右旋泛酸钠的波谱数据和结构分析

对右旋泛酸钠的红外光谱(IR)、高分辨质谱(FAB-MS)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、氢-氢相关谱(1H-1HCOSY)和NOE去偶谱等进行了报道,对右旋泛酸钠的分子结构进行了谱图解析.     

葡萄酒的低场核磁共振弛豫谱

 低场¹H-核磁共振弛豫可以有效地测量食品中水分、油脂和酒精等组分,葡萄酒中水O-H基和乙醇C-H基是产生共振弛豫谱的物理基础。采用CPMG方法和反转—恢复技术分别得到葡萄酒核磁共振横向弛豫和纵向弛豫曲线,并使用连续谱迭代方法与离散谱拟合分析获得核磁共振弛豫谱。通过添加去离子水或95%食用酒精配制不同酒精含量样品,由谱峰面积占比变化确定弛豫谱峰的归属。研究发现,T₂ 谱中弛豫时间较长的谱峰反映了酒精的含量,且其峰面积占比随酒精体积浓度变化呈线性递增关系。随机抽样的实验结果表明,¹H-核磁共振弛豫谱具有普适性,从而可建立基于T₂ 谱的葡萄酒酒精度测量技术。     

两个1,4-二酮衍生物的顺反异构体的确定及其1H,13C核磁共振信号归属

应用一系列一维和二维核磁共振实验包括梯度选择性1H-1H同核相关谱(gCOSY)、1H-13C 异核单量子相干谱(gHSQC)、1H-13C异核多量子相干谱(gHMBC)以及核Overhauser效应谱(NOESY),对两个新型吡咯和呋喃衍生物的前体--1,4-二羰基衍生物(E)-1,4-di(benzo)[1,3]dioxol-5-y1)-2-(methylthio)but-2-ene-1,4-dione(A)和(Z)-1,4-di(benzo)[1,3]dioxol-5-y1)-2-(methylthio)but-2-ene-1,4-dione(B)的顺反异构体进行了确定,并对其1H,13℃核磁共振信号进行了完全归属.     

唑来膦酸的合成方法改进

通过两步反应合成得到唑来膦酸：咪唑和溴乙酸乙酯在相转移催化剂四丁基碘化铵作用下合成1H-咪唑-1-乙酸乙酯，直接水解制得1H-咪唑-卜乙酸；1H-咪唑-1-乙酸和三氯化磷、磷酸反应后再水解制得唑来膦酸，该方法操作简便，适用于工业化生产，通过元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振谱对唑来膦酸进行了确认。     

鲜花生的低场核磁共振横向弛豫分析

尽管低场1H-核磁共振(NMR)弛豫谱技术可以有效地获取油料作物种子中水和油脂等组分含量信息,但实现准确分析的关键前提是解决弛豫谱的标识问题。首先,通过记录鲜花生脱水过程质量随时间变化确定核磁共振测量步骤;随之,采用CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)方法获得花生核磁共振横向弛豫数据;最后,使用连续谱迭代方法得到花生核磁共振弛豫谱。由弛豫谱峰面积与花生质量变化关系,并借助纯花生油实验结果确认了样品脂肪的核磁共振横向弛豫谱。基于单位质量干燥花生和纯花生油两者的脂肪弛豫谱峰面积之比获得与索氏抽提法相吻合的含油率。     

3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-取代吡唑酰胺化合物的合成及其结构表征

以4-甲氧基苯乙酮和草酸二乙酯为起始原料,通过Claisen酯缩合、Knorr环化得到3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-吡唑甲酸乙酯,再与水合肼反应得到3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-吡唑酰肼,进一步与芳香缩合,高产率合成出10个新的3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-取代吡唑酰腙化合物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等测试手段对所合成的10个新化合物进行了结构表征.     

1-苯甲酰基-3-芳基硫脲与肼的成环反应研究

1-苯甲酰基-3-芳基硫脲和水合肼反应生成了3-苯基-5-芳胺基-4H-1，2，4-三氮唑。产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和高分辨质谱表征．     

伊潘立酮的NMR谱研究

对伊潘立酮的一维和二维核磁共振谱(1HNMR,19FNMR,13CNMR,DEPT,1H-1HCOSY,HSQC,HM-BC)进行了解析,对1H,13CNMR信号进行了归属,确证了伊潘立酮的结构.     

碘催化下1-苄基-2-芳基-1H-苯并[d]咪唑衍生物的合成

以芳醛和邻苯二胺为原料,碘作为催化剂,在离子液体中反应得到了一系列的1-苄基-2-芳基-1H-苯并[d]咪唑衍生物．产物的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和高分辨质谱进行表征,并通过X射线单晶衍射分析进一步证实产物3a的结构．     

一种新型钙调蛋白抑制剂合成研究

以3,4-二甲氧基苯酚为起始原料,经取代、环合、酯还原、脱保护等反应得到新型的钙调蛋白抑制剂3-{2-[4-(3-氯-2-甲基苯)-1-哌嗪基]乙基}-5,6-二甲氧基-1-(4-咪唑甲基)-1 H-吲唑二盐酸化合物,其结构经核磁共振氢谱(1 H NMR)、核磁共振碳谱(~(13) C NMR)、电喷雾离子化质谱(ESI-MS)和高分辨质谱(HRMS)的确证和表征.     

