纳米CoOOH颗粒的合成及其作为锂离子电池负极材料的研究

以CoSO4·6H2O和NaOH为原料,采用共沉淀法,在一定温度下反应一段时间得到深棕色产物.利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),热分析(TG-DTA),恒流充放电测试等方法对所产物结构,形貌,大小等进行分析表征及电化学性能测试.实验结果表明,产物为分散均匀的200nm CoOOH颗粒,且该材料作为锂离子电池负极材料,首圈放电容量达到2 100mAh·g-1,循环20圈后,放电容量保持800mAh·g-1.此方法合成的纳米尺寸的CoOOH作为锂离子电池负极材料具有较好的电化学性能.     

锂离子电池负极材料纳米Ni3Sn2的溶剂热合成与电化学性能

采用溶剂热法合成锂离子电池负极材料纳米M3Sn2合金粉末并研究了该合金粉末作为新型锂离子二次电池负极材料的电化学性能。合成的合金粉末经过了XRD和FESEM的表征，采用Li／LiPF6（EC＋DMC）／Ni3Sn2模拟电池测定合成的合金粉末的电化学性能。研究表明，该合金粉末的首次可逆容量为136mAh·g^-1，退火后的合金粉末表现出更好的循环稳定性。     

锂离子电池纳米碳负极材料的结构与嵌锂行为

采用了一种工业副产品的纳米碳粉作为锂离子电池的负极材料,对纳米碳粉进行了提纯,测定了纳米碳粉的纯度,并对提纯后的纳米碳粉进行了电化学嵌锂性能的研究·充放电实验结果表明,该碳材料首次放电比容量为358 3mA·h/g,首次循环可逆容量为336 4mA·h/g,循环9次后可逆容量保持率为76 1%·TEM观察纳米碳粉的形貌,表明纳米碳粉为球形,直径在30nm左右;XRD测定纳米碳粉的结构,纳米碳粉的d002值介于石墨和软碳材料的d002值之间,为0 3481nm·     

锂离子电池负极材料纳米Ni3Sn2的溶剂热合成与电化学性能

采用溶剂热法合成锂离子电池负极材料纳米Ni3Sn2合金粉末并研究了该合金粉末作为新型锂离子二次电池负极材料的电化学性能。合成的合金粉末经过了XRD和FESEM的表征,采用Li/LiPF6(EC DMC)/Ni3Sn2模拟电池测定合成的合金粉末的电化学性能。研究表明,该合金粉末的首次可逆容量为136mAh.g-1,退火后的合金粉末表现出更好的循环稳定性。     

金属有机骨架材料ZnCo_2O_4/ZnO中空纳米盒的制备及其电化学性能

石墨是锂离子电池商用的负极材料,但其较低的比容量(372.0 m A·h/g)难以满足不断增长的高容量需求.因此,设计和制备高性能负极材料是提升锂离子电池能量密度及性能的关键因素之一.首先以金属有机框架ZIF-8为模板构建出ZIF-8@ZIF-67核壳复合结构,后经简单煅烧处理制备中空ZnCo_2O_4/ZnO复合纳米材料,并通过XRD, SEM, TEM以及恒流充放电等对其结构、形貌及电化学性能进行研究.结果表明:中空ZnCo_2O_4/ZnO复合纳米材料作为锂离子电池负极材料时表现出良好的电化学性能,初次放电容量达到1 536.8 m A·h/g;以100 m A/g电流密度充放电100次后,比容量稳定在780 m Ah/g,显示出优良的电化学储能特性.     

热处理温度对纳米SnO_2与石墨复合材料电化学性能的影响

用微乳液法制备了纳米SnO2与石墨复合材料作为锂离子电池负极材料,并对其用不同温度进行了热处理.用X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对复合材料进行了表征,并用恒流充放电法考察了试样的电化学性能.对比结果表明,复合材料有着较高的循环容量,不同热处理温度对复合物的电化学性能有着明显的影响.随着热处理温度的升高,电池的循环容量都明显增加,但不可逆容量也随之增加.     

多孔Fe2O3纳米棒的制备及其储锂性能的研究

将液相法结合煅烧制备出一种形貌均一的多孔Fe_2O_3纳米棒。通过XRD、FESEM、TEM和BET对多孔Fe_2O_3纳米棒及其前驱体的形貌和结构进行表征。通过循环伏安、倍率性能、恒流充放电等方法对多孔Fe_2O_3纳米棒的电化学性能进行分析。当多孔Fe_2O_3纳米棒,导电炭黑和粘结剂(CMC+SBR)质量比为6:2:2时,负极表现出最佳的电化学性能。电流密度为200 mAg~(-1),300次循环后,负极材料比容量仍高达984 mAhg~(-1)。优异的电化学性能将使多孔Fe_2O_3纳米棒成为锂离子电池应用中很好的材料。     

