对天然鳞片石墨及椰壳活性炭进行液相氧化的初步研究

以天然鳞片石墨和椰壳活性炭为原料，在Hummers法基础上制备了氧化石墨和氧化活性炭，研究了液相天然鳞片石墨和椰壳活性炭氧化前后的结构与性能的变化．结果表明：液相氧化过程中存在表面氧化和层间氧化两种氧化反应机制，石墨质材料既有表面氧化也有层间氧化，而炭质材料则以表面氧化为主．表面氧化的结果使氧化石墨和氧化活性炭中均含有大量极性基团，这些基团的存在使它们表现出较强的极性和一定的化学活性．层间氧化使氧化石墨的层间距由原石墨的0．3354nm增加到0．8981nm，石墨片层之间的基团及H2O分子的存在是层间距增大的主要原因．在稀的碱性溶液中，氧化石墨层离后为针状或扁球状纳米颗粒，颗粒之间存在一定的团聚，而氧化活性炭为球状纳米颗粒，团聚后呈直链状．     

新方法合成导电聚芳双硫醚/石墨剥离纳米复合材料

利用季胺盐对氧化石墨进行有机化来改善氧化石墨层间的化学环境和扩大其层间距离.再将环状芳香双硫醚化合物插层到其层间.后经层间的环状芳香双硫醚化合物原位热开环聚合,合成了石墨片层剥离分散于聚合物基体中的聚芳双硫醚/石墨纳米复合材料.XRD及TEM均证明了无机片层在聚合物基体中呈剥离分散状态.电导率测试表明所合成的纳米复合材料的电导率较氧化石墨提高了近5个数量级.     

新方法合成导电聚芳双硫醚／石墨剥离纳米复合材料

利用季胺盐对氧化石墨进行有机化来改善氧化石墨层间的化学环境和扩大其层间距离。再将环状芳香双硫醚化合物插层到其层间。后经层间的环状芳香双硫醚化合物原位热开环聚合，合成了石墨片层剥离分散于聚合物基体中的聚芳双硫醚／石墨纳米复合材料。XRD及TEM均证明了无机片层在聚合物基体中呈剥离分散状态。电导率测试表明所合成的纳米复合材料的电导率较氧化石墨提高了近5个数量级。     

溶剂热法制备十二胺改性的氧化石墨及其表征

为了改善氧化石墨的亲油性,获得能够在有机溶剂甲苯中稳定分散的氧化石墨,以改进的Hummers法制备的氧化石墨胶体为前躯体,通过溶剂热法,在不同的反应条件下用十二胺对氧化石墨进行改性,制备了疏水的功能化氧化石墨.采用X射线衍射、紫外-可见分光光度计、红外光谱、拉曼和接触角测试对所得产物进行表征,考察了反应条件对产物结构及疏水性的影响.结果表明:经十二胺处理后氧化石墨的—COOH能与十二胺中的胺基发生反应,生成酰胺基团;在120℃,3h溶剂热条件下经过十二胺处理后的氧化石墨表现出了较好的疏水性,能均匀分散在甲苯中,真空抽滤获得的氧化石墨薄膜接触角由未处理前的16.9°提高到101.7°.     

石墨基炭材料的制备及其性能

以天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾(KMnO_4)、浓硫酸(H_2SO_4)、过氧化氢(H_2O_2)、乙酸(CH_3COOH)为氧化插层体系,采用化学氧化法制备石墨基炭材料.采用7因素3水平正交试验L_(18)(3~7)研究不同氧化插层体系配比对石墨基炭材料膨胀体积的影响;通过拉曼光谱(RSM)、扫描电镜(SEM)、比表面积及孔径测定仪(BET)表征石墨基炭材料的性能.结果表明:当氧化插层体系配比为m(KMnO_4(g))∶V(H_2SO_4(mL))∶V(H_2O_2(mL))∶V (CH_3COOH(mL))=1∶10∶2∶2时,在40℃恒温水浴下搅拌60 min,80℃下干燥4 h制备得到可膨胀石墨;然后,在700℃下高温膨胀得到石墨基炭材料.在该条件下得到的石墨基炭材料的最大膨胀体积为230 mL/g.经氧化处理过的石墨高温膨胀后石墨层结构发生了明显变化,无序度增加,结晶度减小;石墨基炭材料的外观蓬松,呈卷曲状,层间孔隙大小明显;最大吸附量可达到75.9 cm~2/g,具有较好的吸附性能;最大孔隙结构直径为369.10nm,具有发达的孔隙结构.本研究成果可为石墨基炭材料的制备提供方法和应用依据.     

