酸性沸石催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛研究

以酸性沸石为催化剂,催化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛(5-HMF).沸石催化剂采用固载磷钨酸(PW)和脱铝两种方法制备,固载PW方法用3种类型沸石:HY、MCM-41和HMOR,脱铝方法用HY型沸石,共制得产物PW/MCM-41、PW/HMOR、PW/HY、HY-D0.2和HY-D1.0,考察沸石结构、反应温度、葡萄糖与水质量比、催化剂与葡萄糖质量比对制备5-HMF的影响.结果表明,沸石固载PW后5-HMF的产率均有所提高,其中,以Y型沸石(HY)固载PW后(PW/HY)作为催化剂时5-HMF产率最高,为27.9％;HY特殊的结构对提高5-HMF的产率具有重要的作用.另外,提高反应温度有利于加快5-HMF的生成;葡萄糖与水质量比为3.0∶100时5-HMF产率最高,反应2.5h时达到30.4％,说明适当的葡萄糖与水质量比有利于5-HMF的制备.     

甘氨酸锰络合物的制备与结构表征

以甘氨酸和金属锰盐为主要原料,制备甘氨酸锰络合物,探讨反应温度、反应时间、反应体系p H值等因素对甘氨酸锰产率的影响,确定最佳合成工艺,并通过红外光谱表征产物结构.实验结果显示,制备甘氨酸锰的最佳反应条件为反应温度70℃,反应时间2.5 h,反应体系p H5~6,在最佳条件下制备的甘氨酸锰络合物的产率为47.86%;红外光谱证明产物为甘氨酸锰络合物.     

蒙脱土负载KF催化Knoevenagel缩合反应

将KF负载至蒙脱土上,制备了负载型催化剂,并用于催化Knoevenagel缩合反应,取得了良好的催化效果.对反应条件进行优化,考察了溶剂、催化剂种类及用量、反应时间、反应温度、原料物质的量比以及催化剂循环次数对反应产率的影响.实验结果表明:KF/MMT为催化剂,二甲亚砜作溶剂,反应时间4 min,温度100℃,苯甲醛与丙二腈物质的量比为1∶0. 9的最优条件下,产率可达91%,催化剂循环3次仍保持较高的催化性能.产物通过熔点、红外、核磁进行表征.     

L-脯氨醇的合成研究

以L-脯氨酸为原料,分别采用Na BH4/I2及Li Al H4两种还原体系制备L-脯氨醇,研究了反应时间及温度对产率的影响.结果表明,以Li Al H4为还原剂制备L-脯氨醇,反应时间可以缩短到3h,产率提高到92%.产物结构经核磁共振氢谱进行了表征.     

正交实验法优化超细硫酸沙丁胺醇的制备工艺

以沙丁胺醇和硫酸为反应物,在异丙醇溶液中采用反应结晶法制备超细硫酸沙丁胺醇颗粒。通过正交实验,对制备过程中影响产物粒度和产率的因素,如:硫酸浓度、反应温度、搅拌转速、反应时间等进行了系统研究并对优选条件进行了验证。实验结果表明:当硫酸浓度为1.0mol/L、反应温度为5℃、搅拌转速为900r/min、反应时间为10min时,可以得到短轴为50～60nm、长径比为 20～35且粒度分布较窄的针状硫酸沙丁胺醇颗粒。经IR、XRD分析表明,所得产品的纯度大于98.0%,产率大于95.0% ,各项指标均符合中国和英国药典的要求.     

N-苯基溴代马来酰亚胺和胺的亲核取代反应

针对氨基马来酰亚胺骨架的重要性,以芳香胺和N-苯基溴代马来酰亚胺为原料,通过亲核取代反应制备了氨基马来酰亚胺产物。考察了碱的类型、溶剂和反应温度等条件对亲核取代反应产率的影响。进行了氨基马来酰亚胺取代产物的Pd/C还原反应和水解反应,探索了非天然N-芳基天冬氨酸的制备条件。实验结果表明:在75℃条件下,以碳酸氢钠为碱,乙醇作为溶剂时,氨基马来酰亚胺的产率可达97%。亲核取代反应产物在碱性条件下水解可以获得酰亚胺单水解产物。     

水热法制备纳米SnO_2实验的微型化

以SnCl_4·5H_2O为原料,采用水热法制备了SnO_2纳米粉体,并对其进行了XRD和TEM表征,产物为四方晶系SnO_2,平均粒径3～5nm.研究了反应物用量、浓度和反应体系pH值对产物SnO_2的影响,实验结果表明了改用小型反应釜后,得到的SnO_2纳米粉体的产率相近,晶型、形貌和粒度均未发生明显变化,该微型化实验达到了预期的效果.     

