中药白根独活中总香豆素成分的含量测定

建立紫外分光光度法测定白根独活中总香豆素的含量.方法:白根独活药材粉末经超声波提取,采用紫外分光光度法,检测波长为303.7nm对白根独活药材中的总香豆素进行测定.结果:采用该方法可准确测定白根独活药材中总香豆素的含量,水合氧化前胡素在6.4～19.2μg/mL范围内,吸光度与浓度的线性关系良好(r=0.9991),样品平均回收率为98.53%,精密度RSD为0.17%,稳定性RSD为0.37%(5h),重复性RSD为0.55%.结论:该方法简单、准确,可用于白根独活药材中总呋喃香豆素的含量测定.     

十二种花类药材中八种微量元素的主成分和因子分析

应用化学计量学方法研究了十二种花类药材中所含微量元素之间的关系,结果表明应用四个主成分可以合理解释微量元素之间的相关关系; 主成分分析和因子得分可以用于十二种不同花类药材质量的综合评价,为花类药材的合理利用提供了可靠依据.     

RP-HPLC法同时测定延胡索药材中延胡索乙素和原阿片碱

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定延胡索药材中延胡索乙素与原阿片碱含量的方法，并对不同产地延胡索药材中延胡索乙素与原阿片碱含量进行了考察．结果表明，使用Phenomenex Luna C18色谱柱，甲醇一磷酸盐缓冲溶液(pH=7．68，V：V=65：35)流动相，在检测波长281nm下，测定延胡索乙素与原阿片碱的线性范围分别为0．13～4．68μg和0．09～3．24μg，平均回收率分别为101．86％和98．13％，RSD分别为1．42％和1．36％．结果表明，此法简便、准确、快速，可用于药材中延胡索乙素与原阿片碱含量的测定，也可用于含这两种生物碱的药材的质量评价；两种生物碱含量在不同产地及来源延胡索药材中有较大差别．     

双波长分光光度法测定天麻中天麻素的含量

采用双波长分光光度法测定天麻中天麻素的含量.天麻素有两个特征吸收波长（222nm和270nm）,分别在2.37μg/ml~21.33μg/ml和29.625μg/ml~266.625μg/ml范围内有线性关系,测得天麻中天麻素的含量为0.7061%.该方法简便、快速、准确,可用于控制天麻药材的质量.     

11种中药中微量元素的主成分分析

应用化学计量学方法,计算了11种中草药中微量元素之间的相关矩阵、载荷矩阵及各因子的综合得分,其中各微量元素的因子得分和主成分分析可以用于这11种中药药材的综合质量评价,为中药药理研究提供了一定的理论依据.     

萝芙木药材中总生物碱的含量测定方法研究

用氯仿提取总生物碱,通过酸性染料比色法测定萝芙木药材中总生物碱含量。结果萝芙木生物碱在8.0～24.0μg具有良好的线性关系(r=0.9914),平均回收率为100.1%,RSD为0.65%。该方法简单,准确,可用于萝芙木药材的质量控制。     

蒙药述达格-4原药材和提取物中金属元素含量分析

原子吸收分光光度法广泛用于微量元素含量测定,在中药学研究中,多用于重金属含量的测定,是控制药品质量的方法之一.采用原子吸收分光光度法测定蒙药述达格-4与其原药材中Pb、Cu、Mn、Fe、K、Mg元素含量,检测其中重金属含量和营养元素含量.其中成药提取物中重金属元素含量低于单味药材中重金属元素含量,成药提取物中营养元素的含量与原药材相比具有一定变化.这为后期药效学研究提供基础.     

不同产地独活及其混伪品的质量差异性分析

多点采样,对不同来源的独活及其混伪品进行质量差异性分析.测定不同产地独活及其混伪品总灰分、酸不溶性灰分、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯质量分数,并结合HPLC指纹图谱对不同产地独活及其混伪品开展质量评价.结果表明,不同产地独活除陕西样品的蛇床子素略低于《中华人民共和国药典》(以下简称《药典》)标准外,其余样品均符合《药典》质量要求,而独活混伪品的蛇床子素质量分数均远低于正品独活质量分数.不同产地的独活HPLC指纹图谱有25个共有峰,各独活样品的指纹图谱与对照图谱的相似度在0.9以上,所建立的指纹图谱可用于独活的质量评价.因此,多指标的测定结果结合HPLC指纹图谱,可有效对不同产地的独活质量进行差异性分析和评价;混伪品蛇床子素的质量分数远低于正品独活,蛇床子素的质量分数高低可作为正品独活区别于混伪品的一个重要特征指标.     

