廉价原料合成Ti-SiZSM-5分子筛的表征及催化性能

采用硅溶胶为硅源,无机钛为钛源,己二胺和四乙基氢氧化铵混为模板剂,水热合成制得Ｔｉ－ＳｉＺＳＭ－５（ＴＳ－１））分子筛。并采用ＸＲＤ、ＦＴ－ＩＲ、ＵＶ－Ｖｉｓ、ＮＨ３－ＴＰＤ对所合成的分子筛进行了表征。还考察了所合成的分子筛催化苯酚羟基化和苯乙烯选择氧化的反应性能。     

NiAPO—11分子筛的性能表征

采用常用流动法测定了合成的新型ＮｉＡＰＯ－１１分子筛的吸附等温线，分别用离子交换法、正丁胺滴定法和吡啶中毒法测定了ＮｉＡＰＯ－１１分子筛的表面酸性，用固定床脉冲微反色谱技术测定了异丙苯裂解反应的转化率，并与ＨＺＳＭ－５分子筛比较，实验表明：ＮｉＡＰＯ－１１分子筛具有较绵表面酸性，其分子孔径大约为０．６１ｎｍ，对异丙苯的转化率比ＨＺＳＭ－５分子筛低，但反应的选择性却很高，预计ＮｉＡＰＯ－１１分子筛在择形催化反应中将具有良好的应用前景。     

VPI—5分子筛转晶过程的^31P MAS NMR和XRD研究

从ＶＰＩ－５分子筛的合成过程及产品的后处理结果说明ＶＰＩ－５分子筛的亚稳定性。在二丙胺合成体系中，晶化温度升高到１５０℃或延长晶化时间，ＶＰＩ－５部分转晶为ＡｌＰＯ４－１１。在二正丁胺体系中，晶化温度升高到１４０℃ＶＰＩ－５部分转晶为ＡｌＰＯ４－１１，温度升高到１５０℃，部分转晶为ＡｌＰＯ４－１１和ＡｌＰＯ４－５。产品经１７０℃水热后处理，则完全转变为ＡｌＰＯ４－８．     

SAPO—44分子筛的合成与性能研究

用水热法合成了ＳＡＰＯ－４４分子筛，通过Ｘ－射线粉末衍射，电子探针能谱分析等手段进行了结构表征，确认合成样品为ＳＡＰＯ－４４型分子筛，且Ｓｉ（Ⅳ）进入了分子筛骨架；同时对它的化学组成、热稳定性、吸附性能、表面酸性及催化性进行了研究，发现它的热稳定性高，有两种酸活性中心，在甲醇转化低碳烯烃反应中，Ｃ＾＝２－Ｃ＾＝４和Ｃ＾＝２选择性分别达到８７％和４６％，是一类良好的催化剂。     

改性HZSM—5分子筛催化合成富马酸二甲酯

利用改性ＨＺＳＭ－５分子筛为催化剂，顺丁烯二酸酐与甲醇反应，一步法合成了烯二酸二甲酯，收率达９０％以上。     

中孔分子筛FeMCM—41的合成与表征

水热法直接合成了中孔材料ＲｅＭＣＭ－４１分子筛；通过ＸＲＤ，骨架ＩＲ，ＥＳＲ，紫外温反射，＾２９ＳｉＭＡＳ ＮＭＲ等测试，表明铁处在分子筛骨架上，同时考察了ＦｅＭＣＭ－４１的热稳定性，吸附量和酸性。     

弱酸性介质中Silicalite—1分子筛膜的制备与表征

在ＳｉＯ２－ＴＰＡＢｒ－ＮＨ４Ｆ－Ｈ２Ｏ弱酸性氟离子体系中,在玻璃基片上采用水热晶化法制备了Ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ－１（全硅ＺＳＭ－５）分子筛膜．通过ＸＲＤ,ＳＥＭ分析测试手段对所合成的分子筛膜进行了表征,并对膜合成中硅源,水量等影响因素进行了考察．     

杂原子Zn—ZSM—5沸石分子筛合成及影响因素研究

以正丁胺为模板剂,水热法合成了Ｚｎ－ＺＳＭ－５,Ｚｎ－ＡｌＺＳＭ－５－沸石分子筛,以ＸＲＤ,ＩＲ,ＳＥＭ,吸附量等分析手段对合成的沸石进行了结构和物性表征,发现晶化温度,ｍ（Ｎａ２Ｏ）／ｍ（ＳｉＯ２）,ｍ（ＳｉＯ２）／ｍ（ＺｎＯ）和铝的加入等影响因素对Ｚｎ－ＺＳＭ－５的合成于关重要。     

