乙烯基-β-紫罗兰醇的合成

以氯乙稀和金属镁为原料,反应制得格氏试剂乙稀基氯化镁;再与β-紫罗兰酮发生加成反应得到合成维生素A的重要中间体乙稀基-β-紫罗兰醇。通过对反应条件和工艺的研究 和优化,确定了最佳工艺条件为：金属镁与β-紫罗兰酮的摩尔比为1. 3: 1 .0,滴加β-紫罗兰酮的温度为0~5 ℃,在反应温度20~25 ℃时继续反应3~4 h,得到乙稀基-β-紫罗兰醇的收率为98.0%,气相色谱(GC)分析含量为92 . 5%。该工艺条件得到了实验室放大的验证。     

超声辐射选择性还原β-紫罗兰酮工艺

采用质量分数为10%的Pd/C作催化剂,甲酸铵为氢给予体,乙醇作溶剂,研究超声波辐射下选择性还原β-紫罗兰酮的反应,考察辐射功率、反应时间、反应温度、Pd/C及甲酸铵用量对反应的影响并优化反应工艺。产物的结构经红外光谱、核磁共振谱、质谱及元素分析等表征。研究结果表明:在超声波辐射下,Pd/C催化甲酸铵还原β-紫罗兰酮主要生成二氢-β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰醇;在β-紫罗兰酮与10%Pd/C的质量比为100-5,β-紫罗兰酮与甲酸铵物质的量比为1-3,乙醇50 mL,超声功率150 W,于常压、温度为50℃时反应8 min,β-紫罗兰酮的转化率为100%,二氢-β-紫罗兰酮的收率为94.8%。Pd/C易分离回收,可重复使用6次以上。     

3 —氧代—a —紫罗兰醇碳酸乙酯的合成

以α-紫罗兰酮为原料，用叔丁基过氧化氢（TBHP)和次氯酸钠进行环上稀丙位氧化生成羧基，再用硼氢化钠选择性还原羧基，当n(3-氧代-紫罗兰酮）：n(NaBH4)为3.28 ：1.00，反应温度为0?5℃，反应时间为30 min时，只生成中间体3 -氧代-α-紫罗兰醇。3- 氧代-α-紫罗兰醇再用氯曱酸乙酯进行酯化，得到3 -氧代-α-紫罗兰醇碳酸乙酯，总产率为27%。所有中间体和产物的结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS证实。     

假性紫罗兰酮合成条件

通过不同的实验条件合成假性紫罗兰酮,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响;通过实验得到提高合成假性紫罗兰酮收率的最佳反应条件为:以氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂,催化剂为原料质量的2%,反应原料的摩尔比为1∶6.1,反应温度为62 ℃,反应时间为3 h;并对所得产物进行了纯化,分离收率为79.69%;该结果对合成假性紫罗兰酮的工业开发具有实用价值.     

假性紫罗兰酮合成条件

通过不同的实验条件合成假性紫罗兰酮,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响;通过实验得到提高合成假性紫罗兰酮收率的最佳反应条件为:以氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂,催化剂为原料质量的2%,反应原料的摩尔比为1∶6.1,反应温度为62℃,反应时间为3 h;并对所得产物进行了纯化,分离收率为79.69%;该结果对合成假性紫罗兰酮的工业开发具有实用价值。     

从生产β-紫罗兰酮的精镏副产物中分离回收β-紫罗兰酮

报道了用化学法从生产β-紫罗兰酮的精留副产物(馏份Ⅱ)中分离回收β紫罗兰酮的方法。考察了物料配比、温度、pH值等因素对β紫罗兰酮回收率和纯度的影响。在确定的反应条件下得到了的β紫罗兰酮粗品,经减压分馏可得到纯度ω(β-ionone)>97.0%的产品,分离回收率>90.0%,从而降低了生产成本。产品经紫外、红外、质谱鉴定,证明了方法的可靠性。     

无溶剂法合成5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸的研究

以麦氏酸(2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4,6-二酮)和α,β-不饱和酮为原料,合成了5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸.重点考察了物料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响、并通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振波谱(1 HNMR,13C NMR)等对产物结构进行了表征.研究结果表明,采用该方法合成5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸的最佳反应条件为:n(α,β-不饱和酮)∶n(麦氏酸)=1.2,85℃下反应5h,收率达86.7%.     