广东省15个不同产地五指毛桃药材中补骨脂素含量测定

目的建立五指毛桃药材中补骨脂素的高效液相色谱测定方法,测定广东省15个不同产地五指毛桃药材中补骨脂素含量,了解广东省不同产地五指毛桃药材质量情况。方法采用反相高效液相色谱法测定补骨脂素的含量,WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(60∶40),流速为1.0mL/min,柱温:35℃;检测波长:245nm。结果补骨脂素在9.4～198.5μg/mL范围内,线性关系良好,平均回收率为99.94%,RSD为0.64%。广东省不同产地五指毛桃的补骨脂素含量范围为0.165～1.187mg/g,说明广东省不同产地五指毛桃质量较好。结论五指毛桃药材中补骨脂素的HPLC分析方法结果准确,重现性好,可作为五指毛桃药材的质量评价方法。     

ICP-MS法测定不同产地厚朴中金属元素

为建立同时测定厚朴药材中多种金属元素含量的方法,并对其进行比较分析,经硝酸-高氯酸消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中Mn,Fe,Ni,Cu,Zn等10种金属元素含量.结果表明:各元素标准曲线线性关系良好(r=0.9998~1.0000),加标回收率在90.57%~114.56%;不同产地厚朴样品中金属元素含量有明显差异,部分药材重金属含量超标.该方法简单、准确、检出限低,适合对药材样品金属含量的分析测定,结果可对厚朴的药理研究及质量控制提供参考.     

头痛灵贴片质量控制研究

建立头痛灵贴片中组分的鉴别和辣椒素的质量浓度测定方法.采用薄层色谱法鉴别方中白芷、辣椒,采用高效液相色谱法测定方中辣椒素的质量浓度.薄层色谱法专属性强;辣椒素的质量浓度可用相应的测定方法准确测出.本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可以控制产品的质量.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析中药中微量元素

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定了中药中铜、 铁和锌的含量. 以磷酸二氢铵作为基体改进剂， 对基体改进剂的用量、 灰化温度、 原子化温度等实验参数进行了选择和优化. 实验结果表明， 加入基体改进剂后不仅能提高测定的灵敏度， 还能有效地消除共存离子的干扰. 在选定的实验条件下， 利用标准加入法分析测定了中药当归(Ra dix angelicae sinensis)、 槐花(Flos sophorae)、 桑寄生(Herba taxilli)、 罗布麻叶 (Folium apocyni veneti)和黄芩(Radix scutellarae)等中药中的铜、 铁和锌的含 量， 回收率为90%~110%， 方法的相对标准偏差小于5%. 该法快速、 可靠， 为中药中微量元素的测定提供了一种简便的方法.     

肤舒止痒膏的高效液相色谱分析

为更好地体现和控制肤舒止痒膏的质量,本试验采用高效液相色谱法同时测定方中朝藿定C和淫羊藿苷的含量,建立其质量标准。结果显示:朝藿定C和淫羊藿苷分别在0.088～0.44μg(r=0.9999)和0.01616～0.0808μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为:98.23%(RSD=1.95%)和97.71%(RSD=1.81%)。表明该法简捷、准确、重现性好。     

Discrimination and feature selection of geographic origins of traditional Chinese medicine herbs with NIR spectroscopy

With the traditional Chinese medicine herbs angelicae dahuricae radix (ADR or Baizhi) and salviae miltiorrhizae radix (SMR or Danshen) as two examples, this work studies the automatic discrimination of the geographic origins of the herbs using near infrared (NIR) reflectance spectroscopy. Multi-class support vector machine (SVM) is utilized for the purpose, and recursive SVM is utilized to select the feature spectral segments that are decisive for the discrimination. With only 5 and 8 short spectral segments, discriminative accuracies of 92% are achieved on independent test sample sets. This work not only provides a prototype of accurate rapid discriminating systems for quality control of herbal medicines, but also opens new possibilities in studying subtle differences in the chemical compositions of herbs from different cultivation conditions and investigating their associations with the effectiveness of the herbs.     