N-苯基溴代马来酰亚胺和胺的亲核取代反应

针对氨基马来酰亚胺骨架的重要性,以芳香胺和N-苯基溴代马来酰亚胺为原料,通过亲核取代反应制备了氨基马来酰亚胺产物。考察了碱的类型、溶剂和反应温度等条件对亲核取代反应产率的影响。进行了氨基马来酰亚胺取代产物的Pd/C还原反应和水解反应,探索了非天然N-芳基天冬氨酸的制备条件。实验结果表明:在75℃条件下,以碳酸氢钠为碱,乙醇作为溶剂时,氨基马来酰亚胺的产率可达97%。亲核取代反应产物在碱性条件下水解可以获得酰亚胺单水解产物。     

乙二醇添加量对聚酯降解产物的影响

采用不同质量分数的乙二醇(EG)醇解聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),并用醇解产物和甲醇进行酯交换反应以制备对苯二甲酸二甲酯(DMT),研究了EG添加量对醇解产物质量分数及DMT产率的影响。采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)对醇解产物进行分析,结果表明,不同EG添加量下,醇解产物的主要成分均为对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)单体、二聚体及三聚体,且随着EG添加量的减小,BHET质量分数逐步降低,而低聚体的质量分数则逐渐增加。通过红外光谱、差示扫描量热仪及HPLC对酯交换产物进行表征,发现其主要成分为DMT。对DMT的产率进行分析,结果表明,EG添加量对DMT产率的影响较小,并且不同EG添加量下,DMT产率均可达到85%。优选EG与PET的投料比为1∶2,此时DMT产率可达89%,醇解过程中EG质量分数下降到75%。     

超声辅助水溶液中合成1,4-二氢吡啶衍生物

以芳香醛、乙酰乙酸乙酯(乙酰丙酮)及碳酸氢铵为原料,研究超声条件下蒙脱土固载路易斯酸催化合成1,4-二氢吡啶衍生物.单因素筛选法考察催化剂、溶剂、温度、超声时间、氮源对产率的影响.反应在水溶液中顺利进行,在反应温度80℃,超声时间15 min,芳香醛、乙酰乙酸乙酯及碳酸氢铵的物质的量比为1.2∶2.0∶1.0,催化剂为蒙脱土固载氯化铝,催化剂(醛的物质的量分数为10%)的最优条件下,合成的1,4-二氢吡啶衍生物产率最高可达93.7%.催化剂循环使用3次后产率仍可达85.9%.产物通过红外、核磁、熔点进行表征.该方法与现有合成方法相比,具有操作简便、收率高、用时短等优点,有潜在的应用前景.     

苯甲酰氯合成工艺研究

研究用三光气与苯甲酸室温下合成苯甲酰氯。考虑利用复合引发剂提高反应收率,并通过正交试验得出最佳实验条件:三光气和苯甲酸物质的量比1:1,滴加复合引发剂1.5g。产品收率86.7%,纯度≥99.5%。此产品工艺的工业化具有更广阔的前景。目标化合物经红外光谱、气相色谱验证。     

SMP(AM/MAA) 共聚物的合成与性能研究

以丙烯酰胺、甲基丙烯酸及甲醛为原料合成了磺甲基化（丙烯酰胺／甲基丙烯酸）共聚物［简称ＳＭＰ（ＡＭ／ＭＡＡ）］,测定了聚丙烯酰胺／甲基丙烯酸［简称Ｐ（ＡＭ／ＭＡＡ）］的转化率与时间的关系．用红外光谱对ＳＭＰ（ＡＭ／ＭＡＡ）及Ｐ（ＡＭ／ＭＡＡ）作了结构表征,测定了不同磺化度的ＳＭＰ（ＡＭ／ＭＡＡ）水溶液的粘度,研究了ＳＭＰ（ＡＭ／ＭＡＡ）的泥浆性能．试验表明：ＳＭＰ（ＡＭ／ＭＡＡ）具有较好的提粘降失水性能和抗钙侵性能．     

PU延迟性催化剂的合成与应用

实验合成了酸封闭延迟性催化剂,并采用实时粘度测试仪、熟化速度测试仪等手段对三乙烯二胺-异辛酸体系（C2）和三乙烯二胺-甲酸体系（C3）的延迟性催化剂的催化过程和材料物理性能进行了研究。研究结果表明：C2和C3是一种有效的延迟性催化剂,在反应初期显著降低体系粘度,提高体系的流动性能;在反应后期明显加快熟化速度,提高生产效率。C2和C3会降低材料的物理性能,其中C2对材料的物理性能的损伤比C3小。C3严重破坏了材料的耐水解性能。     

新型高黏着力化学浆料的合成及应用

以乙酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯酸丁酯、丙烯酸为单体,以十二烷基苯磺酸钠等配制成的复合乳化剂为乳化剂,过硫酸铵为引发剂,采用自由基乳液聚合法,合成了高性能化学浆料,并进行了浆料性能测试及浆纱试验.结果表明：通过优化单体配比所合成的浆料具有高黏着力、低吸湿、低再黏等性能,与P24变性淀粉配合,作为主浆料取代PVA上浆,其浆纱质量好,织造效率高,布面质量好,得到用户的好评.     