合成方法对Ti-SiZSM-5分子筛合成影响及合成过程探讨

在廉价原料水热合成体系中研究了合成原料组成、陈化、超声波振荡处理、加入导向剂或晶种对合成Ｔｉ－ＳｉＺＳＭ－５分子筛的影响,结果表明：在较低碱度下、ｎ（ＳｉＯ２）／ｎ（ＴｉＯ）很宽匀易生成Ｔｉ－ＳｉＺＳＭ－４８;在较高碱度下、ｎ（ＳｉＯ２）／ｎ（ＴｉＯ２）在５０－４００时易生成Ｔｉ－ＳｉＺＳＭ－５。凝胶必须陈化处理才能合成出高结晶度的Ｔｉ－ＳｉＺＳＭ－５分子筛,但凝胶经超声波振荡后合成钛硅分子筛时,     

MCM—41中孔分子筛研究进展

MCM－41中孔分子筛具有极高的BET比表面积、均一的中孔结构等特点，可广泛用于催化、吸附脱附、分离和传感技术等领域。从合成方法、合成条件的影响、辅助添加剂对分子筛的改性以及合成机理等方面对MCM－41中孔分子筛的研究进展进行了综述。着重分析了MCM－41中孔分子筛的水热稳定性差、酸性弱等问题，并提出了相应的解决方法，重点介绍了MCM－41中孔分子筛增大孔径的几种方法－改变合成条件、添加增孔剂、水热合成后处理、改换模板剂等。对MCM－41中孔分子筛在石油化工催化领域中的应用现状及前景进行了分析，提出了应在改善MCM－41中孔分子筛的热稳定性及水热稳定性、开发合成更大孔径分子筛、研究新型模板剂等方面加强研究。     

钛硅沸石UV—Vis谱的研究

研究了以ＴＰＡＢｒ为模板主事成的ＴＳ－１的ＵＶ－Ｖｉ谱，考察了配料方式，模板剂量用，络合剂、酸处理等对２７０－２８０ｎｍ峰强度的影响。     

中孔MCM-41分子筛的合成与表征

用廉价的工业品表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵作模板剂，在Ｎａ２－Ｏ－ＳｉＯ２－Ｃ１８ＴＭＡ－Ｈ２Ｏ的四元水热体系中合成出中孔ＭＣＭ－４１分子筛，并考察了反应物配料比对产物相对结晶度的影响，同时用ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＩＲ，ＴＧ／ＤＴＡ，Ｎ２吸附等温线及其孔径分布曲线等测试手段对其物化性能进行了表征。实验结果表明：用工业品表面活性剂代替试剂作模板剂同样能合成出高质量的中孔ＭＣＭ－４１分子筛。     

球形二氧化硅微粉的微波辅助制备和表征

以正硅酸乙酯为原料,氨水作催化剂,采用溶胶-凝胶法在醇-水-氨体系中制备了单分散球形SiO2微粉,并采用XRD,SEM,FT-IR和UV-VIS对制备的SiO2微粉进行了表征.结果表明,SiO2微粉为非晶态颗粒,外形为规则的球形,粒度均匀、分散性良好、粒径分布范围窄.SiO2微球的红外图谱在1 126,805和475 cm-1处分别出现Si—O—Si的不对称伸缩振动峰、对称伸缩振动峰和弯曲振动峰,且SiO2微球具有良好的紫外线吸收能力.SiO2微球在形成过程中,氨水浓度影响显著,是正硅酸乙酯水解的控制因素.     

溶胶凝胶法制备SiO2/活性炭复合材料及其吸波性能研究

以正硅酸乙酯为硅的前驱体、活性炭为基体,通过溶胶凝胶反应制备SiO2/活性炭复合材料;以XRD,SEM,BET以及电磁参数测定等手段,对SiO2/活性炭复合体的孔隙结构、电阻率、以及电磁参数等性质进行表征.实验结果表明,活性炭与正硅酸乙酯混合后,经过溶胶凝胶反应,SiO2与活性炭形成结构均一的复合物,且溶胶凝胶温度较低时,反应速度较慢,生成的SiO2颗粒较小、分布较均匀.通过改变SiO2的质量分数量,可以改变SiO2/活性炭复合材料的电磁参数,进而影响其对电磁波的吸收性能,当SiO2质量分数为12%时,复合材料有最佳吸波性能.     

