八面体Fe3O4纳米晶的水热合成法制备和磁性能研究

以FeSO4·7H2O和NH3·H20为原料,以水合肼为模板剂和氧化剂,采用水热合成法制备出八面体Fe3O4纳米晶.用x-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对样品的结构、形貌和磁性能进行表征.结果显示.实验制备的样品由粒径不同的八面体Fe3O4纳米晶(粒径为100 nm～1μm)组成,具有高饱和磁化强度和较低的矫顽力,分别为93.82 A·m2/kg和3 111.5 A/m.     

烧结温度对Zn_(0.98)Cu_(0.01)Co_(0.01)O稀磁半导体性质的影响

本文以Zn(NO3)2·6H2O,Co(NO3)2·6H2O,Cu(NO3)2·3H2O为原料,与适量的柠檬酸配制成溶液,采用溶胶—凝胶法(sol-gel)合成前驱体,将前驱体在氩气气氛中选择不同温度进行烧结得到Zn0.98Cu0.01Co0.01O稀磁半导体样品,利用X射线衍射(XRD)、光致发光谱仪(PL)、振动样品磁强计(VSM)对所制备样品的结构、光学性能及磁性进行研究.实验结果表明:制备的样品为单一的纤锌矿结构,烧结温度改善了样品的光学性质及磁性.     

燃烧法制备纳米ZnFe_2O_4及其性能研究

以Fe(NO3)3·9H2O和Zn(CH3COO)2·2H2O为原料,以柠檬酸为还原剂,采用燃烧法制备ZnFe2O4纳米粉体,用X-射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等手段对样品进行表征.结果表明,样品为尖晶石型铁酸锌纳米粉体,其粒径在30～50nm之间,且具有超顺磁性.同时研究了ZnFe2O4纳米粉体的光催化性能.     

不同元素添加对CoPt纳米颗粒结构和磁性的影响

利用溶胶—凝胶法制备Co Pt,Co Pt-Ag,Co Pt-Si O2,Co Pt-Cu磁性纳米颗粒.并利用X射线衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对所制备的样品进行了结构,形貌和磁性的表征.XRD结果表明700℃时Co Pt,Co Pt-Ag,Co Pt-Si O2,Co Pt-Cu磁性纳米颗粒均为面心四方结构(FCT)的L10相.TEM结果表明Co Pt-Si O2较Co Pt,Co Pt-Ag,Co Pt-Cu的颗粒尺寸小,说明了Si O2的添加抑制了Co Pt磁性纳米颗粒的尺寸生长.VSM结果显示Co Pt-Ag,Co Pt-Cu,Co Pt-Si O2较Co Pt的矫顽力大,说明一定量的Ag,Cu,Si O2的添加更能促进Co Pt纳米颗粒磁性的增长.     

基于正交法的磁性Fe3O4纳米颗粒制备工艺选择

采用化学共沉淀法以FeCl3·6H2O,FeCl2·4H2O为原料,氨水为沉淀剂,进行了9组正交试验,探索制备Fe3O4纳米颗粒磁性能的影响因素,利用振动样品磁强计(VSM)和透射电镜(TEM)对磁粉进行表征,利用正交表极差分析找出了最佳制备工艺条件:即A2B1C3D2,去离子水用量为200 mL(Fe3+为0.1 mol/L);表面活性剂用量为1 mL;氨水30 mL;[Fe3+]/[Fe2+]=1.75时Fe3O4颗粒饱和磁化强度为62.70 emu/g.     

Cu_3V_2O_7(OH)_2·2H_2O纳米片的制备及光吸收性能

以普通无机盐为原料采用沉淀法制备了Cu3V2O7(OH)2.2H2O纳米片.采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的组成和表面形貌进行了表征.紫外-可见光吸收测试显示Cu3V2O7(OH)2.2H2O纳米片具有较宽的紫外-可见光吸收范围,带隙宽度为2.22 eV.     

利用除尘灰合成非正分铁的氧化物

为了研究N2H4·2H2O的用量及pH值对产物的影响,以除尘灰的H2SO4浸渍液经铁粉还原得到的FeSO4溶液为原料,采用一步水热法,用水合肼(N2H4·2H2O)在碱性介质中氧化合成非正分铁的氧化物(γ-Fe2O3)x(Fe3O4)1-x (0≤x<1).通过控制溶液的pH值可以得到纯Fe3O4组分,将其磁性能与Fe(Ⅲ)/ Fe(Ⅱ)比为2.0的浸渍液直接水热合成的Fe3O4的磁性能进行了比较,结果表明:除尘灰的H2SO4浸渍液中加入铁粉还原所得FeSO4,经N2H4·2H2O氧化制得的样品的磁性能优于后者.     

