pH值为10.5的四硼酸钠缓冲溶液中与Ca2+络合,用分光光度法测定多种市售补钙制剂的钙含量;研究了钙-酸性铬蓝K络合物的最佳形成条件:λ=498nm,pH=10.5,显色剂用量为2mL,缓冲溶液用量为0.5mL,钙浓度在0~2.4×10-5mol/L范围内遵循朗伯-比尔定律,相对标准偏差为1.2%。  相似文献   

15.
本文报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT)的合成及其与镉的显色反应研究。在OP的存在下,pH11.0的Na284O2-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镍发生显色反应,镍与NPHMPDT形成摩尔比为1:3型的配合物。在470nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以470nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.48×10^5 L/(mol·cm)镍的浓度在0~400ug/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定铝舍金中微量镍,结果满意。  相似文献   

16.
利用高斯函数推导出了气敏元件动态测试时,气体到达元件表面的浓度值的计算公式,并对液体试剂取其上方蒸气测试时,进行了蒸气压修正.  相似文献   

17.
首次对一种挠性驱动机构进行了优化综合,提出了一次、二次、三次以及高次优化综合的概念,并对该机构进行了全周期和半周期范围内的二次优化综合,建立了优化综合的数学模型,用计算机计算并输出优化结果,最后,对优化结果进行了误差比较分析。/  相似文献   

18.
乐音合成方法有采样、频率调制、波表合成和离散求和合成等。频率调制控制参数少,容易实现,但很容易被辨出是电子音乐;波表合成可以很逼真,但需要存储波表;离散求和合成不需要波表的存储,但若参数选取不当,模块数较少,它的相对误差比波表合成大。遗传算法是优化算法,对问题的依赖性小,可以求得全局最优解。本文提出采用遗传算法寻找并优化离散求和合成参数,实现乐音的合成,以改进乐音舍成的效果。使用二胡的乐音进行实验,并与其他方法作了比较。  相似文献   

19.
丙烯酸稀土对聚氯乙烯热稳定性影响的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
用丙烯酸与稀土反应制得的丙烯酸稀土,用作热稳定剂时,对PVC热稳定性有着一定的影响。  相似文献   

20.
介绍了二甲醚的用途和发展前景 ,综述了一步法合成二甲醚与传统两步法合成二甲醚的的区别是一步法用合成气直接合成二甲醚 ,没有中间过程 ,操作费用低 .对合成气一步法合成二甲醚工艺的发展近况、国内外几种典型的工艺流程以及操作参数和特点、国内在一步法合成二甲醚工艺和催化剂方面的研究进展等进行了较详细的报道  相似文献   

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