表面修饰钴的SiO_2复合体制备及应用

以高比表面多孔型SiO2（比表面大于1000m2／g）为载体,用等体积浸渍法制得表面修饰钴的SiO2复合体．经XRD、电子能谱、TEM检测发现表面修饰组分钴在SiO2表面均匀担载,且复合体在丙烯还原一氧化氮的反应中表现出良好的催化活性．     

SiO2分子线性结构的解析势能函数

应用群论及原子分子反应静力学方法推导SiO2分子的电子态及其离解极限,在B3P86/cc-PVTZ水平上,对SiO2分子基态进行优化计算,得出基态SiO2分子的单重态能量最低,其稳定构型为D∞h构型,平衡核间距Re=0.151 3 nm、能量为-440.559 5 a.u..同时计算出基态的简正振动频率:对称伸缩振动频率v(Π)=1 005.63 cm-1,弯曲振动频率v(Σg)=297.86 cm-1和反对称伸缩振动频率v(Σu)=1 458.09 cm-1.在此基础上,使用多体项展式理论方法,导出了基态SiO2分子的全空间解析势能函数,该势能函数准确再现了SiO2(D∞h)的平衡结构.     

SiO2杂化胶体球的显微结构和光谱特性研究

以正硅酸乙酯为原料,制得了稀土配合物Eu(TTFA)3掺杂的SiO2杂化胶体球,采用透射电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪和荧光分光光度计对其显微结构和光谱特性进行了详细的研究。结果表明,SiO2杂化胶体球具有光滑的表面,平均直径约为210nm,尺寸多分散性为4.8%,主要是由四元硅氧烷环骨架结构组成。荧光光谱分析表明,Eu(TTFA)3掺杂的SiO2杂化胶体球具有Eu3+离子典型的荧光光谱特性,同时SiO2基体的存在对Eu3+离子的荧光特性具有一定的影响。     

MCM-22分子筛静态水热晶化法合成的优化

系统地考察静态水热晶化法合成条件如硅源、晶化时间、凝胶配比及成胶老化方式等对MCM-22合成的影响,并通过XRD、SEM和FT-IR等方法对合成的MCM-22分子筛进行表征.研究结果表明:硅酸、硅溶胶、硅胶在适当比例下都能合成出较纯的MCM-22分子筛,但其聚集形貌及晶粒大小有所不同;晶化时间为8～10 d,MCM-22分子筛结晶度较高;凝胶的初始配比对产物物相的影响较大,最佳条件为n(SiO2)/n(Al2O3)=30～60,n(OH-)/n(SiO2)=0.15～0.25,n(HMI)/n(SiO2)=0.35～0.6,n(H2O)/n(SiO2)=20～45;成胶老化方式对MCM-22分子筛的晶化影响不大.     

微乳液法合成纳米二氧化硅粒子

制备 Triton X- 1 0 0 /正辛醇 /环己烷 /水 (或氨水 )微乳液 ,研究了该微乳液系统稳定相行为与制备条件的关系 .在该微乳液系统稳定的条件下 ,由正硅酸乙酯受控水解反应制备 Si O2 纳米粒子 ,反应后处理简便 ,制得粒子尺度较均一的球形疏松无定型纳米 Si O2 粒子 .Si O2 粒子粒径尺寸可通过调节水与表面活度剂分子数之比 m、水与正硅酸乙酯分子数之比 n控制 .探讨了影响 Si O2 纳米粒子形貌、粒径分布的因素及制备优化条件     

固载杂多酸PW12/SiO2催化合成烷基糖苷的研究

以固载杂多酸ＰＷ１２／ＳｉＯ２为催化剂,葡萄糖和脂肪醇为原料,通过双醇交换法,合成了新一代世界级表面活性剂－烷基糖苷。并发该催化剂具有催化活性高,生产工艺简单,催化剂容易回可多次重复使用等优点,并就合成的产品的性能与德国的同类产品品进行比较,其性能指标接近国外产品水平。