四氧化三铁纳米粒子的简易合成法及其性能

以尿素铁配合物([Fe(CON2H4)6](NO3)3)为前躯体,采用溶剂热法和直接热分解法制备Fe3O4纳米粒子,并对两种制备方法进行了比较.用XRD、N2吸附-解吸、磁性测定和透射电镜等手段对制得的样品进行表征.结果表明,制备方法和制备条件对产物性能的影响较大;用溶剂热法制备的Fe3O4纳米粒子的晶粒较小,具有超顺磁性;用直接热分解法制备的Fe3O4纳米粒子的晶粒较大,具有强磁性.     

不同尺寸Fe3O4磁性颗粒的制备和表征

在水溶液体系中用溶胶-凝胶的方法通过改变各反应物的浓度制备不同尺寸的Fe3 O4磁性颗粒,用X-射线衍射(XRD)、X-透射电子显微镜(TEM)、电子衍射(ED)对不同大小的颗粒进行了结构和形貌的表征,此外还运用了振动样品磁强计(VSM)对其进行磁学特性测量.结果表明,这种方法能够制备不同粒径的立方尖晶石结构的Fe3 O4磁性颗粒,并且粒径不同的Fe3 O4磁性颗粒形貌、磁性均有所不同.     

纳米磁性Fe_3O_4催化H_2O_2氧化降解亚甲基蓝的研究

通过溶液直接沉淀法制备了纳米磁性Fe3O4催化剂,采用粉末X射线衍射、扫描电镜和拉曼光谱对样品进行了表征.以难生物降解的亚甲基蓝(MB)为分子探针,探究了反应溶液的p H、H2O2用量、催化剂用量及MB的初始浓度等因素对其催化氧化降解效率的影响.结果表明:纳米晶Fe3O4是高效的非均相类Fenton催化剂.当催化剂用量为0.5 g·L-1,H2O2浓度为1 mmol·L-1,p H为3.0,反应温度为25℃,反应时间为5 min,可完全降解100 mg·L-1亚甲基蓝.催化剂再生循环实验表明,催化剂重复使用效果好,回收利用方便.     

La(ClO_4)_3·3H_2O与18C6在乙醇中配合行为的研究

采用改进的半微量相平衡方法研究了La(ClO_4)_3·3H_2o—18c6—C_2H_5OH三元体系在25℃时的溶解度,测定了各饱和液相的检光率,结果表明有了三种化学计量的配合物(4La(ClO_4)_3·3(18C6)·12H_2O·9C_2H_5OH;La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O·2C_2H_sOH和La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O·C_2H_5OH)生成。分离制备了两种配合物,经化学分析测定,确定了配合物的组成为La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O与La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O;用IR,TG,DTG及电导对配合物进行了研究。     

开链聚醚配体及其镧系锕系配合物的合成与表征

用1,4—二(2′—甲酰基苯基)—1,4-二氧杂丁烷和1,7—二(2′—甲酰基苯基)—1,4,7—三氧杂庚烷,在相转移催化剂存在下,用 KMnO_4氧化,制得了两种键端为羧酸的开链聚醚配体:2,2′—(1,4—亚乙二氧基)—二苯甲酸(H_2L~1)和2,2′—(1,7—二乙醚二氧基)—二苯甲酸(H_2L~2)。用元素分析,红外光谱对它们进行了表征。在甲醇或水介质中,制得了 H_2L~1和 H_2L~2的镧系元素固体配合物,通式分别为 LnL~1(NO_2)·nH_2O 和 Ln_2L(_3~2)·nH_2O(Ln=La—Lu,Pm 除外);在甲醇介质中还制得了它们的 UO(_2~(2+))和 Th~(4+)配合物,UO_2L~1·6H_2O,UO_2L~2·3H_2O,ThL(~1_2)·H_2O 和 ThL(~2_2)·5H_2O。     