聚合物驱产液指数变化物理模拟实验研究

针对由水驱转变为聚合物驱过程中的产液指数的变化规律问题,通过物理模拟实验的手段研究不同注聚含水率时机、不同聚合物黏度、不同渗透率条件以及不同浓度表面活性剂影响条件下的聚合物驱产液指数变化。实验结果表明,由水驱转为聚合物驱过程中,产液指数变化整体上经历水驱上升段、聚驱速降段、聚驱缓降段以及聚驱回返段四个阶段;聚合物驱阶段的产液指数下降幅度主要受注聚含水率时机以及聚合物溶液黏度的影响;聚合物驱产液指数由最大值下降到最小值对应的注入孔隙体积之差受聚合物溶液黏度、渗透率条件以及表面活性剂浓度的影响。研究结果对于判定聚合物驱合理产液下降幅度、甄别聚堵生产井、预测产液下降周期等具有一定的指导意义。     

腐植酸盐对吉林稠油乳化作用研究

以乳状液稳定性为指标,在室内评价了腐植酸盐对吉林稠油的乳化作用。结果表明：腐植酸盐可以作为稠油乳化剂使用,具有一定的乳化降黏作用,但因原料、生产工艺不同,乳化性能存在差异。腐植酸盐与氢氧化钠复配使用可大大提高乳化性能。腐植酸盐可有效提高表面活性剂对稠油的乳化效果,其中对非离子表面活性剂的效果最好,对阴、阳离子表面活性剂作用相当。     

铝锆偶联剂的合成、表征及其对纳米TiO2的表面改性

以聚合氯化铝（PAC）、氧氯化锆和己二酸等为原料合成了带有羧基功能基的铝锆偶联剂, FTIR分析证明,己二酸分子中的一个羧基同时与铝和锆原子中心相连,另一羧基则作为偶联剂的功能基得以保留;TG-DTG分析表明,铝锆偶联剂分子中无机部分比重高达71%。利用合成的铝锆偶联剂对纳米TiO2进行表面改性,借助FTIR、TG-DTG、XRD、TEM和粒径分布等测试方法对纳米TiO2的界面性质进行分析。FTIR和TG-DTG分析证明,铝锆偶联剂在纳米TiO2表面形成化学吸附;粒径分布和Brookfield粘度测试说明,改性后纳米TiO2在水中的分散性显著提高。     

新型交联酸液体系的研制及其应用

针对滩坝砂低渗透油藏渗透率低、储量规模大、储层物性差、非均质严重、层间差异大等地质特点,研制了新型地面交联酸液体系,通过室内交联和破胶实验,筛选出了能在强酸性条件下交联,成本较低的稠化剂和交联剂,并配制了交联酸进行室温成胶和破胶实验,确定了室内最优的交联比和聚合物黏度,加入添加剂配制成交联酸体系,分别进行成胶、破胶、缓蚀、助排、耐温实验。新型地面交联酸液体系具有高黏度、低滤失,低酸岩反应速度,更大改造半径等优点,在滨10X1 井应用取得良好增产效果。     

醌类抗氧化剂活性的一个理论标度

以丙烯酸、丁烯酸、辛烯酸辛二烯酸模拟油脂中不饱和脂肪酸（ＲＨ）底物,对一组典型醌类和ＶＥ类抗氧化剂（ＡＨ）的抗氧化作用进行了ＡＭＩ水平的系列量子化学模拟与计算,并提出两个标度抗氧化剂相对活性的量子化学指标：复合自由基稳定化能ＣＲＳＥ和自由基稳定化能ＲＳＥ．ＣＲＳＥ和ＲＳＥ同诱导期和速率常数测定结果的相对趋势吻合,并可按作用机制对油脂抗氧化剂进行分类。     

硫酸体积分数对胶体电解液性能的影响

以气相二氧化硅为凝胶剂，把它与不同体积分数的硫酸按一定比例混合制成胶体铅酸蓄电池用胶体电解质。通过阴极极化、循环伏安、交流阻抗和粘度测定手段，研究硫酸体积分数对胶体电解质的凝胶性能及电化学性能的影响。实验表明，在二氧化硅含量一致的情况下，胶体电解质的触变性随着硫酸浓度增大有所增强。另外，用不同体积分数的硫酸配胶体电解质的电化学性能也有着不同程度的影响。