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相似文献
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1.
基于超高效液相色谱串联质谱技术,本文建立了一种鸡蛋中氟虫腈及其三种代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜)的快速检测方法。鸡蛋去壳后匀浆,经乙腈提取后盐析,上清液采用UPLC-MS/MS-ESI负离子多反应检测模式进行分析测定。结果表明,氟虫腈及三种代谢物在0.1-20.0ng/mL范围内线性良好,检出限为0.15~0.35ug/kg,定量限为0.55~0.7ug/kg,平均加标回收率在95.00%~105.58%之间,相对标准偏差在1.10%~5.01%之间。该方法便捷快速且准确定量,可应用于实际样品检测中。  相似文献   

2.
蔬菜和水果中硝虫硫磷残留的分析方法研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了测定蔬菜和水果中硝虫硫磷残留量的气相色谱分析方法.样品经乙腈提取,氯化钠盐析,氮气吹干浓缩定容,火焰光度检测器(FPD)进行定量测定.最小检出量为5.0×10-11 g,最小检出浓度为0.005 mg/kg.当添加浓度为0.01~0.32 mg/kg时,甘蓝中硝虫硫磷的回收率为93.62%~103.99%,变异系数为0.85%~9.56%;西红柿中硝虫硫磷的回收率为93.33%~98.67%,变异系数为0.58%~5.40%;柑橘中硝虫硫磷的回收率为78.47%~98.25%,变异系数为3.93%~7.19%;苹果中硝虫硫磷的回收率为89.35%~99.06%,变异系数为0.88%~5.32%.添加回收率和变异系数均满足农药残留测定的要求.  相似文献   

3.
用高效液相色谱对氟虫腈的分析方法进行了研究,紫外检测器、Hypersil ODS2柱,以乙腈+甲醇+水为流动相(体积比为30∶40∶30),对氟虫腈的分析可取得满意的效果。该法线性范围是0.02 mg/mL~0.60 mg/mL,最低检测限为8.0×10-8mg/mL。氟虫腈的含量为96.4%,有关物质为3.1%。  相似文献   

4.
以体长(5.56±0.31)cm、体质量(2.67±0.40)g的麦瑞加拉鲮鱼幼鱼为试验动物,采用静水试验法,在水温28.1±0.6℃条件下,开展了氟虫腈、乐果对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼的急性毒性研究。结果表明:氟虫腈对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼24h、48h、72h、96h的半致死浓度分别为0.020mg/L(95%置信限[0.009,0.066])、0.017mg/L(95%置信限[0.007,0.064])、0.010mg/L(95%置信限[0.004,0.041])、0.004mg/L(95%置信限[0.002,0.017]);乐果对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼24h、48h、72h、96h的半致死浓度分别为315.500mg/L(95%置信限[150.453,372.135])、142.233mg/L(95%置信限[64.565,190.985])、62.517mg/L(95%置信限[25.136,102.825])、28.708mg/L(95%置信限[12.759,46.174])。麦瑞加拉鲮鱼幼鱼对氟虫腈、乐果的96h安全质量浓度分别为0.0004mg/L、2.8708mg/L,2种农药的毒性大小为氟虫腈、乐果。最后,还就氟虫腈、乐果对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼的急性致毒效应特征以及麦瑞加拉鲮鱼幼鱼对氟虫腈、乐果的安全浓度进行了评价。  相似文献   

5.
液相色谱-质谱联用法检测鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了一种液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)快速测定鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的方法.样品经磷酸-乙腈提取,冷冻离心,旋转蒸发浓缩,初始流动相溶解,然后用正己烷脱脂,有效地去除杂质,随后进行LC-MS/MS定性定量分析.8种氟喹诺酮类药物含量在2~50μg/kg线性关系良好,相关系数R均大于0.995 6;添加量在5,10和20μg/kg时,该方法的加标回收率为65.4%~119.6%,相对标准偏差均小于7.52%.该方法的检出限为0.000 5~0.22μg/kg,定量限为0.02~0.74μg/kg,适用于鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的定性和定量检测.  相似文献   

6.
应用毛细管气相色谱仪附氮磷检测器,测定了水果中甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷、毒死蜱4种有机磷农药残留;讨论了不同提取液用量,不同的淋洗液对回收率的影响,同时优化了色谱条件.结果表明:50 mL丙酮作提取剂,50 mL石油醚-丙酮(体积比为3:1)作淋洗液,二阶程序升温NPD测定,加标回收率达到76.63%~90.60%,精密度(RsD)为1.69%~4.61%,线性为O.40 μg/mL~10.00 μg/mL,最低检出限为0.02 mg/kg~0.10 mg/kg.  相似文献   

7.
为了明确氟虫腈对鸟类的短期饲喂毒性效应。以准则推荐物种日本鹌鹑为试验对象,采用饲料拌药法对日本鹌鹑进行短期饲喂毒性测试,获取半致死浓度并评价其毒性等级。结果显示:95%氟虫腈原药对日本鹌鹑的短期饲喂毒性8 d的半致死浓度LC50为367.6 mg a.i./kg饲料,95%置信限为343.5~394.4 mg a.i./kg饲料,毒性等级为“高毒”。结果表明:95%氟虫腈原药与饲料混拌被鸟类取食后,对鸟类会产生较高的毒性,因此在田间施用该农药时要注意对环境鸟类的保护。  相似文献   

8.
气相色谱法(NPD)测定水和土壤中精喹禾灵的残留量   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了气相色谱法氮磷检测器(GC-NPD)测定水和土壤中的精喹禾灵残留的分析方法,方法的线性范围为0.04~1mg/kg,线性相关系数为0.9994,最低检出限为0.008mg/kg.在水样和土壤中进行添加回收试验,添加浓度在0.04~4mg/kg间,测得其回收率分别在88.7~105.9%和80.2~109.5%之间,变异系数分别为2.18~3.10%和2.06~3.32%.  相似文献   

9.
为了检测沉积物中的噻虫嗪的残留量,建立高效液相色谱法测定噻虫嗪的含量。结果表明:在0.05~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,回归方程为:y=48 330 x,相关系数r=0.9 998。当添加浓度分别为0.1、1.0和2.0 mg/kg,噻虫嗪在2种来源不同沉积物中的添加平均回收率分别为83.4%~91.0%和89.2%~96.1%,RSD分别为1.4%~3.1%和1.7%~5.7%。方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,方法最小检出量为5.0×10-10g,沉积物中的最小检出浓度(LOQ)为0.1 mg/kg。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于沉积物中噻虫嗪残留量的测定。  相似文献   

10.
建立了采用QuEChERS-高效液相色谱法(QuEChERS-HPLC)测定蔬菜水果中残留的氨基甲酸酯类和苯甲酰脲类农药的检测方法.农药组份回收率在70.5%~118.5%之间,相对标准偏差(RSD)在2.6%~9.8%之间,方法的检出限为0.02~0.30 mg/kg,满足国标检测限量要求.该方法具有快速、简便、经济、环保的特点,便于在地方检测机构推广.  相似文献   

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