几种高分子微球与兔免疫球蛋白的偶联及偶联条件的优化

利用化学偶联法,将8种不同性质的高分子微球与自制的兔免疫球蛋白偶联,根据偶联量大小,考虑微球的性价比,选择出合适的高分子微球产品.实验对200目的氨基硅胶微球的偶联条件作进一步摸索.结果表明,当偶联时间6~8 h,EDC浓度10 g/L,反应pH为5.0,温度为4℃,蛋白质初始浓度为0.7 g/L时,兔免疫球蛋白的偶联量达到6 mg蛋白/g微球,黄曲酶毒素B1的柱回收率在90%以上,达到放大生产要求.     

纯化组氨酸标签蛋白金属螯合亲和色谱填料的制备与性能

以琼脂糖（agarose）凝胶的珠状产品SepharoseC1—6B为基质，以环氧氯丙烷为活化剂，将天冬氨酸固定在琼脂糖凝胶微球上，在经与溴乙酸修饰后，最终得到含有羧甲基天冬氨酸结构的琼脂糖凝胶微球，以凝胶微球负载的多羧基为配体分别与Co^2＋及Ni^2＋配位分别得到两种金属螯合亲和层析介质．依照上述方法制备了具有不同负载羧基含量的色谱介质，以六聚组氨酸融合蛋白为分离样品，研究了所制备的色谱分离介质的分离纯化性能，并与商品化色谱分离介质Agarose—NTANi进行了比较．结果表明，目标介质蛋白结合容量大，与蛋白结合快、易洗脱、选择性高，金属离子不易脱落。     

上转换发光材料Na[Y0.57Yb0.39Er0.04]F4表面羧基化

通过表面接枝改性法对上转换发光材料Na[Y0.57Yb0.39Er0.04]F4进行表面修饰羧基的研究,并对影响因素如反应时间、缓冲溶液以及修饰剂的加入量进行了系统的实验分析,解决了上转换发光材料作为荧光标记物使用时无法直接共价固定生物活性分子的问题.实验结果表明,当反应时间为4h,缓冲溶液为pH=9.0,0.50mol·L-1的PB缓冲溶液,缓冲溶液的使用量为50mL,修饰剂的加入量为氨基化材料质量的12倍时,上转换发光材料表面成功修饰羧基的量达到最大.     

静电液滴工艺对蛋白质微球载体形态的影响

目的制备蛋白质药物非注射给药载体。方法以生物相容性优良的海藻酸盐为载体材料，以血红蛋白为药物模型，通过设计凝胶浴配方，采用静电液滴形成工艺制备包封蛋白质药物的微球载体。结果微球球形度优良，粒径分布窄，蛋白质包封率达到95％。结论采用静电液滴工艺实现了蛋白质在海藻酸盐微球中的高效包封，为在微球表面形成均匀控释膜、制备粒径≤10μm蛋白盾药物的口服给药微球裁体奠定了基础．     

石蜡聚苯乙烯微球的制备

用悬浮聚合法制备石蜡聚苯乙烯微球．研究了合成过程中搅拌器的位置、搅拌速度、升温速度和反应时间等对微球粒径分布及其产率的影响．结果表明：搅拌器桨叶上平面与液面相平时有利于合成粒径小、分布均匀的石蜡聚苯乙烯微球；搅拌器最佳搅拌速度为275～330rpm；缓慢升温更有利于合成粒径小、分布均匀的石蜡聚苯乙烯微球；最佳反应时间为4．0～4．5h．     

季铵化壳聚糖微球的制备及其对酸性媒介黑PV的吸附性能研究

本文采用反相悬浮交联法制备了壳聚糖微球，并以3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵为改性剂在微球上引入了季铵盐基团．考察了改性后的微球对染料酸性媒介黑PV（PV）的吸附性能．实验结果表明季铵化壳聚糖微球对偶氮染料PV有较好的吸附能力．实验条件下，最大平衡吸附量为1759mg／g，等温吸附很好地符合Langmuir等温方程，表明为单分子层吸附．吸附量受染料初始浓度、温度和溶液pH等因素影响．负载染料的微球容易洗脱，洗脱再生后的微球可重复使用．     

单分散窄分布PMMA微球的制备工艺研究

通过分散聚合法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇/水为分散介质,并二次滴加单体与分散介质混合液,制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球.通过傅里叶转换红外分析,场发射扫描电镜,激光粒度分析等对微球进行表征.研究反应时间、初始单体浓度、分散剂浓度和引发剂用量等因素对微球粒径及粒径分布的影响.引发剂浓度和分散剂用量是影响聚合物微球粒径主要因素.分散剂浓度增大,引发剂浓度减小,均使微球粒径减小,分布变窄.最佳工艺条件为PVP用量1.5%、AIBN用量1%、单体用量10%、甲醇用量为60%、反应时间为6h、温度为75℃、制得的微球粒径为1.8μm.     