利用胶束电动色谱技术用于抗生素测定

采用毛细管胶束电动色谱技术对阿莫西林、氯唑两林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑林5种抗生素进行分离．18kV电压下，在溶有100mmol／LSI）S的硼酸盐缓冲溶液（20mmol／L，pH-8．9）中，采用二极管阵列检测器．在9min内可以完成对此5种抗生素的分离检测．线性范围0．1～250μg／mL．相关系数为0．9976～0．9994，检测限为0．01～0．13μg／mL．运用此方法对3种药物形式的抗生素进行同时检测．日间和日内的RSDs分别为3．95％～8．12％和1．51％～2．86％。迁移时间的日间和日内的RSDs分别为0．47％～1．11％和0.032％～0.295％．在尿样的测定中，日问和日内的RSDs分别为1．31％～6.07％和0.66％～7．65％，回收率为90％～110％．此外．还对分离条件对抗生素的迁移行为的影响做了理论探讨．     

同步荧光-双波长法同时测定血浆中儿茶酚胺类神经递质

建立一种同步荧光法与双波长法结合起来同时测定血浆中肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质的方法.对E,NE和DA 3种神经递质的衍生物分别进行同步荧光扫描,考察影响体系荧光强度的因素.Δλ=70 nm时获得的同步荧光光谱图中,DA在385.0 nm处的荧光信号不受干扰,而且E和NE的相互干扰可通过双波长法消除.最佳实验条件:0.5 mol/L乙酸-乙酸钠为缓冲液(pH=6.5),E,NE和DA的加热时间分别为1,3和35 min.E,NE和DA线性范围分别为0~320,0~640μg/L和0~160μg/L,相关系数分别为0.999 5,0.999 8和0.999 3;最低检测限分别为0.20,0.97μg/L和0.73μg/L;血浆样品经酸性正丁醇和正庚烷进行处理.该法用于血浆中儿茶酚胺类神经递质的测定,结果令人满意.     

HLPC梯度洗脱测定抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量

目的:建立抗荨胶囊(防风蒺藜蝉蜕黄芪当归白鲜皮等)中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱的方法。方法:以WondaSil C18-WR(4.6 mm×150mm,5μm PH 1-10)为色谱柱;流动相采用甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱:0~6min,40%B,6~17min,45%(B),17~30min,75%(B),升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:用梯度洗脱得到了较好的分离效果,升麻素苷18.4~92.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9999550(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在22.0~110.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9996565(n=6),平均回收率分别为100.28%和100.56%。结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,方法专属性强,准确度高,可用于抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。     

贵阳市水环境中6种酞酸酯类污染现状研究

为了解贵阳市水环境中邻苯二甲酸酯类物质的污染情况,对贵阳市部分水样进行了气相色谱分析。每个采样点均检出邻苯二甲酸酯类物质,其中所有的采样点均检出邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP),最高含量分别为13.9μg.L-1和31.6μg.L-1。7个采样点检出邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),最高含量为25.9μg.L-1。部分采样点中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)也被检出。均未检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。结果表明贵阳市水体中的酞酸酯类污染物目前以邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯为主,并且污染比较严重。     

胶束增敏同步荧光-双波长法同时测定血浆中儿茶酚胺类神经递质

采用胶束增敏结合同步荧光-双波长法,建立一种同时测定肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质的方法.实验体系添加增敏性剂,对E,NE和DA 3种神经递质的衍生物分别进行同步扫描,考察胶束增敏效果以及影响荧光强度的pH值、有序介质(表面活性剂和环糊精)的种类和用量、反应时间、产物稳定性等因素.最佳实验条件为:0.3 mol/L乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=4.6),E,NE和DA的加热时间分别为1,2和40 min,eλx=300.0 nm,Δλ=70.0 nm.结果表明:上述条件获得的同步荧光光谱图中,DA在385.0 nm处的荧光信号不受干扰,而且E和NE的相互干扰可通过双波长法消除.E,NE和DA线性范围分别为0.40~32.00μg/L,2.45~54.00μg/L和0.40~45.00μg/L,相关系数分别为0.999 4,0.999 5和0.999 4;检测限分别为0.09,0.27和0.08μg/L.该法可以用于血浆中儿茶酚胺类神经递质的同时测定,使检测限降低.     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。