氧化剂用量对燃烧合成掺杂CeO2纳米粉体的影响

柠檬酸作络合剂和燃料,硝酸盐作氧化剂,利用柠檬酸硝酸盐低温燃烧法合成了具有单一组成的Ce0.8Y0.2O1.9超细粉体.研究了不同氧化剂用量对凝胶的燃烧特性及粉体性能的影响.用TG-DTA,XRD,FTIR,TEM,Raman等分析方法对凝胶的分解和合成粉体的性能进行了表征.结果表明,通过调节氧化剂的用量,可以控制粉体的粒度及产物中碳酸盐的含量.TEM研究表明,改变氧化剂的加入量可以获得颗粒尺寸约为40 nm、粒度分布均匀的粉体.Raman光谱研究表明,随氧化剂用量的增加,氧空位的浓度增大.     

尿素-硝酸盐低温燃烧法制备Ce_(0.8)Gd_(0.2)O_(1.9)纳米粉体

以尿素为还原剂,硝酸盐为氧化剂,利用低温燃烧合成法制备了Ce0.8Gd0.2O1.9纳米粉体。分析了凝胶的热分解行为、合成粉体的物相结构及微观形貌,以及尿素与硝酸盐摩尔比(nU/nN)对凝胶的燃烧特性及合成粉体性能的影响。结果表明:尿素-硝酸盐干凝胶的点火温度约为279.0℃;制得的粉体经600℃焙烧后即形成了单相立方萤石结构的纳米级固溶体;当尿素与硝酸盐摩尔比(nU/nN)为7∶1时,制得的粉体比表面积最大、晶粒尺寸最小,分别为105.71m2/g和20.15nm。     

尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷

实验以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O(、NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉体,生成的YAG前驱体颗粒尺寸小.通过TG、XRD和SEM测试手段对粉体材料进行表征,所合成的Nd:YAG超细粉,颗粒度小、粒径均匀、流动性好.研究结果表明:前驱体粉体经过1200℃烧结后,得到完全晶化的YAG粉体.使用0.5%(质量分数)的正硅酸乙酯作为烧结添加剂,1750℃真空烧结5 h后,得到了基本透明的YAG陶瓷.     

高饱和磁化强度的Fe_3O_4磁性颗粒的制备与研究

采用水热法,以柠檬酸(Cit)为配位剂,使之与溶液中的亚铁离子形成配合物,通过改变水热反应时间合成出具有不同形貌和高饱和磁化强度的Fe_3O_4磁性粉体,以研究水热反应时间对合成Fe_3O_4磁性颗粒形貌及其磁性能的影响,从而确定最佳合成工艺.XRD衍射谱图分析结果表明柠檬酸配位体系水热合成产物为具有高纯度的面心立方结构的Fe_3O_4粉末;SEM图分析结果表明,随着反应时间的增加,Fe_3O_4的形状由正八面体消失,并先择优取向横向生长成纳米片结构,随后逐渐趋向于纵向生长,使片状生长为块状,最终生长为不规则的多面体结构.FT-IR分析结果表明,在柠檬酸体系合成Fe_3O_4的过程中,柠檬酸分子在合成的Fe_3O_4颗粒表面以配位状态存在.磁滞曲线分析结果表明,合成的Fe_3O_4样品具有超顺磁性,且当水热反应时间为14 h时,合成的Fe_3O_4粉体在300 K条件下饱和磁化强度高达97 emu/g,相比目前文献报道的最高的块状结构Fe_3O_4颗粒饱和磁化强度提高7.78%.     

