水热法制备凹凸棒黏土-Mn_3O_4及其电化学性能研究

将水热法制备的负载型凹凸棒黏土-Mn_3O_4(Att-Mn_3O_4)复合材料用做超级电容电极材料,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)测试对材料的物相及形貌进行了表征.发现Mn_3O_4基本呈棒状结构,较好地分散负载在凹凸棒黏土表面.以该复合材料为活性物质制成电极,采用循环伏安、恒流充放电等电化学方法考察其电化学性能,结果表明:在0.5 mol·L~(-1)的Na_2SO_4溶液中,0~1.0 V扫描电位范围内,其循环伏安曲线矩形特征明显;在0.5 A·g~(-1)电流密度下,电容器充放电性能的最佳电位范围为0~1.0 V,比电容和储能密度达到最大值分别为80.25 F·g~(-1)和250.80 W·kg~(-1),而纯Mn_3O_4电极材料的比电容为40.80 F·g~(-1).可见凹凸棒黏土的加入可以明显提高其电化学性能.恒电流充放电性能测试表明,该复合材料具有较好的电化学稳定性,有望成为一种新型的超级电容器电极材料.     

Mn_7C_3@C核壳型纳米粒子制备及其超级电容器电极特性

以甲烷作为碳源气体,块体锰作为原料,采用一种简单的直流电弧等离子体法成功制备了Mn_7C_3@C核壳型纳米粒子,用于高性能超级电容器的电极材料.所制备的Mn_7C_3@C核壳型纳米粒子平均直径为30~35nm.拉曼光谱结果显示石墨碳壳具有良好的导电性.通过循环伏安、恒电流充放电及电化学交流阻抗谱对Mn_7C_3@C核壳型纳米粒子电极材料进行电化学性能分析,结果表明其具有高比电容、快速充放电等优异的电化学性能.在扫描速率为1mV/s时,比电容最高可达185.8F/g.同时具有良好的循环稳定性,在100mV/s扫描速率下1 000次循环伏安测试后,比电容仍保持为最初的88%,与单纯Mn_7C_3(79%)相比,有明显提高.Mn_7C_3@C核壳型纳米粒子电极材料优异的电化学性能归因于其良好的核壳结构,富缺陷碳层具有良好的导电性,有助于离子的传输和结构的稳定,而内核Mn_7C_3主要产生赝电容,在C和Mn_7C_3的协同作用下产生双电层和赝电容双模式储能机制.     

中空结构和豆荚结构Mn_2O_3纳米纤维的制备及电化学性能

采用静电纺丝技术结合热处理工艺制备了具有中空结构和豆荚结构的Mn_2O_3纳米纤维。利用扫描电镜、透射电镜、X-射线衍射、X光电子能谱仪和比表面测试仪对其进行表征,探讨了两种结构纤维的形成机制。在6 mol/L KOH中对两种结构Mn_2O_3纳米纤维进行循环伏安法和恒流充放电测试,结果表明,中空结构的Mn_2O_3纳米纤维由于其具有较高的比表面积,比电容可以达到198 F/g,高于豆荚状Mn_2O_3纳米纤维电极146 F/g的比电容;电极同时具有较优异的循环稳定性能。     

微波法合成LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4尖晶石

分别利用溶胶-凝胶、有机共沉淀、水热过程3种方法制备前驱体,通过辅助微波加热制备了高电压正极材料镍锰酸锂(LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4)尖晶石;利用X射线衍射光谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、电化学交流阻抗谱(EIS)和充放电测试,对所制备材料的结构、形貌和电化学性能进行了表征与测试。结果表明:不同制备方法所得前驱体经微波加热处理后均得到了立方结构的LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4尖晶石,晶体结构处于Ni/Mn分布有序与无序之间;溶胶-凝胶辅助微波法制备的LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4尖晶石结晶度较高,形貌规整,具有较好电化学性能,当放电流为0.2 C时,首次放电比容量为123.3 m A·h/g;在1 C下循环50圈后,容量保持率为94.5%。     

MnO_2/碳布复合材料的制备及其电化学行为

利用低温水热法在碳布(CC)表面一步法生长MnO_2纳米颗粒,通过控制水热反应时间,制备了一系列MnO_2/碳布复合材料.通过场发射扫描电子显微镜、X射线衍射、拉曼光谱、X射线光电子能谱分析了不同复合材料的形貌与结构,同时利用恒流充放电、循环伏安、交流阻抗方法对所制备的复合材料进行了电化学性能的测试.结果表明,碳布表面的性质和反应时间对MnO_2生长形貌和厚度具有一定的影响,从而造成复合材料电化学性能的改变.电化学性能测试显示,经0.50h反应所得的MnO_2/碳布复合材料在0.2 mA/cm~2充放电电流下,面积比电容达到76.9 mF/cm~2,经过1 700次循环测试后其面积比电容仍保留原来的89%.以碳布为基材大大缩短了离子传输和电荷转移路径,从而使得复合材料呈现良好的电化学性能.     