四氮杂大环-N-二乙酸与Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)配合物的合成及表征

本文报道在水溶液中合成的三种四氮杂大环-N-二乙酸(H_2L~1,H_2L~2和 H_2L~3)与Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Hg(Ⅱ)的固体配合物,用元素分析、电导测定及红外光谱对其组成进行了确定。H_2L~1、H_2L~2与三种金属离子分别形成组成为 ZnL·2HCl·nH_2O,Cd(H_2L)·2HCl·Cl_2·nH_2O 和 Hg_2(H_2L)·Cl_4·nH_2O 的配合物。H_2L~3与三种金属离子形成组成为 M_2L·Cl_2·nH_2O 的配合物。根据这些结果提出了这些配合物的可能结构。     

(C_3H_5N_2)_2Na_8[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))_2]·33H_2O的合成及晶体结构

在pH=5.5和80℃下,Na_2WO_4.2H_2O,NaAsO_2.6H_2O,Co(NO_3)_2.6H_2O和咪唑的水溶液反应,得到了高产率的夹层型杂多酸盐(C_3H_5N_2)_2Na_8[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))_2].33H_2O单晶,用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构.结果表明:该晶体属四方晶系,空间群P-421m,a=1.7191(10),c=1.6376(13)nm,V=4.840(5)nm3,Z=2,R1=0.0484,wR2=0.0714(I>2σ),杂多阴离子[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))2]10-具有C2ν对称性,Co2+的配位数均为5.讨论了(CHN)Na[{Co(HO)}WO(HO)(AsWO)].33HO的形成条件.     

热重法研究一水合草酸锶脱水过程的机理与动力学

本文利用等温热重法和非等温热重法,研究了一水合草酸锶脱水过程的机理与动力学.实验测定和理论分析表明:SrC_2O_4·H_2O的脱水过程受A_3机理支配,即属于一种随机成核和晶核随后生长的过程,其活化能E=94.47kJ·mol~(-1),频率因子A=2.59×10~(10)min~(-1).     

碱式磷酸钾锌无毒防锈颜料的研究

本实验合成了以一般化学式ZnO·LK_2O·mP_2O_5·nH_2O表示的一系列碱式酸钾锌,研究了它们的防锈性能.浸盐水实验证实,当l、m、n在一定范围时,所得产物磷都有不同程度的防锈性能,其中尤以编号为24和210的防锈性能最佳.由x-ray相分析、DTA-TG及电子显微镜照相证实,210颜料是由大量ZnO、部分Zn_3(PO_4)_2·2H_2O及微量未被JCPDS承认的含钾磷酸盐组成.由于该未知的活性物包覆在ZnO、Zn_3(PO_4)_2·2H_2O表面,形成包核颜料,故210颜料有优于ZnO及Zn_3(PO_4)_2·2H_2O的防锈性能.     

钪(Ⅲ)、钇(Ⅲ)硝酸盐的含氮大环络合物

在无水乙腈溶剂中,我们以Sc~(3+)和Y~(3+)离子作为模板试剂,用2,6一二乙酰吡啶和邻苯二胺作为起始物质,缩合得到了新的含氮大环络合物Sc(NO_3)_3·L·2H_2O和Y(NO_3)_3·L·2H_2O(L=18元六氮大环,C_30H_26N_6),并对络合物进行了元素分析,红外及紫外光谱分析,差热热重分析,并对络合物的摩尔电导及溶解度进行了测定。     

草酸对磷钨酸催化氧化环己烯合成己二酸的影响

报道了在无相转移剂条件下,用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己烯合成己二酸,收率最高为72.6%.草酸的加入使己二酸产率明显提高,在优化条件下即反应物摩尔比为环己烯∶过氧化氢∶磷钨酸∶草酸=1∶4.0∶0.002∶0.0315时,80℃反应8h收率可达87.7%.这与草酸的配体效应有关.该方法避免了昂贵且有毒的相转移剂的使用.     

固体热分解反应动力学的研究(Ⅰ)一水合草酸钾脱水过程的动力学

本文用等温热重分析法和程序升温热重分析法研究了一水合草酸钾的脱水过程,提出了过程机理函数的三步判别法。实验测定和理论分析表明,一水合草酸钾的热脱水过程受A_3机理支配,即随机成核和晶核随后生长的过程,其活化能E=64.28kJ.mol~(-1),频率因子A=7.78×10~7min~(-1)。其动力学补偿效应为:logA=0.1598E-2.33。