用均相沉淀法制备NiO-石墨复合材料

为提高石墨作为负极材料的性能,首先以球形石墨为原料,KMnO4为氧化剂,浓H2SO4为插层剂制备氧化石墨;再分别以球形石墨、氧化石墨为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法制备NiO/石墨复合材料。应用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征材料结构及形貌。结果表明,氧化后石墨的主特征峰发生了向左的大角度偏移,层面呈现片层结构。以球形石墨为原料制备的复合材料中NiO均匀性较差,团聚明显,特征峰半峰幅宽较小,晶粒较大;以氧化石墨为原料制备的复合材料中NiO均匀分布,无团聚,特征峰半峰宽较宽,晶粒较小。采用均相沉淀法对石墨进行NiO修饰有效提高了其容量及循环稳定性能。     

氧化石墨片层中含氧官能团的探讨

采用Hummers法合成了氧化石墨(GO)产物,并通过XRD、IR、SEM和XPS等分析方法对产物进行表征分析.结果表明石墨被氧化为氧化石墨后仍具有层状结构,层间距比石墨大,层间含有大量的含氧功能性极性基团,包括羟基、羧基、醚基,未发现文献报道的环氧基团.     

CdS/TiO2复合纳米管制备和光催化性能的研究

采用阳极氧化法在纯钛箔上制备TiO2纳米管,再通过连续离子层沉积法在TiO2纳米管上沉积CdS粒子,沉积3层CdS后,进行退火处理,退火后再沉积3层CdS.利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱对纳米管的形貌、物相结构和元素价态等特性进行分析.结果表明:经阳极氧化法制备的TiO2纳米管为锐钛矿结构,随后沉积的CdS同时出现了立方相与六方相晶格结构,400℃退火可以显著增加立方相CdS的结晶程度;纳米管中CdS粒子的直径均小于5 nm,CdS粒子由一大一小2个纳米粒子组成,大粒子由退火过程形成.光催化实验表明:经过退火处理的CdS/TiO2复合纳米管的可见光光催化能力约是未退火样品的3倍,说明退火处理可以有效提高TiO2可见光光催化能力.     

铝合金微弧氧化/电泳复合涂层耐蚀减摩性能

为提升铸造铝合金(ZL109)材料的耐腐蚀及减摩性能,首先,采用微弧氧化技术在铝合金表面制备微弧氧化涂层;然后,将经过微弧氧化处理后的试样浸入由丙烯酸树脂与镀镍碳纳米管组成的电泳溶液中进行电泳沉积处理;最终,在ZL109表面制备了微弧氧化/电泳沉积复合涂层.利用SEM、EDS、划格试验等手段表征复合涂层形貌与结合特征,...     

化学液相气化沉积C/C复合材料的性能研究

在不加和加入催化剂的条件下,采用化学液相气化沉积工艺分别在1000℃-10 h及900℃- 8 h内制备出密度为1.67 g/cm~3的大尺寸(φ110 mm×25 mm)C/C复合材料．不加催化剂制备的C/C复合材料主要以粗糙层为主,锥状结构明显,呈脆性断裂模式;在加入催化剂的条件下,由于催化荆的存在能够增加C沉积时的形核点,降低C沉积温度,缩短沉积时间,所以制备的C/C复合材料均匀性增加,组织结构主要为光滑层和各向同性组织,断裂方式为台阶式假塑性断裂．热处理后两种材料的弯曲强度和模量都降低,石墨化度增加,而不加催化剂制备的复合材料的力学性能和石墨化度都高于加入催化剂条件下制备的复合材料．     

高温SiC/Al2O3复合抗氧化涂层性能的研究

本文通过SiC及SiC/Al2O3复合涂层抗氧化性能的研究，认为采用高温浸渗工艺，在石墨制品表面形成的SiC涂层与基体有合理的界面结构，该涂层能对石墨制品起到良好的抗氧化防护作用。而SiC/Al2O3复合涂层使石墨制品具有更佳的抗氧化能力。     

原位聚合制备聚丙烯腈-氧化石墨烯复合材料

采用Hummers法制备高氧化程度的氧化石墨烯,并用异氰酸苯酯对其修饰,丙烯腈单体在氧化石墨烯插层并进行原位聚合.采用FT-IR、XRD、TG及SEM对其复合材料的化学结构、结晶度变化、热稳定性及形貌进行了表征.     