N-(3,5-二氨基苯甲酰基) 氨基乙酸盐酸盐的合成

以3，5-二硝基苯甲酸和氨基乙酸为原料，经多步反应合成了1种新的化合物N-（3，5-二氨基苯甲酰基）氨基乙酸盐酸盐，该化合物可作为合成超支化聚酰胺的AB2型单体，相关化合物的结构通过IR、^1H NMR、^13C NMR进行了表征．     

含氮杂环Schiff碱的合成及结构表征

合成了 5种含氮杂环 Schiff碱 ,通过元素分析、IR、1HNMR等手段对其结构进行了表征。元素分析与化合物的组成相符 ,IR、1HNMR测定结果与目标化合物的结构相一致     

西部松小蠹集合信息素（±）—exo—Brevicomin的合成

以叶醇为起始原料，经关键中间体6-壬烯-2-酮，合成了西部松小蠹集合信息素（±）-exo-Brevicomin(7-乙基-5-甲基-6，8-二氧双环［3.2.1］辛烷)，总产率41%.文中所合成化合物的结构经IR，MS，1HNMR和13CNMR证实.     

盐酸林可霉素的核磁共振研究

盐酸林可霉素是一种临床上广泛应用的抗生素药物.对盐酸林可霉素进行了1HNMR,13CNMR检测,通过DEPT,1H-1HCOSY,13C-1HHSQC,13C-1HHMBC等2DNMR技术对该化合物的1H,13C谱的信号进行了全归属.另外,对盐酸林可霉素进行了高分辨质谱确认和TOF-MS的裂解途径分析.     

5,5-二苯基-4-(S)-(对羟基)苄基(口恶)唑烷酮的合成

以价廉易得的天然L-酪氨酸为原料经4步反应合成了5，5-二苯基-4-(S)-(对羟基)苄基噁唑烷酮，产率32％，经IR，^HNMR，^13C NMR及MS等检测均与其结构相符，并对合成路线中的关环方法进行了初步研究．     

7-芳亚甲基异长叶烷酮类化合物的合成及其紫外吸收特征

以异长叶烷酮为原料,采用叔丁醇钾为催化剂,分别与对溴苯甲醛、对氟苯甲醛、间硝基苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛等进行缩合反应,合成了系列7-芳亚甲基异长叶烷酮类化合物a—j。采用~1H NMR、~(13)C NMR、GC-MS和FT-IR等分析手段对合成所得7-芳亚甲基异长叶烷酮类化合物的结构进行了鉴定,并探索了化合物a—j的紫外吸收特性与光稳定性。结果表明:化合物a、b、c、d、j对中波紫外线(UVB)具有良好的吸收性能;而化合物e、f、g、h和i对长波紫外线(UVA)和UVB均具有较好的吸收性能。化合物a—j的光稳定顺序为hgecadbfij,其紫外线吸收强度顺序为diehgfbcja。     

醚类汽油添加剂与L-02正常人肝细胞、人血红蛋白的体外作用研究

研究了新型无铅汽油添加剂甲基叔丁基醚（MTBE）、甲基叔戊基醚（TMAE）对正常人肝细胞系L－02的毒性作用，在较高浓度下，MTBE、TAME均对L－02正常人肝细胞的生长有影响，且TAME的毒性作用稍强，另外，用FT－IR法和^1H-NMR法研究了MTBE、TAME与人血红蛋白的体外作用，结果显示，MTBE、TAME与人血红蛋白无明显的直接作用。     

吡咯-2,5-二乙酰胺衍生物的阴离子配位性质研究

用1HNMR滴定技术研究了吡咯 2,5 二乙酰胺衍生物1 4的阴离子配位性质.在氘代乙腈中,受体1 4是含氧阴离子的有效接受体,但在更具竞争性的氘代DMSO溶剂中,其对阴离子的亲和性要小得多.     

5-氰基-4-氨基-6-甲硫基-2-烷硫基嘧啶化合物的合成与生物活性

以2－氰基－3，3－二甲硫基丙烯腈和S－烷基异硫脲盐为原料，在KF／Al2O3催化下合成了5个标题化合物。所有结构均经IR、^1H-NMR和元素分析确证，并做了初步活性测试。     

4—氯苯酮的NMR研究

利用１Ｈ１Ｈ二维相关谱详细地解析了４氯苯酮的核磁共振氢谱．利用苯环上１３Ｃ化学位移的取代基效应规律对碳谱作了完整的归属