草酸镧纳米晶体的超声固相化学合成及表征

在表面活性剂存在的条件和超声波作用下,利用不同的镧盐分别与草酸进行低热固相化学反应,合成了稀土金属配合物草酸镧纳米晶体,用粉末X射线衍射(XRD)及电子衍射法(ED)分析了固相产物的物相,用透射电镜(TEM)观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布.结果表明,产物为颗粒,大小均匀,平均粒径约为30nm的纳米晶,产率为92.8%.改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成纳米晶颗粒的形貌、粒度和粒径分布等有一定影响.     

超声法制备二氧化钛凝胶影响因素的分析

研究了用超声法以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,冰醋酸为熬合剂制备二氧化钛凝胶的过程,分析了醇盐的种类,溶剂(乙醇)、水、抑制剂(冰醋酸)的用量、pH值及反应温度等因素对凝胶时间及凝胶稳定性的影响。     

酮肟钾盐与18-冠醚-6在有机溶剂中的配位反应与消毒性能的关系

为了研究酮肟钾盐与18-冠醚-6在有机溶剂中的配位反应过程,从而阐明配合物的稳定常数与配方消毒性能的内在联系,采用电导法研究了25℃条件下2,3-丁二酮单肟钾（KBDO）和丙酮肟钾盐（K-DMKO）与18-冠醚-6分别在四乙二醇二甲醚、N-甲基吡咯烷酮、乙醇和乙腈中的配位反应,计算了1:1配合物的稳定常数和摩尔电导率。研究结果表明,在这四种溶剂中,KBDO与18-冠醚-6配合物的稳定常数大小分布为：乙醇>四乙二醇二甲醚>乙腈>N-甲基吡咯烷酮;K-DMKO与18-冠醚-6配合物的稳定常数大小顺序为：乙醇>N-甲基吡咯烷酮>乙腈>四乙二醇二甲醚。2种配合物在4种不同主溶剂中形成的消毒剂配方,对芥子气模拟剂2-氯乙基乙基硫醚（2-CEES）的消毒反应动力学基本符合一级反应动力学规律。酮肟盐消毒剂配方消毒速率不仅与配合物在溶液中的稳定常数大小有关,还与配合物在溶剂中的溶解度有关,是以上两种主要影响因素共同作用的结果。     

工艺参数对TiO2溶胶黏度及胶凝时间的影响

为获得稳定的TiO2溶胶,以钛酸四丁酯为先驱体,系统研究TiO2胶体的溶胶-凝胶转变过程,考察不同工艺条件对TiO2溶胶的黏度及胶凝时间的影响,并对其胶凝机理作了初步探讨.实验结果表明,获得稳定的TiO2溶胶的最佳工艺条件为:采用乙酰丙酮改性钛酸四丁酯,乙酰丙酮与钛酸四丁酯的摩尔比为1,水与醇盐的摩尔比为1,乙醇与醇盐的摩尔比为4,pH控制在2左右.     

不同晶型的纳米二氧化钛的合成

对不同晶型纳米二氧化钛的合成方法和及其形貌控制作了简要综述．前驱体的种类和浓度，溶剂的极性，pH值，反应温度，添加剂等反应条件对所得纳米二氧化钛的晶型，颗粒大小及形貌有很大影响．通过选择不同种类的模板剂和控制反应条件可以制得具有不同晶型的介孔二氧化钛．     

水活度对有机相中脂肪酶催化酯化的影响

在有机相中以Candida rugosa脂肪酶催化正丁酸和醇之间的酯化反应,用已知水活度的盐/盐水合物对控制反应体系的水活度.在其他条件恒定时,筛选出最适底物醇为正丁醇,最适反应溶剂为正庚烷;考察了盐对的加入量以及盐对的比例对反应过程的影响,并进一步研究了水活度对酯化反应的影响.结果表明,用盐/盐水合物对控制反应体系水活度是可行的,反应的初速度和转化率随水活度的增加而增加,在水活度为0.76时,转化率达到72.43%.     

溶剂稳定的钯金属纳米颗粒的制备

为采用钯金属纳米颗粒进行有机催化反应打下良好基础,采用了三缩四乙二醇作溶剂,制备了溶剂稳定的钯金属纳米颗粒,得到了分布比较均匀且粒径在2～3nm范围内的钯金属纳米颗粒.在此三缩四乙二醇兼具溶剂、还原剂和稳定剂的作用,并用紫外-可见光谱及透射电子显微镜对其进行了表征.所得的颗粒无需另加保护剂可在低温下贮存几天时间,并可为其直接负载在载体上作催化等进一步的研究.     