基于Mn-MOF制备的竹节结构Mn_2O_3及其电化学性能

通过简单的溶剂热法制备出Mn-MOF前驱体,然后以Mn-MOF前驱体为模板,在空气环境中,450℃温度下煅烧,得到Mn_2O_3。采用XRD、TG、SEM、CV、GCD等表征手段对所得样品进行结构表征以及性能测试。结果表明,制备的Mn-MOF为棒状结构,棒状Mn-MOF经煅烧后得到竹节结构Mn_2O_3。该种竹节结构Mn_2O_3具有良好的电化学性能,在0.5 mol/L Na_2SO_4水溶液电解液中,电流密度为0.5 A/g时,比电容为149 F/g。此类新型竹节结构Mn_2O_3的开发为Mn_2O_3材料在超级电容器领域的应用开辟新的方向。     

CoMn-MOF衍生MnCo_2O_4电极材料的制备及其超级电容器性能研究

采用溶剂热法制备了CoMn-MOF-74前驱体,并通过高温煅烧的方法制备其衍生物MnCo_2O_4。利用X射线衍射、扫描电镜对其结构和形貌进行表征。利用电化学工作站进行循环伏安、恒电流充放电和电化学阻抗测试。测试结果表明,在电流密度为1 A/g时,CoMn-MOF-74的比电容为120.4 F/g,而其衍生物MnCo_2O_4具有152.6 F/g的比电容,表现出了更好的电容性能。     

CRF气凝胶的电化学性能测试研究

对CRF气凝胶在H2 SO4电解液中的电化学行为进行研究 ,表明CRF气凝胶在H2 SO4电解液中电化学性能稳定 ,得到的单电极的电容值比实测的双电层电容器的电容值要大 ,完善双电层电容器的制备工艺使得电解液供应充分 ,有望进一步提高双电层电容器的电容值 .理论计算得出的双电层电容器的电容值要大于实测电容值 ,优化电极制备条件使得CRF气凝胶电极的比表面积并没有被全部利用     

三维石墨烯/氢氧化镍纳米复合材料的制备及电容性能研究

利用电化学沉积法制备三维石墨烯/氢氧化镍纳米Ni(OH)2/3DGR复合材料,通过扫描电镜对样品进行微观形貌表征;在1.0 mo L/L KOH溶液中利用循环伏安和恒电流充放电等方法对纳米复合材料修饰电极进行电化学性能测试.在2 m A/cm2的电流密度下Ni(OH)2/3DGR的比电容达到43.70 m F/cm2;1000次循环充放电测试表明该复合材料具有较长的使用寿命和稳定性,比电容保持率达到79.3%.因此三维石墨烯/纳米氢氧化镍复合材料可以做为一种很好的超级电容器材料.     

制备工艺对LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2正极材料微结构和电化学性能的影响

为研究制备工艺对LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2正极材料微结构及电化学性能的影响,采用共沉淀法,在搅拌速度分别为500、600、700、800 r/min下合成前驱体,再经850℃焙烧制得LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2正极材料。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等表征了样品的微结构;以CV阻抗测试、恒流充放电等技术测试了样品的电化学性能。结果表明,所有样品均为单一的六方晶系相,没有其他杂相。前驱体的搅拌速度为500、600、700、800 r/min时制备的LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2正极材料的首次充电比容量分别为167.4、185.8、169.4、149.6 m Ah/g,首次放电比容量分别为147.9、165.6、141.9、122.6 m Ah/g,首次库仑效率分别为88.3%、89.12%、83.6%、82.0%。可见,前驱体的搅拌速度为600 r/min、焙烧温度为850℃时所制备的LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2正极材料具有较好的电化学性能。     