用山苍子油合成α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮的研究

利用山苍子油制备α—紫罗兰酮和β-紫罗兰酮,采取分组对比设计进行了条件优化试验,得到合适的反应条件。用氢氧化钠作缩合剂,合成3h,假紫罗兰酮产率达到87%,在环化反应中直接以未经真空分馏的假紫罗兰酮粗品为原料,在常压和0—5℃在60%的硫酸中,反应0.5h,α—紫罗兰酮产率可达67%,β—紫罗兰酮达到70%。     

3-吡啶硼酸的合成研究

以3-溴吡啶作为起始原料,与正丁基锂和硼酸三丁酯反应,制备了3-吡啶硼酸。考察了反应物配比、反应温度、反应时间、水解pH值对收率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-65℃、反应时间为60min、物料配比为n(C5H4NBr)∶n(n-BuLi)∶n(B(OC4H9)3)=1.00∶1.20∶1.20、水解pH值为5.0时,3-吡啶硼酸的收率为82.20%,纯度可达99.50%以上。     

应用Baeyer-Villiger反应合成β-环高柠檬醛

应用Baeyer-Villiger氧化反应,通过"一锅煮"的方法,以β-紫罗兰酮为原料,H2O2(30%)作氧化剂,经Lewis酸催化,合成β-环高柠檬醛.通过单因素实验法,详细研究了溶剂、催化剂、氧化剂、反应时间以及反应温度对β-环高柠檬醛合成反应的影响.确定了最佳反应条件,产率35%,产物结构通过GC-MS和NMR鉴定.     

关于一维非自治时滞系统点态退化的例子

给出了一维非自治时滞系统点态退化的几个例子。     

辽阳职业技术学院高尔夫学院发展现状研究

采用问卷调查法、文献资料法、数理统计法对辽阳职业技术学院二级分院高尔夫学院成立三年来招生、专业设置、教师队伍与实习实训等现状进行深入调查与分析,结果表明:在招生方面,高尔夫学院目前还未能得到家长的充分认可,招生人数不多;专业设置单一,实践教学及社会服务能力薄弱;实习实训条件较好,但仍需进一步完善;教师队伍建设相对滞后.针对上述情况,给出促进高尔夫学院稳步发展的建议.     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

发动机转动惯量的实验测定

发动机转动惯量是发动机系统动态模型的一个重要参数,一般需要通过试验测取发动机转速衰减曲线,再由曲线拟合而得。在文中提出一种试验曲线的全程拟合法,比以往的标定转速点拟合法可以取得更高的精度。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

解读衡阳城市化进程

浅析衡阳城市化历程，提出衡阳城市化发展策略即优化城镇网络结构，加快工业化，大力发展旅游业，提升教育产业，由此推进衡阳市城市化进程。     

宏观收入分配不等性分析

宏观收入量的分配不仅反映一个国家总体消费的基础水平，而且影响到各阶层消费水平及消费方式．虽然一个国家的宏观收入量的分配不可能绝对平等，但是不等性的大小往往影响到社会和经济的发展，影响到社会的稳定．本文采用洛伦茨曲线、基尼系数来描述宏观收入的不等性，并结合实际情况对我国宏观收入的不等性进行了具体的分析．     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

膨胀土路基沉降的可靠度分析

针对膨胀土路基沉降的不稳定性和随机性等特点，以膨胀土的膨胀率、线收缩系数、初始含水量、工后沉降期始末的孔隙比变化量和固结度变化量、工后沉降期末的含水量等为基本变量，提出了膨胀土路基沉降的可靠度分析方法和可靠度指标的迭代计算步骤，并就具体工程实例进行了膨胀土路基沉降可靠度计算．结果表明按强度和稳定性设计原则设计的路基的工后沉降超过容许沉降的失效概率较大。     

过热器连续爆管事故分析

通过对一起锅炉过热器爆管事故的分析 ,找出了过热器爆管事故的原因 ,提出了改进意见 ,收到了显著的效果