杂多阴离子柱撑水滑石类层柱状化合物的合成与表征

以硝酸根型水滑石做交换前驱体，采用离子交换法合成了过渡金属离子三元取代硅钨杂多阴离子柱撑水滑石Ｍ＿２Ａｌ（ＯＨ）＿６－ＳｉＷ＿９Ｚ＿３（Ｈ＿２Ｏ）＿３Ｏ＿（３７）（Ｍ＝Ｍｇ￣（２＋），Ｚｎ￣（２＋），Ｎｉ￣（２＋），Ｚ＝Ｃｕ￣（２＋），Ｃｏ￣（２＋））．用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ、ＵＶ－ＤＲＳ和ＤＴＡ等手段对产物的组成和结构进行了表征。结果表明，杂多阴离子引入水滑石层间后，水滑石的层间距从０．９２ｎｍ增大到１．４７ｎｍ；提高了柱撑材料的热稳定性，随层的组成不同热稳定性顺序为：Ｍｇ＿２Ａｌ≥Ｎｉ＿２Ａ１＞Ｚｎ＿２Ａｌ；随柱的组成不同热稳定性顺序为：ＳｉＷ＿９Ｃｏ＿３＞ＳｉＷ＿９Ｃｕ＿３．处于层中的杂多阴离子在层的脱羟基温度以下均能保持良好的Ｋｅｇｇｉｎ结构。     

混合价十二核锰配合物的合成、结构及磁性研究

合成了２个十二核锰的配合物「Ｍｎ１２Ｏ１２（３－Ｃｌ－Ｃ６Ｈ４ＣＯ２）１６（Ｈ２Ｏ）３（３－Ｃｌ－Ｃ６Ｈ４ＣＯ２Ｈ）」．３－Ｃｌ－Ｃ６Ｈ４ＣＯ２Ｈ１,和「Ｍｎ１２Ｏ１２（ＣＨ３ＣＯ２）４（３－Ｂｒ－Ｃ６Ｈ４ＣＯ２）１２（Ｈ２Ｏ）４」．３－Ｂｒ－Ｃ６Ｈ４ＣＯ２Ｈ．Ｈ２Ｏ２。用Ｘ－射线衍射单晶分析法测定了配合物１的结构,其中心含有一个类立方体结构的「Ｍｎ＾４＋４Ｏ４」＾＋８。这个簇芯被一非共面的８个Ｍ     

二维纳米材料［Cd_xMg_（6－x）Al_2（OH）_（16）］~（2＋）［

用中温水热合成的方法，合成了类水滑石［Ｃｄ＿ｘＭｇ＿（６－ｘ）Ａｌ＿２（ＯＨ）＿（１６）］￣（２＋）［Ｓ·２Ｈ＿２Ｏ］￣（２－），用ＸＲＤ、ＦＴ－ＩＲ，ＤＴＡ─ＴＧ等手段进行了表征，讨论了它的热稳定性。     

掺杂Cu^2＋离子的类水滑石[（CdxMg6—xAl2（OH）16]^2＋[S.2H2O]^2—中Cu^2＋离子

我们已合成了掺杂Ｃｕ＾２＋离子的类水滑石「ＣｄＭｇ６－ｘＡｌ２（ＯＨ）１６」＾２＋「Ｓ．２Ｈ２Ｏ」＾２－,并对其进行了表征,本文主要讨论该样品中Ｃｕ＾２＋离子的含量,并用顺磁光谱法研究Ｃｕ＾２＋在样品中的配位环境。     

镍—钛复合负载催化剂乙烯气相聚合研究：Ⅰ.含NiCl2组？…

采用反应法,将ＮｉＣｌ２与ＴｉＣｌ４负载于复合载体ＭｇＣｌ２－ＳｉＯ２上,制得新型双过渡金属催化体系ＴｉＣｌ４－ＮｉＣｌ２／ＭｇＣｌ２－ＳｉＯ２／Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３。该催化剂用于乙烯气相聚合,当ｘ（Ｎｉ）为１２．５％时,催化剂效率最高,聚合动力学属衰减型。催化剂因含有镍化合物具有齐聚及原位共聚性能,得到的聚乙烯具有支化度为３．６－７．２支化数／１０００Ｃ的中密度聚乙烯,且产物相对分子质量增大。     

化学需氧量COD_（Cr）测定条件改进的研究

本文提出以Ａｇ２ＳＯ４—Ａｌ２（ＳＯ４）３—ＭｇＳＯ４作催化剂，在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ３ＰＯ４混酸溶液中快速测定废水ＣＯＤ的新方法．实验确定的最佳条件是：Ａｇ２ＳＯ４：Ａｌ２（ＳＯ４）３：ＭｇＳＯ４＝１∶１∶１（质量比），Ｈ２Ｏ４：Ｈ３ＰＯ４＝５∶１（体积比），回流时间０．５小时，通过对废水ＣＯＤ的测定，取得与标准法相近的结果．     