微波辅助条件下单分散球形TiO2的制备

以微波作为热源,在正丙醇与水的混合溶剂体系中水解制备粒径分布窄、分散性好的球形TiO2。主要对前驱物浓度、微波功率、微波加热方式及溶液的pH值等对制备颗粒的影响作用进行实验研究,结果表明在正丙醇与水体积比为1∶1的条件下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂、在较短的微波加热时间内可制得粒径分布窄、分散性好的高质量球形TiO2颗粒;颗粒粒度大小及粒径分布受微波加热方式、前驱物浓度及pH值的影响较大,而微波加热功率相对其他因素来说影响较小。     

反应性分散稳定剂对聚合物颗粒形态与粒径的影响

在一定比例的醇/水混合介质中,以甲基丙烯酸酯单封端的聚乙二醇(PEG)大分子单体为反应性分散稳定剂,使其与丙烯腈/苯乙烯(丙烯腈为主单体)进行了三元自由基分散共聚反应,制得了粒径均一、分散稳定、尺寸为亚微米级并具有特殊形态的聚合物颗粒.采用透射电子显微镜和激光光散射等手段对聚合物颗粒进行了表征,发现大分子单体浓度及相对分子质量对其形态与颗粒大小有明显的影响.进而根据实验结果建立了PEG大分子单体与苯乙烯/丙烯腈单体的质量比和颗粒大小间的定量关系,用于预测控制颗粒直径的聚合反应条件.     

无机包膜过程中铝离子的行为规律分析

针对钛白粉无机包膜中铝离子的沉积规律,通过分光光度法确定了不同铝盐的沉积p H值范围,并采用在线颗粒检测仪对铝离子沉积过程中粒子的数量及粒度进行了实时监测,同时利用FTIR、SEM及XRD对不同沉积条件所得的固体物质进行了分析,确定了不同酸度条件得到的沉淀物的特性,为钛白无机包膜提供参考。     

萃取—络合法纯化异丙醇铝的研究

对以工业铝为原料制备高纯异丙醇铝的不同纯化技术进行了研究，提出了成本低，能耗少，流程简单的纯化技术－萃取－络合法，研究表明，以某有机溶剂为萃取剂，ＤＣＴＡ为络合剂可制得质量分数大于９９．９９９％的高纯异丙醇铝。     

非离子型油溶性添加剂对铝酸钠溶液晶种分解的影响

研究了由Tween-81非离子型表面活性剂与二十一碳烷组成的油溶性添加剂在不同添加量下,对铝酸钠溶液晶种分解产物氢氧化铝的粒度、强度以及分解率的影响,并探讨了其作用机理.结果表明,当Tween-81非离子型添加剂的添加量在25~150 mg/L范围内,可加速氢氧化铝结晶的生长速度,增强其附聚作用,使产物粒径向45~75μm范围集中,从而增加产物的粒度,降低细粒子含量,并可提高铝酸钠溶液的分解率.添加剂可促进氢氧化铝形成球状晶体,有利于改善其强度.当添加量为80 mg/L时,综合效果较好,氢氧化铝平均粒径可提高13μm,磨损指数可降低25%左右.     

化学沉淀法制备超细先驱沉淀物

研究了以铝铵钒和碳酸氢铵为原料 ,采用化学沉淀法制备尺寸均一、颗粒细小分散的碱式碳酸铝铵先驱沉淀物的工艺 研究表明反应物的混合方式对先驱沉淀物的尺寸和形貌有很大的影响 采用先缓慢滴加 ,在反应物充分混合且过饱和度达到一定程度的基础上 ,再将沉淀剂雾化加入的工艺有利于得到分散、尺寸均一细小的NH4Al(OH) 2 CO3先驱沉淀物 ,为纳米级氧化铝粉体的制备提供了基础     

用Sol—Gel技术制备ν—Al2O3中孔膜

以异丙醇铝为原料，用Sol-Gel技术在多孔陶瓷管上制备ν—Al2O3中孔膜。考察了pH值对胶体粘度、胶粒大小和溶胶流动特性的影响，还用SEM和静态N2吸附等手段对膜的结构、形貌与孔径大小分布进行了表征。实验表明，制备出的中孔膜稳定性好、无针孔、无缺陷且孔径分布均匀。     