柠檬酸对溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体的影响

为改善以Ca(NO) 3·4H2 O和 (CH3O) 3PO为前驱体、采用溶胶凝胶法制备羟基磷灰石(HAP)粉体的颗粒较大 ,尝试加入螯合剂柠檬酸 (C6H8O7) ,研究其对HAP粉体特征的影响 .SEM结果显示柠檬酸的加入使得粉体粒度明显变小 ,进一步在TEM观察 ,可以发现HAP粉体尺寸约为 5 0nm .XRD和FTIR分析表明柠檬酸的加入可使更多的CO2 -3 以B型替代的方式进入HAP结构中 ,并引起HAP晶格微畸变     

复合催化剂Fe/ZnO-TiO_2的制备及其光催化活性

采用柠檬酸溶胶自燃烧法制备粒径为12～48 nm的复合催化剂Fe/ZnO-TiO2及纯TiO2粉体.用XRD、TEM对其进行表征,研究Fe3 、Zn2 的加入、柠檬酸的加入量、燃烧合成温度对粉体组成、结构的影响.以甲基橙为模型污染物,测试其光催化活性.结果表明,锐钛矿型向金红石型转变的临界温度为500～600 ℃.当Ti(OBu)4与柠檬酸的摩尔比为9∶12,合成温度为550 ℃时,复合催化剂的主晶相为金红石型TiO2,并有少量锐钛矿相和ZnTiO3,其光催化降解甲基橙效率最高,可达95%以上.     

低温燃烧法合成纳米二氧化钛粉体研究

采用一种简便、快速、低温的溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了纳米TiO2粉体颗粒.从柠檬酸络合反应的机理阐释了纳米TiO2粒子的形成过程.通过热综合分析、X射线衍射和透射电镜分析探讨了金属离子与柠檬酸的摩尔比和溶液杂质离子的存在对TiO2粉体颗粒物相组成及粉末晶粒尺寸大小的影响.本实验制备了粒径为40～90 nm分散性较好的球形状TiO2纳米颗粒.X射线衍射结果表明,当摩尔比为0.5时,自燃合成产物中金红石相的质量分数达到91%.     

溶胶-凝胶自燃烧法一步合成钇正铁氧体纳米晶及其磁性能

以Fe(NO3)3、Y(NO3)3、柠檬酸、乙二醇以及NH4NO3为原料,通过溶胶-凝胶自燃烧方法一步合成单相钙钛矿结构钇正铁氧体(YFeO3)纳米晶.借助X线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热质量-差热分析(TG-DTA)、场发射扫描电镜(FESEM)及振动试样磁强计(VSM)等结构与性能测试手段,对凝胶的形成、自燃烧反应过程及其产物纳米晶粉体的微结构特征与磁性能进行分析、测试与表征.在溶液pH对相关金属离子配合程度影响理论计算的基础上,在柠檬酸与金属离子摩尔比值1.5、乙二醇与柠檬酸摩尔比值1.5、pH=6.0以及氧化度Q=80%的实验条件下,采用溶胶-凝胶自燃烧过程一步合成出的单相钇正铁氧体纳米晶颗粒大小均匀、平均尺寸约90nm.经研磨与600℃退火处理后的钇正铁氧体纳米晶的室温磁化曲线表现出弱的反铁磁和明显的顺磁特征,矫顽场为2.17×104A/m,顺磁磁化率为1.54×10-3,在8×105A/m外磁场下磁化强度为3.55×103A/m.     

SnO_2纳米粉体的制备研究

以Sn粒为原料,在柠檬酸体系中,用溶胶凝胶法合成了四方晶系的SnO2粉体.对前驱体进行了TG-DTA分析,用XRD、TEM对产物的组成、粒径大小、形貌进行了表征.结果表明:Sn∶柠檬酸的摩尔比为1∶2,煅烧温度在550℃时可生成粒度小、纯度高的SnO2纳米晶粉体.     

钼酸镧超细微粒催化剂的合成及表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法合成了La2(MoO4)3超细微粒催化剂,使用DTA-TG、IR、XRD以及BET比表面测试等表征手段,考察了制备条件与热处理条件对复合氧化物超细微粒形成、结构和表面积的影响。结果表明：本文法制备的La2(MoO4)3复合氧化物的比表面积远远大于共沉淀法制得的类似样品的比表面积,在氮气气氛中分解La2(MoO4)3凝胶中的柠檬酸,可有效地避免柠檬酸分解发生氧化燃烧而引起微粒烧结。