载体MgO/Al2O3比对CH4/CO2重整Ni基催化剂性能的影响

以ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３以及其混合物为载体,研究ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３ｍｏｌ比对ＣＨ４／ＣＯ２重整Ｎｉ基催化剂性能的影响．结果表明ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３＝２（ｍｏｌ比）时其催化性能最好,积炭量最少．现场ＴＰＯ实验表明ＣＯ岐化的积炭量均大于相应催化剂ＣＨ４解离的积炭量,表明ＣＨ４／ＣＯ２重整Ｎｉ基催化剂的积炭,ＣＯ歧化高于ＣＨ４解离     

MgAPO—44舂子筛的合成与性能研究

以Ａｌ（ＯＨ）３．Ｈ３ＰＯ４，ＭｇＣｌ２．６Ｈ２Ｏ为原料，以环己胺为模板剂，用水热晶化法合成了ＭａＡＰＯ－４４分子筛纯相，研究了反应物配比、酸碱度及铝源等水热晶化条件对产物物相的影响，骼ＸＲＤ．ＩＲ，ＳＥＭ／ＥＰＭＡ，ＴＧ－ＤＴＡ等对产物进行了表征。研究表明，所合成的ＭｇＡＰＯ－４４分子筛具有小孔结构和较高的热稳定必一。     

链状分子体系的微扰理论研究（Ⅱ）——磷酸三丁酯、稀释剂和水体系的计算

对链状分子体系用微扰理论模型计算了磷酸三丁酯（ＴＢＰ）、稀释剂和水体系的活度系数。共有７种稀释剂：ｎ－Ｃ６Ｈ１４、ｎ－Ｃ７Ｈ１６、ｎ－Ｃ８Ｈ１８、Ｃ６Ｈ６、ｃ－Ｃ６Ｈ１２、ＣＣｌ４和ＣＨＣｌ３。所有组分共含有９种链节：Ｈ２Ｏ、ＣＨ３、ＣＨ２、ＣＨ（苯环）、ＣＨ２（脂环）、ＣＣｌ４、ＣＨＣｌ３、ＣＨ２Ｏ和ＰＯ。从部分ＴＢＰ—稀释剂二元体系的活度系数回归部分链节的参数。用以上的链节参数预测ＴＢＰ、稀释剂和水形成的二元、三元和四元体系的活度系数。预测的平均相对偏差一般不超过１０％。     

镍-钛复合负载催化剂乙烯气相聚合研究 Ⅰ.含NiCl_2组份钛系催化剂制备支化聚乙烯

采用反应法,将ＮｉＣｌ_２与ＴｉＣｌ_４负载于复合载体ＭｇＣｌ_２－ＳＯｆ_２上,制得新型双过渡金属催化体系ＴｉＣｌ_４－ＮｉＣｌ_２／ＭｇＣｌ_２－ＳｉＯ_２／Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）_３．该催化剂用于乙烯气相聚合,当ｘ（Ｎｉ）为１２．５％时,催化剂效率最高,聚合动力学属衰减型．催化剂因含有镍化合物具有齐聚及原位共聚性能,得到的聚乙烯具有支化度为３．６～７．２支化数／１０００Ｃ的中密度聚乙烯,且产物相对分子质量增大。     

有机阴离子柱撑水滑石的制备与表征

用离子交换法制备了十二烷基苯磺酸柱撑水滑石(LDH-DB)、十二烷基硫酸柱撑水滑石(LDH-DS)和硬脂酸柱撑水滑石(LDH-St),并通过XRD、FTIR和TGA对改性前后LDH的结构进行了表征.结果表明:当有机阴离子与LDH物质的量比为2、反应温度为70～80,℃、反应时间为2,h、反应pH为4时,有机阴离子可以插入水滑石层间完全取代CO23-,且反应生成的柱撑水滑石具有完整的层状结构.     

铝碳酸镁分散片的处方优化

为优化铝碳酸镁分散片的处方,采用正交设计,以崩解时限和分散均匀性为指标,优化铝碳酸镁分散片的处方。结果填充剂的组成能够明显影响分散片的崩解时限和分散均匀性。按照最优处方制备的分散片具有崩解快、分散均匀性好的特点,含量和制酸力符合药典规定。证明铝碳酸镁分散片的处方和制备工艺简单、可行。     

Mg/Al水滑石和Zn/Al水滑石对微囊藻的去除性能研究

本文研究了直接用表面带正电荷的黏土矿物水滑石进行除藻。通过共沉淀法,制备了不同物质的量之比的Mg/Al水滑石和Zn/Al水滑石,将两种材料进行去除铜绿微囊藻的实验研究。结果表明,金属物质的量之比为3的水滑石除藻效果优于其他条件的水滑石;利用金属物质的量之比为3的Mg/Al水滑石和Zn/Al水滑石对不同浓度铜绿微囊藻进行去除实验,发现Mg/Al水滑石除藻效果优于Zn/Al水滑石,对高浓度和低浓度铜绿微囊藻都具有良好的去除效果。最后,研究了Mg/Al水滑石的水溶性,以及对环境的友好性能,结果发现Mg/Al水滑石水溶性较小,对水体的硬度和铝含量影响不大。     

不同制备方法对水滑石性质的影响

用XRD、SEM及热重技术分析了共沉淀法、水热法、水合再生法制备水滑石的理化性质,结果显示水热法所得产品结晶度高,一次结晶粒径大,且表面规整度高,热稳定性好;而共沉淀法易造成结晶团聚,粒径分布范围大.根据水滑石的记忆功能发展而来的水合再生法,可以实现水滑石层间不同阴离子交换,表现出"智能"化的特性.     