SnO2基锂离子电池负极材料研究进展

 作为一种N型半导体,二氧化锡基负极材料由于其拥有较高的理论比容量（782 mA·h·g^-1）、高能量密度等优势受到了广泛关注。然而,由于二氧化锡负极材料在充放电过程中的体积效应和本身导电性较差等导致的其循环性能和倍率性能较差,从而制约了其作为锂离子电池负极材料的应用。本文从二氧化锡的纳米化及复合化（包括其与金属氧化物、无定型碳、碳纳米管和石墨烯等复合）2 方面综述了二氧化锡基锂离子电池负极材料的研究进展,同时对SnO₂基锂离子电池负极材料的发展方向进行了展望。     

纳米SnO2的制备及电化学性质

以无机盐为前体，采用溶胶-凝胶法制备了纳米SnO₂粉体.用TG-DTA，XRD，SEM等对SnO₂粉末进行了表征.结果表明，采用该法经500 ℃热处理得到的SnO₂超细粉具有良好的四方结构，粒径分布均匀，平均粒径在92 nm左右.将该法制得的SnO2超细粉作为锂离子电池负极材料，可逆容量高达687　mAh·g^-1，而且嵌脱锂电压低(0.2～0.5 V)，是一种很有潜力的锂离子电池负极材料.     

纳米CeO2和Co3O4粉体的合成

用甲酸代替水作反应介质,以六水合硝酸亚铈为原料,采用非水溶剂水热法制备纳米CeO2;以六水合硝酸亚钴为原料,碳酸铵为沉淀剂,采用均相沉淀法在不同反应条件下,合成纳米Co3O4.用XRD,TEM,BET等手段测定产品的形貌和纳米尺度.实验表明,所合成的CeO2,Co3O4,粒径大小分别在10～20nm和20～30nm范围.该材料作为镍氢电池负极添加剂,大大改良电池的低温放电性能,增加可充电次数.     

阳离子调制赤铁矿层级结构的可控制备及其储锂性能研究

采用一步水热法,通过控制反应物中的阳离子（Na＋）浓度,制备出了多种赤铁矿（α-Fe2O3）层级结构。通过X一射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（SEM）、电化学测试等手段对产物的相组成、形貌结构和锂电性能进行了表征,并对其生长机理进行了探讨。研究表明：当反应物浓度较低（c（FeCl3）=0．4mol·L^-1,C（NaCl）=0．2mol·L^-1）时,不同反应时间下的产物均为纯相α-Fe2O3,并且呈现出笼状层级结构;而当反应物的浓度较高（c（FeCl3）=0．8mol·L^-1,c（NaCl）=0．4mol·L^-1）时,随反应时间的延长,产物由花状结构的FeOOH和α-Fe2O3的混合物逐渐演进为鱼卵状α-Fe2O3产物。进一步研究发现：反应体系中阳离子的浓度改变对产物的形貌结构以及相组成产生了较大的影响。此外,电化学测试研究表明：两种反应物浓度下的笼状和鱼卵状α-Fe2O3产物均具有优良的储锂性能,可用作锂离子电池的电极材料。     

石墨烯包覆SnO2空心球的制备及其锂离子电池负极性能

以K2SnO3为原料,采用简单的水热反应,通过基于静电引力的自组装机制,制得石墨烯包覆SnO2空心球的复合材料.采用SEM、TEM、XRD、N2吸附等温线研究了复合材料的形貌和结构;采用电化学方法研究了复合材料的锂离子电池负极性能.结果表明,复合材料为石墨烯包覆的直径约200～300nm的SnO2空心球,比表面积为140.1 m2·g-1.当放电电流密度为158m A·g-1时,充电比容量为425 mAh·g-1,库伦效率保持为92%以上,复合材料具有良好的循环性能.     

基于{Cr（OH）6Mo6O18）^3-多酸阴离子为配体的过渡金属离子配合物的合成及结构表征

以β-Anderson型{Cr（OH）6Mo6O18}^3-多酸阴离子为配体,质子化的4,4’-bpy为模板,利用电荷平衡阳离子,在水热条件下,合成了三种过渡金属Mn（Ⅱ）、Co（^3-）和Ni（^3-）的配合物：[4,4’-bpyH2]2[-Mn{Cr（OH）6Mo6O18}2]1、[4,4＇-bpyH][-Co（H2O）2{Cr（OH）6Mo6O18）]·4H2O2和[4,4’-bpyH][-Ni（H2O）2{Cr（OH）6Mo6O18}]·4H2O3．通过元素分析、单晶X射线分析、红外表征、热重分析和X射线粉末衍射等技术确定了化合物的组成和结构．在配合物1中,{Cr（OH）eMo6O18}^3-多酸阴离子作为六齿配体,Mn（Ⅱ）采用八面体配位方式,形成一维带状结构．配合物2和3互为异质同构体,{Cr（OH）6Mo6O18}^3-多酸阴离子作为四齿配体,Co（Ⅱ）或Ni（Ⅱ）采用八面体配位方式,形成二维层状结构,[4,4’-bpyH]＋填充在层间．     