石墨炉原子吸收法中锡的原子化机理

使用石墨炉原子吸收技术,对锡在普通石墨管和热解涂锆石墨管中原子化过程进行了研究。利用分子吸收光谱技术证实了气相中SnO的存在,用X射线衍射测定了石墨管内表面的化合物状态,证实锡在普通石墨管中原子化的主要途径是气相SnO的热离解,而在热解涂锆管中则是SnO或SnO_2被ZrC还原为锡,然后锡蒸发原子化。     

氧化锌基SnO_2－ZnO UPF制备工艺对其微观结构的影响

采用直流气体放电活化反应蒸发沉积法，通过二次蒸镀，制备了以氧化锌为衬底的ＳｎＯ_２－ＺｎＯ复合型功能气敏薄膜。讨论制备工艺对该薄膜微观结构的影响，并提供了宏观性质和微观机理分析结果。     

SnO_2薄膜的形貌及其电特性分析

我们用ＰＥＣＶＤ方法制备出ＳｎＯ_２薄膜，透射电镜ＴＥＭ分析表明沉积温度由高到低时，ＳｎＯ_２膜从多晶态转变为非晶态，并且其电阻率随之增加；沉积时氧气流量增加时，ＳｎＯ_２的电阻率增加。     

双极性双喷头静电纺丝装置的设计与应用

从低维纳米复合材料的制备技术和制备工艺入手,设计开发了双极性双喷头静电纺丝装置,解决了单极性喷头同性相斥不能获得交织的异质材料的问题,实现了带有不同极性的两种金属氧化物纺丝前驱液的交织复合,成功制备了金属氧化物SnO₂/In₂O₃复合纳米纤维。通过对SnO₂/In₂O₃复合纳米纤维的SEM表征发现,复合纤维中同时存在正四方相晶系的SnO₂和立方晶系结构的In₂O₃。利用双极性双喷头静电纺丝装置制备复合纳米纤维对复合材料制备技术的发展具有深远意义。     

石墨基金属氧化物电极的电化学性能

采用热分解法制备了石墨基金属氧化物系列电极，用EDS表征了C／SnO2＋SbOx／MnO2电极的表层成分，考察了该电极在硫酸溶液中的使用寿命。用循环伏安曲线探讨了C／SnO2和C／SnO2＋SbOx／MnO2电极的析氧反应机理，同时计算了上述电极的析氧反应动力学参数和活化能。结果表明C／SnO2＋SbOx／MnO2电极在硫酸溶液中的使用寿命比石墨电极长，析氧反应活化能低（20kJ／mol），电催化性能良好，是酸性介质中一种优良的阳极材料。     

负极材料Li4Ti4.75Cu0.25O12/SnO2的合成及电化学性能研究

采用溶胶-凝胶法和化学沉积法制备了Li4Ti4.75Cu0.25O12/SnO2复合活性材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电测试对材料进行结构、形貌表征及电化学性能测试。结果表明:Li4Ti4.75Cu0.25O12/SnO2复合活性物质能够进一步改善倍率性能的同时,循环性能也得到了很好的保证。当电压在1~3 V时,电流密度为1C倍率条件下,Li4Ti4.75Cu0.25O12/SnO2复合材料首次放电比容量高达202.55 m A·h/g。经过50次循环后,容量仍保持在202.51 m A·h/g,容量保持率高达99.98%。     

热处理温度对纳米SnO_2与石墨复合材料电化学性能的影响

用微乳液法制备了纳米SnO2与石墨复合材料作为锂离子电池负极材料,并对其用不同温度进行了热处理.用X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对复合材料进行了表征,并用恒流充放电法考察了试样的电化学性能.对比结果表明,复合材料有着较高的循环容量,不同热处理温度对复合物的电化学性能有着明显的影响.随着热处理温度的升高,电池的循环容量都明显增加,但不可逆容量也随之增加.