HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中三种成分

建立同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的HPLC法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸二氢铵溶液(取0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液1 000 mL,加磷酸1 mL,混匀)-乙腈(82:18),流速为1.0 mL/min,检测波长为216nm,柱温27℃.线性范围为对乙酰氨基酚2.020～ 25.245 μg,r=0.999 6;咖啡因0.099～1.240 μg,r=1.000 0;马来酸氯苯那敏0.020 ～0.256 μg,r=1.000 0;平均回收率:对乙酰氨基酚97.1％,RSD=0.78％;咖啡因99.2％,RSD=0.70％;马来酸氯苯那敏98.6％,RSD =0.89％.本方法简便、快速、准确,可更好地控制氨咖黄敏胶囊的质量.     

CTAC介导化学发光测定马来酸氯苯那敏

建立了一种测定马来酸氯苯那敏的新方法.在优化的实验条件下,测定马来酸氯苯那敏的线性范围为0.3～30μg/mL,检出限(3σ)为45 ng/mL,对浓度为3 μg/mL的马来酸氯苯那敏进行11次平行测定,其RSD为2.51%.将本法用于药片和注射液的测定,结果令人满意.     

CTAC介导化学发光测定马来酸氯苯那敏

建立了一种测定马来酸氯苯那敏的新方法 .在优化的实验条件下 ,测定马来酸氯苯那敏的线性范围为 0 .3～ 30 μg/mL ,检出限 ( 3σ)为 45ng/mL ,对浓度为 3μg/mL的马来酸氯苯那敏进行 1 1次平行测定 ,其RSD为 2 .5 1 % .将本法用于药片和注射液的测定 ,结果令人满意 .     

RP-HPLC测定复方伪麻那敏颗粒剂中两种主药含量

采用反相高效液相色谱法测定复方伪麻那敏颗粒剂两种主药 .色谱条件 :LUNAC18( 4.6× 2 5 0mm ;粒度 5um) ,流动相为 0 .0 5mol/LKH2 PO4 溶液 (pH =3 .0 ) :乙腈 =93 :7,流速为 1.5ml·min-1,检测波长为 2 3 0nm ,采用外标法检测 .马来酸氯苯那敏、盐酸伪麻黄碱两种主药分别在 0 .0 0 62 5 60～ 0 .0 15 63 6mg mL-1;0 .0 7460～ 0 .1864 8mg mL-1范围内线性关系良好 ,回收率分别为马来酸氯苯那敏 99.84% ,盐酸伪麻黄碱 99.94% ;精密度分别为马来酸氯苯那敏 0 .2 4%、盐酸伪麻黄碱 0 .18% .该方法分离度好、简便、快速、准确 ,辅料无干扰 .     

高效液相色谱法测定三日重生颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定三日重生颗粒中盐酸麻黄碱的含量.方法：选用Lichrospher-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μ,m）,以乙腈-0.1％磷酸溶液（10：90）为流动相,检测波长为210nm,柱温为30℃,流速为1.0mL/min.结果：盐酸麻黄碱在0.027264.μg～0.27264μg范围内线性关系良好,r=0.9999.平均回收率为98.8％,RSD为1.25％.结论：该方法准确可靠、精密度高、重现性好,可用于三日重生颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定.     

液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

采用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钠溶液（含0．2％三乙胺,磷酸调pH值2．5,9：91）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长210nm,建立反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳H服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。结果表明,盐酸麻黄碱在0．102～1．02μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．62％,RSD为1．56％（n=6）;盐酸伪麻黄碱在0．1016～1．6256μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．55％,RSD为1．84％（,2=6）。本方法分离度好,具有良好的重复性,可以同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

麻黄水煎液及其泡沫中麻黄碱与伪麻黄碱的含量比较研究

目的:测定麻黄水煎液及其泡沫中麻黄碱、伪麻黄碱含量。方法:采用RP-HPLC法测定。Diamonsil-C18(250mm*4.6 mm,5um);乙腈-0.2%磷酸水溶液(4:96)洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长210nm。结果:盐酸麻黄碱的回归方程为:Y=34195X-331.2,r=0.9998,在61.5~307.5mg.L-1范围线性关系良好;盐酸伪麻黄碱y=31131X-59.3,r=0.9996,在40.5~324 mg.L-1范围内线性良好。结论:麻黄水煎液及其泡沫中麻黄碱、伪麻黄碱含量基本一致。     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

软膏中盐酸麻黄碱和氢化可的松含量的测定

用酸碱滴定法和紫外一阶导数的方法分别对软膏中盐酸麻黄碱和氢化可的松的含量进行测定，结果表明：盐酸麻黄碱的平均回收率为100．6％(RSD=0．72％)，氢化可的松的平均回收率为102．O％(RSD=1．67％)。说明此方法稳定可靠，可用于软膏制剂中主药的含量测定。     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

紫外分光光度法测定盐酸托莫西汀胶囊的含量

用紫外分光光度法测定了胶囊中盐酸托莫西汀的含量,检测波长270nm.盐酸托莫西汀在0.0400g/L～0.2000g/L的范围内,其紫外吸收值与浓度呈线性关系,回归方程为y=0.1901x-0.0027,R=0.9999平均回收率为100.03%,RSD为0.66%(n=9).方法操作简便快速,准确度高,测定结果与HPLC法相符.     