燃煤MHD发电Al2O3基电极间绝缘材料抗裂性的改善

为避免燃煤ＭＨＤ发电Ａｌ２Ｏ３陶瓷电极间绝缘片在动态试验中发生开裂的现象，作者进行了在Ａｌ２Ｏ３基材料中添加第二相（ＺｒＯ２，Ｓｉ３Ｎ４）以提高抗热震性和改善抗裂性的研究。结果表明，所研制的Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２－Ｓｉ３Ｎ４多相复合新材料与Ａｌ２Ｏ３陶瓷相比，室温抗弯强度提高１４０％，抗热震临界温差△Ｔ提高７５％。在动态电弧加的器法拉第通道进行２５ｈ试验后，电极间绝缘片全部完整，棱角清晰。     

稳定铝酸钠溶液分解产品氢氧化铝的粒度波动

为解决铝酸钠溶液种分过程中产品氢氧化铝粒度出现的周期性细化问题,在实验室模拟工业条件,主要从添加剂、细种子添加量和碳分晶种对产品氢氧化铝粒度的影响进行了研究.研究发现,把添加剂的使用和晶种粒度的控制相结合可以减弱周期性波动的振幅,缩短细化时间;通过补充细种子可使用于分解的种子粒度分布比较均衡,能够减弱产品氢氧化铝粒度产生周期性波动的幅度;在种分过程中加入部分碳分晶种可获得粒度比较稳定的氢氧化铝产品.     

常温常压铝水反应制备氢能源新材料的研究

为降低碱性水溶液体系下铝水反应的制氢成本,减少设备腐蚀及解决氢气的贮存和运输等问题,利用原位自生技术成功制备出纳米陶瓷颗粒为第二相的铝复合材料粉末,研究其与水在常温常压下的反应制氢过程.显微组织结果表明,复合材料粉末中纳米陶瓷颗粒的直径约为10~50nm,且在铝基体上呈均匀分布.物相分析结果显示,铝水反应产物由Al(OH)3、TiB2和Al2O3组成,表明该复合材料粉末可与水持续、充分地发生反应,反应产率可达100%.分析认为,氢气的产生原因在于陶瓷颗粒与铝电极电位的较大差异,使陶瓷颗粒作为电化学腐蚀的阴极,从而产生了大量析氢反应所致.     

超重力法碳分制备纳米三水合氧化铝的研究

一种超薄六角片状的纳米三水氧化铝（三水铝石）通过超重力碳分的方法被成功制备。文中叙述了实验过程,并讨论了超重力碳分过程中各主要操作参数对产品粒度、形貌和产率等方面的影响,以及水热老化、超重力水洗及干燥过程对产品的影响。采用TEM、XRD、BET和连续等离子光谱分析仪（SPS）对产品的形貌、粒度、晶型、比表面积、钠离子含量进行了分析表征。结果表明其颗粒形貌为超薄六角片状,晶型为Gibbsite类型的三水铝石,根据其比表面积为26.2m²/g,测算其当量粒度为94.24nm,三水铝石中氧化钠质量分数为0.279%。     

纳米NaX分子筛的合成研究

报道了以商品化的硅溶胶和硫酸铝作为反应原料,水热静态合成法制备纳米NaX分子筛的方法,系统地研究了制备条件对分子筛粒度的影响。实验中发现原料配比、导向剂的加入、盐效应、晶化温度等是纳米NaX分子筛合成的关键因素。通过优化合成参数,在较高碱度下,利用盐效应方便地合成出了100￣200nm的超细NaX分子筛,采用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对反应产物进行了表征。     

超细球形磷酸铝的制备

以硝酸铝和磷酸氢二铵为原料,尿素为均相沉淀剂,壬基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)为分散剂,采用均相沉淀法制备了颗粒大小在0.12μm左右且粒径分布较窄的超细球形磷酸铝粉体.首先考察了OP-10对磷酸铝颗粒大小的影响,结果表明OP-10对磷酸铝颗粒大小有十分显著的调控作用.然后在OP-10浓度为1%的条件下,用正交试验进一步考察了反应物初始浓度、尿素与硝酸铝的物质的量之比、反应温度和反应时间等四个因素对磷酸铝粒度的影响.结果表明,在OP-10存在下,反应物Al(NO3)3初始浓度对磷酸铝颗粒大小也有较大的影响,随着Al(NO3)3初始浓度的增加,磷酸铝的粒径增大.在所考察的条件范围内,其他三个因素对磷酸铝颗粒大小影响不大.