灵武煤CS_2/NMP萃取物的柱层析分离及其馏分的GC/MS分析

室温下用等体积的二硫化碳/N-甲基-2-吡咯烷酮(CS2/NMP)混合溶剂对灵武煤进行超声辐射萃取。依次用正己烷、苯、氯仿和四氢呋喃作为展开剂对萃取物进行柱层析分离,得到馏分F1~F4,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析各馏分。结果表明,烷烃高度富集于F1中,F3中稠环芳烃相对含量最高,F4的主要成分是含氧有机化合物。     

霍林郭勒褐煤NaOCl氧化残渣的分离与分析

依次用石油醚、CS2、丙酮和甲醇4种溶剂通过索式萃取对霍林郭勒褐煤(HL)的次氯酸钠(NaOCl)水溶液氧化残渣进行分级萃取.发现总的萃取率大于原煤萃取率.所得各级萃取物用GC/MS分析检测,E1和E2馏分中分别检测到85种和23种化合物,E3和E4萃取馏分中无GC/MS可检物质.结果表明煤的次氯酸钠氧化有助于提高煤的萃取率,索式萃取可实现氧化残渣的族组分分离.     

大港减渣超临界萃取物的GC/MS定性、定量分析

超临界萃取可以在控制的温度和压力下把重油分成很多窄馏分以方便后续分析,从大港原油真空分馏得到的大港减渣被超临界萃取技术分成F1到F16个级分.用商品级的石蜡作为外标.用GC/MS对这些级分进行定性和定量分析,分析结果显示用其主要成分为C15到C43的直链烷烃,包含藿烷、萜烯和含氧有机化合物等,这些化合物的浓度从F1到F16明显减少.     

灵武煤中烷烃的萃取分离和GC/MS分析

采用等体积的CS2/N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混合溶剂在超声辐射下反复萃取灵武煤,用旋转蒸发器蒸除萃取液中的绝大部分CS2,得到灵武煤浓缩萃取液.用正己烷萃取灵武煤浓缩萃取液,并用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对灵武煤各级萃取物进行分析.结果表明,灵武煤萃取物的主要成分是烷烃,包括正构烷烃、支链烷烃和环烷烃,其含量超过95%,其中正构烷烃的含量超过80%;萃取物中还检测出少量的烯烃和含杂原子的有机化合物以及微量的芳烃.     

尿中O6-乙酰吗啡的膜式固相萃取及GC/MS/SIM测定

建立尿中O6-乙酰吗啡的膜式固相萃取(disk SPE)以及GC/MS/SIM定量测定的方法.用SPEC.C18AR/MP3固相萃取柱萃取,以含2%(v/v)氨水的氯仿:丙醇(4:1)为洗脱液,对尿中的O6-乙酰吗啡进行提取.经BSTFA衍生化后再用GC/MS/SIM测定,O6-乙酰吗啡检出限可达0.004μg/mL;同一根萃取柱连续使用7次,没有出现堵塞和污染,回收率及RSD未见下降;用所建立的diskSPE方法对嫌疑尿样进行分析,与液-液萃取的结论一致.该方法适合于法医毒物分析.     

准东煤CS_(2-)丙酮萃取物的GC/MS分析

以CS2-丙酮混合溶剂作为溶剂,对准东煤进行了常温萃取,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行分析.结果表明:萃取物中GC/MS可检测成分主要为芳烃、脂肪烃以及含杂原子有机化合物组成.芳烃主要为1-6环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,且以含苯环数为4环的稠环芳烃为主.脂肪烃主要成分为链状烷烃以及少量萜类和甾类衍生物.而含杂原子化合物主要以含氧和含氮元素的化合物为主.     

徐州圣戈班高温煤焦油的分离和GC/MS分析

以徐州圣戈班高温煤焦油为原料,在超声辐射下用石油醚(PE)萃取,将煤焦油分离为石油醚可溶物(PESF)和石油醚不溶物(PEIF).在索氏萃取器中依次用石油醚、甲醇和乙醇萃取PEIF,得到3种萃取物,分别记为E1、E2和E3.用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析PESF、E1、E2和E3,在PESF和E1中共检测到235种组分,主要是1～6环芳烃,还有少量含杂原子(氧、氮、硫)的有机化合物,在E2和E3中没有检测出任何化合物.结果表明,以PE为溶剂、通过超声辐射和索氏萃取可以从煤焦油中分离出所有的GC/MS可测成分.     

二烷基取代亚砜萃取钯(Ⅱ)的配位取代反应

采用恒界面池搅拌法测定了正辛基-对叔丁基苯基亚砜萃取钯(Ⅱ)的萃取反应速率常数(k1).用半经验ZINDO/1方法对4种二取代亚砜类萃取剂及其钯(Ⅱ)配合物进行量子化学计算,初步探讨了亚砜类革取剂结构对其革取性能的影响.     

CL-20/FOX-7共晶的理论研究

采用分子动力学(MD)模拟和DFT-B3LYP/6-311++G**理论研究了2,4,6,8-六硝基-2,4,6,8,10,12-六氮杂异伍兹烷(CL-20)与1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)的共晶结构.其中,共晶的不同摩尔配比用MD模拟实现,CL-20和FOX-7结构借助B3LYP/6-311++G**最优化,并计算了单体的表面静电势.在此基础上,结合总配位能量(ISPE)预测共晶的相互结合位点.结果表明,只有当化学计量比为1:1时才可以生成CL-20/FOX-7的共晶,与MD方法的结论一致.CL-20/FOX-7共晶的结合位点的顺序依次是:F5-C9(19.82kJ/mol)F5-C3(15.07kJ/mol)F5-C4(14.84kJ/mol)F5-C1(14.67kJ/mol).     

胜利褐煤水热解聚物中正构烷基环戊烷的富集与分析

胜利褐煤在240oC下的Na OH/水中热溶2 h得到水热解聚物(TW).向TW中加入盐酸使其形成微固相-液相状态,然后在超声波辐射下依次用石油醚、环己烷、二硫化碳和苯对TW进行分级萃取获得萃取物1到4(E1到E4).用气相色谱/质谱联用(GC/MS)在E4中检测到了8种偶碳长链烷基环戊烷(C20-34),它们可能是煤中重要的生物标志物.温和水热解聚结合微固液萃取是分析低阶煤中有机质的有效方法.