锌镍铁三元水滑石的制备及其对铀的吸附性能研究

用水热法成功制备了蜂窝状的锌镍铁三元水滑石(ZnNiFe-LDH),并将其用于吸附含铀废水中的铀.考察了溶液pH、吸附剂投加量、铀初始质量浓度等因素对ZnNiFe-LDH吸附U(Ⅵ)的影响,结合吸附前后材料的微观表征,探究了ZnNiFe-LDH对U(Ⅵ)作用机理.实验结果表明:当温度为25℃、pH为5、固液比为0.10...     

过饱和沉淀法合成Zn-Al类水滑石及其表征

分别用高、低过饱和沉淀法合成了n（Zn）／n（Al）=2：1的Zn—Al类水滑石（HTlc）,并用XRD对所获得的水滑石样品进行了表征,结果表明：高过饱和沉淀法合成的水滑石的谱峰比低过饱和沉淀法合成的水滑石的谱峰更尖锐,说明高过饱和沉淀法的结晶效果优于低过饱和沉淀法．基于此,利用高过饱和沉淀法合成了一系列的Zn-Al-HTlc,并通过XRD,IR和TG进行了表征,研究了样品中的n（Al）／n（zn＋Al）,即x对Zn-Al-HTlc化学组成、晶体结构的影响．当0．25≤x≤0．51时可得到单一的Zn-Al-Cl-HTlc相;x≤0．25时有ZnO杂质相出现;x值对晶胞参数a和c的影响不大．     

乙二醇—变频微波—水热法制备优质镁铝水滑石及表征

 以MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、Na2CO3为原料，采用乙二醇—变频微波—水热法制备了优质镁铝水滑石。样品用XRD、SEM、TEM、IR、TG DAT、N2吸附—解吸进行了物相、粒度、晶体形貌结构、红外分析、热分析和比表面分析。考察了传统水热法、变频微波—水热法、乙二醇—水热法、乙二醇—变频微波—水热法四种工艺对水滑石晶形、结构、分散性、规整性的影响。实验发现，在水热反应体系中加入〖WTBX〗φ〖WTBZ〗=10%的乙二醇，调节变频微波炉反应温度为120 ℃，反应时间为5 h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质镁铝水滑石,透射电镜示粒子直径约在200 nm。     

镁铝碱式碳酸盐阻燃剂的热分析及吸热值优化

研究了镁铝碱式碳酸盐阻燃剂([Mg6Al2(OH)16CO3]4H20）的热分析及差示扫描量热法（DSC）吸热值的优化。讨论了不同的铝源（分别以AlCl3、NaAlO2为铝源）、不同的镁铝摩尔比对所得镁铝碱式碳酸盐复合阻燃剂的相结构、热分解温度和DSC吸热值的影响。结果表明：原料中铝源的选取对其热分解温度有决定性的影响；在一定范围内，合理的镁铝比可优化DSC吸热值，得到热性能优异的镁铝碱式碳酸盐复合阻燃剂。     

水滑石类有机无机杂化材料的合成与嫁接作用

以硝酸根型水滑石为前驱体，采用阴离子直接交换法制备了水杨酸根柱撑水滑石有机-无机杂化材料，在对样品进行结构表征的基础上，用DTA、IR和XRD等手段研究了主体层板和客体阴离子柱之间的相互作用.结果表明，有机阴离子插入水滑石层间，由于主客体相互作用，可使水滑石层的脱羟基温度和有机阴离子的燃烧分解温度得到较大幅度的提高.不同温度处理样品的XRD和IR研究表明，样品的热处理过程实质上是一个促进主客体相互作用的过程，即客体阴离子向主体层板的嫁接过程，其直接结果是形成氢键.通常，对嫁接温度的选择应是在样品的脱除层间水和羟基完全脱去的温度之间.     

利用人工神经网络建立水滑石晶化过程的关联方程

采用人工神经网络方法对镁铝水滑石的连续晶化过程进行了研究,以便找出最佳的晶化条件。利用神经网络建立的模型,分析了成核料液的浓度、流量以及晶化温度、晶化时间对形成的水滑石晶体的影响,并由此建立了关联方程。研究表明在浓度保持在0.4~0.6 mol/mL的范围内比较好,流量要控制在18 mL/min左右为好,晶化时间在400 min左右比较好,晶化温度选择100℃较好。