聚二乙烯苯基炭微球的制备

采用分散聚合的方法合成了粒径0.5～1.5μm的聚二乙烯苯(PDVB)微球。惰性气氛下对其进行炭化研究，结果表明：纯PDVB微球在700℃下会软化熔融，炭化收率为31.2%；空气中250～320℃的氧化处理有效提高了PDVB微球的热稳定性，经后续炭化处理得到了炭化收率大于40%的PDVB基炭微球，石墨化后得到了晶化程度提高的炭微球。用扫描电镜、透射电镜、红外光谱和X-射线衍射对样品的形貌和结构变化进行了表征，可能的交联反应机理为：在热空气中，氧气与PDVB中的悬垂双键发生反应，分子链中有羟基和羧基基团出现，羟基和羧基的酯化反应增加了PDVB的交联程度，使其能在700℃下保持球形。     

基于微凝胶模板法制备P（AM-CO-MAA）／ZnO有机-无机复合微球的研究

采用反相悬浮聚合法合成的P(AM-co-MAA)水凝胶为模板,用Zn(Ac)2溶胀后,加入水合肼和NaOH溶液,通过两相界面反应,使ZnO沉积于微球表面,制得P(AM-co-MAA)ZnO有机-无机复合微球.我们考察了制备方法、超声反应时间、水合肼浓度对复合微球表面负载zn0量的影响.通过电镜扫描(SEM)、傅立叶红外分析(FT-IR)、热重分析(TG)等方法对微球表面形貌和无机沉积物zn0的相对含量进行了表征.结果表明,采用zn(Ac)2浸渍微球和水合肼在超声条件下反应,得到表面出现均匀裂痕的P(AM-co-MAA))/ZnO复合微球.     

生物降解多肽和蛋白质药物的控制释放研究

用具有生物降解性和血液相容性的聚乳酸（PLA）为载体材料，以牛血清白蛋白（BSA）为多肽－蛋白质药物的模型化合物，分别用相分离法（PSM）和溶剂萃取法（SEM）制备出了平均粒径为50－90μm的PLA／BSA微球。研究了不同制备方法，BSA用量，载体中明胶的加入及载体材料的构型对BSA释放速度的影响。结果表明，用PSM和SEM制备的PLA／BSA微球的包埋效率分别为94．1％和35．2％，含明胶和不含明胶的PLA／BSA微球在12d内BSA的累积释放量分别为47．0％和84．9％，用上述峡谷种方法制备的PLA／BSA微球均具有可控释放BSA的功能，含明胶的PLA／BSA微球具有更长的BSA释放周期。     

自稳定沉淀聚合法制备交联(α-甲基苯乙烯-马来酸酐)共聚物微粒的研究

采用自稳定沉淀聚合方法制备了交联（α-甲基苯乙烯-马来酸酐）共聚物(PAMSM)微球,探讨了交联剂种类、交联剂用量对所得交联聚合物粒子形貌、粒径、粒径分布及热力学性能的影响。结果表明,以二乙烯基苯（DVB）为交联剂所制得的聚合物微球的粒径、粒径分布及形貌随二乙烯基苯用量的增加变化不大,而以乙二醇二甲基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂微球的粒径则随交联剂用量的增多而增大,在较高交联剂用量条件下粒径分布变宽。微球的交联程度可以通过交联剂用量的变化进行调控。对交联PAMSM产物的热性能分析发现,交联剂可以提高PAMSM的玻璃化转变温度,且提高的程度与交联剂在分子链中的化学结构有关,而交联剂对PAMSM热稳定性能的影响不明显。     

In Vitro Cytotoxicity and Protein Drug Release Properties of Chitosan/Heparin Microspheres

Chitosan/heparin microspheres were prepared using the water-in-oil emulsification solvent evapo- ration technique. The microsphere diameters were controlled by selecting the fabrication process parame- ters. Scanning electron micrographs showed that the chitosan/heparin microspheres were regular and the surface morphology was smooth. Fourier transform infrared showed that the chitosan amino groups reacted with heparin carboxylic groups to form acylamides in the microspheres. Analysis of the microsphere cytotox- icity showed that they had no cytotoxic effect and behaved very similar to the negative control (polystyrene). To analyze the protein drug release profiles of the microspheres, bovine serum albumin was loaded as a model drug into the microspheres and released in vitro. Marked retardation was observed in the BSA re- lease profiles. The results show that chitosan/heparin microspheres may provide a useful controlled release protein drug system for used in pharmaceutics.     