高效液相色谱法测定红果小檗中小檗碱的含量

文章通过高效液相色谱法,建立红果小檗中小檗碱的含量测定方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,迪马Diamonsil-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（50∶50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min;进样量：10μL。线性关系：Y=4009.20X＋53.735,R=0.9998,线性范围0.027-1.354μg;回收率：平均回收率为99.43%,RSD=1.12%（n=6）。本法操作简便准确,具有分离度和重现性好、灵敏度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量监控方法。     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质

采用高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质的含量,色谱柱为phenomenex Luna HILIC,乙腈-20 mmol·L-1磷酸氢二铵(pH为7.0)(77∶23)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果表明:磷酸肌酸钠与其有关物质肌酸、肌酐在同一检测条件下能够完全分离,磷酸肌酸钠、肌酸、肌酐分别在0.06².24(r=0.999 9)g·L-1、0.052.24(r=0.999 9)g·L-1、0.05².10(r=0.999 9)g·L-1和0.052.10(r=0.999 9)g·L-1和0.05².04(r=0.999 9)g·L-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为磷酸肌酸钠97.8%,肌酸100.4%,肌酐96.1%,RSD分别为1.5%、1.3%、0.7%.该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于磷酸肌酸钠及其有关物质的测定.     

索氏提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中的十溴联苯醚

建立了一种测定大气颗粒物中十溴联苯醚(deca BDE)的分析方法.首先采用索氏提取法对大气颗粒物中的十溴联苯醚进行萃取,然后采用高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)进行十溴联苯醚含量测定.方法的最佳条件为:萃取体系体积比为1∶2的丙酮-正己烷混合溶液,萃取时间48 h.含量测定条件为:采用ODS-BP的C18柱固定相,流动相体积比为97∶3的甲醇-水溶液,流速1.0 m L/min,紫外检测波长226 nm.该方法在10~200μg/g的范围内,具有较好的线性关系,线性方程为y=1.783 1x+13.24 8,R2=0.997 6,加标回收率为90.0%~103.3%,RSD最大为5.0%,检出限为0.53μg/g,定量限为1.77μg/g.     

澳洲茄胺盐酸盐的质量控制

研究以高效液相色谱法控制澳洲茄胺盐酸盐质量的方法. 色谱柱为Agilent ZORBAXEclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为V_{甲醇∶V乙腈∶V0.020 mol·L^-1乙酸铵=60 ∶35 ∶5, 流速为1 mL/min, 检测波长为205 nm, 进样量为10 μL. 结果表明, 采用该方法 澳洲茄胺盐酸盐与其他杂质分离良好, 线性 范围5~500 μg/mL(r=0.999 3, 理论塔板数n＞12 000, R＞1.5), 加 样平均回收率为98.6%(n=9), 重现性试验相对标准偏差（RSD）为0.618%.}     

HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量,其Dikma C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL含0.1 g十二烷基磺酸钠),流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.实验结果显示:盐酸小檗碱在0.082~2.05μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为1.86%(n=6),3批清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量分别为2.68mg/粒、2.76 mg/粒、2.72 mg/粒.方法操作简便、准确,重复性好.     

利用高效液相色谱法同时测定土曲霉发酵液中衣康酸及残糖

建立了高效液相色谱(HPLC)快速测定土曲霉发酵液中衣康酸及残糖的分析方法。使用TOSOH Tskgel o Apak-A色谱柱,以0.75 mmol/L H2SO4为流动相,在柱温45℃,流速1.0 m L/min的条件下,采用示差折光检测器进行检测。结果表明,该方法在20 min内可实现发酵液中衣康酸和葡萄糖的完全分离与定量。衣康酸在0~10.056 g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 9,相对标准偏差(n=6)为0.33%,加标回收率100.88%~102.74%。葡萄糖在0~6.016 g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 9,相对标准偏差(n=6)为0.12%,加标回收率101.26%~103.12%。该法适用于土黄霉发酵液中衣康酸和葡萄糖的快速、高效分离和定量测定。     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。