魔芋葡甘聚糖/纳米四氧化三铁复合溶胶的流变性能

为了研究魔芋葡甘聚糖/纳米Fe_3O_4_静电纺丝膜,运用流变仪分析纳米Fe_3O_4对KGM溶胶流变性能的影响,以期为制备复合的纺丝液的浓度和配比提供了指导。结果表明:KGM/纳米Fe_3O_4复合溶胶是一种假塑性流体;复合溶胶的粘度、线性粘弹区域范畴、屈服应力值、模量等四个指标均与纳米Fe_3O_4掺杂比的掺杂比呈正比关系,从剪切性质分析其体系纳米Fe_3O_4质量浓度不应超过1.2%。通过频率扫描分析,纳米Fe_3O_4与KGM之间存在相互作用,随着纳米Fe_3O_4粒子含量的增加使得与KGM作用增加,从而使体系形成稳定网络结构,使复合溶胶的稳定性更高,因此将魔芋葡甘聚糖/纳米Fe_3O_4制备静电纺丝膜具有一定可行性。     

Synthesis and modification of well-ordered layered cathode oxide LiNi<Subscript>2/3</Subscript>Mn<Subscript>1/3</Subscript>O<Subscript>2</Subscript>

Oxalic-acid-based co-precipitation method was employed to prepare LiNi_2/3Mn_1/3O₂ sample with a high-ordered structure. Li⁺, Ni²⁺ and Mn²⁺ acetates were used as starting materials. The influence of the amount of lithium source in the starting materials on Li⁺ content, disorder of Li⁺-Ni²⁺ ions, and electrochemical performance has been investigated. Rietveld refinement shows that the sample prepared with 20% excess Li-source in the starting materials exhibits a perfect ordered structure. A specific discharge capacity is as high as 172 mAh/g at C/20 in the voltage range of 4.35–2.7 V. However, the cyclability is not satisfactory: about 25.3% fade in capacity was observed over 50 cycles. Chemically stable SiO2 was coated on the surface of LiNi_2/3Mn_1/3O₂ particles. A significant improvement in cyclability was attained with 3 wt% SiO2 coating, which is ascribable to the protection of LiNi_2/3Mn_1/3O₂ particles from being dissolved into the electrolyte.     

钴掺杂Mn3O4作为模板制备锂离子电池正极LiMn2O4

以水热合成的钴掺杂Mn₃O₄作为模板，通过固相反应制备尖晶石LiMn₂O₄。XRD谱图和SEM照片显示制备的LiMn₂O₄具有岩石状结构并呈现良好的结晶性，同时Co的引入能够引起LiMn₂O₄晶格的收缩。作为锂离子电池正极材料，Co含量的增加能够提高循环稳定性但降低材料放电比容量，3% Co掺杂的LiMn₂O₄在0.5 C的电流密度下，经过100次循环后，剩余放电比容量达101.6 mAh·g^-1；在10 C的电流密度下，放电比容量可维持在81.0 mAh·g^-1，优于未掺杂的LiMn₂O₄。这是由于Co的引入能够稳定LiMn₂O₄晶体结构并抑制循环中的姜-泰勒扭曲。     

Al2O3/WO3/ZrO2催化剂的制备及在酯交换反应中的研究

以松木为模板,采用模板法将不同含量的Al₂O₃添加到WO₃/ZrO₂复合氧化物中,采用X射线衍射、BET比表面积分析、拉曼光谱和NH₃等温吸附测试等手段对其进行表征,以评估其改进结果。将Al₂O₃/WO₃/ZrO₂催化剂应用到甲醇与乌桕油（非食用油）的酯交换反应中,在其他反应条件相同,Al₂O₃质量分数为3%时,生物柴油最高产率达到83.1%。结果表明：添加Al₂O₃稳定了ZrO₂的四方相结构,使得催化剂比表面积更大、孔数量增加;模板法制备的催化剂孔径分布均匀,WO₃呈高度分散无定型状态;引入Al₂O₃增加了WO₃/ZrO₂催化剂的中强酸性,对弱酸性和强酸性无明显改变。     

Nb_2O_5/CdS纳米粒子的制备及其光催化性能研究

通过简单的沉淀法合成了Nb2O5/Cd S纳米粒子,利用XRD、TEM、XPS对其进行了表征,采用制备的Nb2O5/Cd S纳米粒子在可见光照射下对罗丹明B进行了降解实验.结果表明:负载在Nb2O5表面上的Cd S粒径大小较均一,约为35 nm,在可见光照射下,Cd S质量比为20%的Nb2O5/Cd S纳米粒子光催化活性最佳,可见光照射下3 h对罗丹明B降解率为98%,经过3次循环利用,发现其具有良好的光催化稳定性.     