PLGA微球中蛋白质和聚合物的相互作用

以复乳法制备rhCu，Zn—SOD的乳酸羟乙酸共聚物(PLGA)微球，载药过程中观察到乳状液的聚集、包陷，使载体和药物共包埋形成药物微球。DSC和FTIR结果显示，大部分rhCu，Zn—SOD包埋入了微球内部，内部的SOD与聚合物存在一定的相互作用，使微球的红外光谱有位移，少量SOD以疏水吸附形式存在于微球表面。     

Preparation and photochromic properties of NiAl-NO3- LDHs/LDPE composite

Nanoscale NiAl-NO3-LDHs with good crystallinity have been synthesized by a method, Separate Nucleation and Aging Steps (SNAS). An NiAl-NO3-LDHs/LDPE composite was prepared by blending NiAl-NO3-LDHs and LDPE in a heated double-roller mixer. The color of this composite changed from olive green to steel gray under UV irradiation. After heating at 80oC for 2 h, the color returned to olive green. The effect of varying the amount of added NiAl-NO3-LDHs and UV exposure time on the photochromic properties of the composite has been investigated. The results showed that the photochromic phenomenon becomes more apparent with increasing amount of NiAl-NO3-LDHs. When the amount reaches 5%, the composite exhibits good photochromic properties and reproducibility. The color change rate of the composite reaches a maximum when the irradiation time exceeds 20 min. The addition of LDPE improves the photochromic cyclability of NiAl-NO3-LDHs significantly. The addition of nanoscale NiAl-NO3-LDHs also improves the mechanical properties of LDPE to some extent.     

聚苯乙烯-丙烯酸磁性高分子微球的制备

磁性高分子微球兼具高分子微球的表面功能性和磁响应性,是一种新型生物高分子材料,在生物分离工程和生物医学工程中展现出独特的优势。聚苯乙烯-丙烯酸磁性高分子微球采用分散聚合法,以Fe3O4磁流体为磁核,苯乙烯-丙烯酸共聚物为高分子壳层,制备复合微球。通过形貌和粒径、分子量及固含量的分析,结果表明微球尺寸较小、粒径分布窄、化学稳定性好、表面含有丰富的功能基团,提高了磁性微球的极性。     

单分散聚苯乙烯微球的制备及其影响因素的研究

以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,无水乙醇为反应介质,偶氮二异丁腈为引发剂,采用分散聚合方法,制备出球形度良好的单分散聚苯乙烯微球。并讨论了初始单体浓度、引发剂用量、稳定剂用量及加料方式对聚苯乙烯微球粒径及分布的影响。结果表明,在一定反应条件下,随着初始单体浓度和引发剂浓度的增大,聚苯乙烯微球的粒径增大,分布变宽;随着分散稳定剂PVP浓度的增大,微球粒径变大,分布变窄。且一次加料有助于形成单分散的聚苯乙烯微球。     

聚吡咯/海藻酸锰小球的性能研究

将海藻酸钠水溶液滴加到Mn Cl2水溶液中凝固成海藻酸锰小球。海藻酸锰小球吸附吡咯单体,在酸性KMn O4溶液中使吡咯单体氧化聚合成聚吡咯(PPy),得到聚吡咯/海藻酸锰复合小球(MPM)。用红外光谱仪、扫描电子显微镜和电化学工作站表征了复合小球的结构、形貌和电化学性能。结果表明:直径为200⁵00 nm的PPy微球聚集在海藻酸锰小球的表面。随着海藻酸钠在Mn Cl2水溶液的凝固时间增加,MPM的PPy含量偏低,复合小球的电容值减小。这种具有导电和生物相容性的MPM将在新型电极材料领域得到应用。     

生物可降解明胶微球的制备及体外降解

以生物可降解明胶为载体, 采用乳化交联法制备明胶微球, 考察了固化剂加入时间对微球质量的影响, 并通过正交实验研究了明胶溶液的浓度、 搅拌速度、 水油相比例对微球粒径的影响. 结果表明, 所制备的明胶微球, 具有粒径均一、 成球率高的特点, 微球表面平滑, 平均粒径为13.72 μm.     

市政剩余污泥蛋白质碱提取资源化利用工艺研究

研究了市政剩余污泥的蛋白质提取工艺。首先比较了酸碱两种预处理方法对蛋白质提取的影响,对效果较好的碱处理方法进行了进一步优化。利用响应面法对NaOH浓度、溶液加入量和处理时间进行了优化,获得了最优蛋白质提取条件:21.79 g湿污泥中加入80 m L NaOH溶液(3.68 mol/L),在50℃条件下处理20.32 h。在上述条件下,蛋白质产量为8 967±0.4μg/g干污泥,是优化前的2.33倍。     

海藻酸微球的制备及结构与性能间相互关系

采用高压静电液滴法制备海藻酸钙微球(AGS)。首先通过改进高压装置中电场环境,形成均匀电场,制备单分散AGS;在此基础上,以牛血清白蛋白、血红蛋白为药物模型,系统地研究载药微球的表面形貌、内部结构、溶胀比以及载药释药性能。实验结果表明:在电场中加入直径为17cm的圆形铁环,可有效减少子液滴的形成,制得粒径为(219±6)μm的单分散AGS;另外,海藻酸钠包载不同的药物将形成不同的AGS内部结构,进而影响AGS强度及载药释药性能。释放液中牛血清白蛋白的聚丙烯酰胺凝胶电泳显示,该制备方法并未对被包埋蛋白的相对分子质量产生影响,为AGS在蛋白类药物缓控释载体领域中的应用奠定了基础。