纳米Fe2O3-Al2O3复合材料的制备

采用溶胶-凝胶表面包覆法制备了纳米Fe₂O₃-Al₂ O₃复合材料, 利用X射线衍射和透射电镜对样品的物相、 粒度和形貌进行了研 究. 结果表明, α-Fe₂O₃掺杂降低了Al₂O₃相变温度, 在900 ℃可以得到稳定的α-Al₂O₃相.     

尖晶石型Li4Ti5O12的合成及其性能

采用高温固相法、溶胶-凝胶法和热聚合法制备锂离子电池负极材料Li₄Ti₅O_12.通过X-射线衍射、扫描电镜显微镜、电化学阻抗和恒流充放电表征产物的结构、形貌及电化学性能.3种方法制备的Li₄Ti₅O₁₂均为尖晶石结构,用高温固相法所得的粉体颗粒较大,而用溶胶-凝胶法所得粉体颗粒最小,其平均粒度在200~350 nm范围内,表现出较好的电化学性能;溶胶-凝胶法制备的样品粉末在0.2 C倍率下首次放电容量为174.5 mAh/g,经过25次循环后容量衰减仅5.7%.     

LaVO4/TiO2在分解甲基橙中的光催化性能研究

光催化剂TiO₂在污水有机物降解中有着巨大优势,但由于对光的利用率过低,需要在TiO₂的基础上进行掺杂来改善其光催化性能。本研究利用稀土镧元素对TiO₂进行了掺杂分别制备了LaVO₄/TiO₂和La(NO₃)₃/TiO₂复合光催化剂,并将它们应用于甲基橙的光催化降解反应,证实了LaVO₄对TiO₂的光催化效果有较明显的增强作用。另外还研究了不同pH条件制备和不同掺杂比例的LaVO₄/TiO₂光催化效果,pH在10.56左右制备出的LaVO₄和掺杂比例为5%的LaVO₄制得的LaVO₄/TiO₂复合光催化剂效果较好。     

原位合成CNTs/Cu-Al2O3复合材料的性能研究

对Al的质量分数分别为0.20%,0.35%,0.60%的Cu-Al合金粉末进行内氧化,得到Cu-Al₂O₃粉末。采用化学气相沉积法在Cu-Al₂O₃粉末表面原位生长碳纳米管(carbon nano tubes, CNTs),采用放电等离子烧结工艺成功制备了CNTs/Cu-Al₂O₃复合材料。采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察了CNTs/Cu-Al₂O₃复合粉末、复合材料断口的形貌。采用显微硬度计、微拉伸试验机、摩擦磨损试验机分别对纯Cu及复合材料的维氏硬度、抗拉强度、摩擦因数进行测试。采用电化学工作站测试复合材料在3.5%NaCl (质量分数)水溶液中的耐腐蚀性能。结果表明,随着Al的质量分数的增加,粉末表面合成的CNTs的数量也增多。Al的质量分数为0.35%时,CNTs/Cu-Al₂O₃复合材料的综合性能最佳,与纯Cu相比,复合材料的抗拉强度和腐蚀电势分别提高了86.4%和43.2%,分别为315 MPa和-0.268 V,摩擦因数降低了53.3%,仅为0.28。     

Effect of La2O3 on microstructure, mechanical and tribological properties of Ni-W coatings

In this paper, a Ni-W-La2O3 composite coating was prepared by the electrodeposition method. Microhardness tester and environmental scanning electron microscope equipped energy dispersive spectroscopy were employed to investigate the microhardness and the surface morphology of the composite coatings respectively, and the high temperature friction behavior and corrosion resistance of the coatings against molten glass were investigated by using a high temperature tribometer. The results show that La2O3 can refine the microstructure effectively, and make the element distribution uniform, which leads to the increase of average microhardness. La2O3 particulates can reduce the friction coefficient between the composite coating and glass during the sliding process at about 973 K largely, and the corrosion resistance of the La2O3 added Ni-W coatings is effectively improved compared with that of the non-added one, furthermore the mechanism of friction-reducing and anti-corrosion is also discussed.