过渡金属金刚烷甲酸配合物的合成和表征

在沸水体系中,由过渡金属醋酸盐与金刚烷甲酸（Hadam,C10H15COOH）反应,合成了6种配合物M（adam）2·nH2O（M=Mn,n=2;M=Co,n=6;M=Ni,n=3．5;M=Cu,n=1;M=Zn,n=0;M=Cd,n=0）,并用元素分析、摩尔电导、红外光谱和热分析方法对配合物进行了表征。结果表明,中心金属离子M^2＋与2个配体（adam）羧基中的4个氧原子以双齿形式发生配位,形成了分子配合物,配位数为4（其中铜有1个配位水,其配位数为5）。     

燃烧法纳米铁酸盐的制备及表征

以Fe（NO3）3·9H2O，Zn（CH3COO）2·2H2O和Cu（NO3）2·3H2O为原料，以柠檬酸为还原剂，采用燃烧法制备了ZnFe2O4和CuFe2O4纳米粉体，用X-射线粉末衍射仪（XRD）、红外光谱（IR）和振动样品磁强计（VSM）等手段对样品进行了表征，结果表明样品为尖晶石型铁酸锌纳米粉体和立方晶系的铁酸铜纳米粉体，其平均粒径约为19nm和22nm，并具有超顺磁性．     

水热法微／纳米 Gd2（CO3）3· H2O 和G d2O3的合成与表征

采用水热法,并辅以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）合成微/纳米 Gd2O3及其前驱体Gd2-（CO3）3· H2O 。利用X-射线衍射仪（XRD）、热分析仪（TG）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM ）、荧光分光光度计等表征手段,分别对产物的晶形、形貌、尺寸和荧光性质等进行分析与表征。结果表明,利用水热法合成的Gd2O3前驱体Gd2（CO3）3· H2 O在不同反应温度下分别形成细捆束状、羽毛状和树状,经煅烧后制得的微/纳米Gd2 O3的形貌与其前驱体Gd2（CO3）3· H2O相一致,其荧光性随反应温度的升高而增强。     

湿化学法制备ZnO纳米流体

采用湿化学法成功制备了氧化锌（ZnO）纳米流体。用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）对ZnO纳米颗粒的成分、分散性、形貌和粒径进行了分析表征;研究了醇水比（丙二醇（PG）／水）、乙酸锌浓度、反应时间、分散剂等因素对纳米流体分散稳定性和ZnO粒径的影响。结果表明,以乙酸锌（（CH3COO）2Zn·2H2O）为锌源,以氢氧化钠（NaOH）为碱源,V（丙二醇）：V（水）=3：2,乙酸锌浓度为0．1mol·L^-1,反应时间0．5h,聚乙二醇2000（PEG2000）加入1％（m（PEG2000）／m（乙酸锌）=1％）时为最佳工艺条件,产物氧化锌颗粒大小在20～30nm,分散性好,解决了团聚问题,可以稳定较长时间。     

锂离子电池多孔硅／碳复合负极材料研究

以硅粉、镁粉和葡萄糖为原料,采用高温固相烧结工艺及水热法制备了循环性能优异的锂离子电池多孔硅／碳复合负极材料．利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）对样品物相和微观形貌进行表征,研究了无定形碳包覆量对产物电化学性能的影响．无定形碳的存在,不仅对多孔硅粉的三维孔隙结构起到了支撑作用,也可有效改善复合材料的导电性能并有效缓冲电化学嵌／脱锂过程中多孔硅颗粒所产生的体积效应．电化学性能测试表明,10次循环后,多孔硅／碳复合负极材料平均每周次容量衰减为0．41%,100次循环后其可逆容量仍可维持在608．7mA·h／g．     

系列Mn(Ⅱ)配合物的光电性能研究

采用水热方法合成了2个Mn(Ⅱ)配合物[Mn(pzdc)( H2O)2]n(1)(H2pzdc=3,5-吡唑二羧酸),[Mn(phen)(pdc)(H2O)2] · H2O(2)(H2pdc=2,5-吡啶二羧酸),通过单晶X-射线衍射确定了配合物的晶体结构.结构分析表明,配合物1属于单斜晶系,P21/c空间群,在晶体中,中心金属Mn(Ⅱ)离子为6配位,是以3,5-吡唑二羧酸为桥连接起来的具有1D无限结构的配位聚合物;配合物2属于三斜晶系,P-1空间群,在晶体中,中心金属Mn(Ⅱ)离子为6配位,是单核结构,氢键将其连接成具有2D结构的配位超分子.在室温下对配合物的IR和UV-Vis-NIR吸收光谱进行了测定和分析指认.而且利用表面光电压光谱研究了配合物的表面光伏性能.结果表明,配合物1和2在300～500 nm范围内呈现出正的光伏响应.并且随着Mn(Ⅱ)离子配位环境不同,光伏响应带数目和强度也明显不同.     

表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌及光致发光性能的影响

以硝酸锌、氢氧化钠为原料,采用水热法制备出氧化锌微纳米晶,并研究了表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌的影响,探讨了不同形貌氧化锌微纳米晶的生长机理。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）以及光致发光谱（PL）等测试手段对产物的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,借助表面活性剂CTAB、SDBS、PVPK90可分别制得片状、棒状和花状纤锌矿型氧化锌微纳米晶,3种形貌的氧化锌微纳米晶均具有光致发光特性,尤其片状ZnO微纳米晶的光致发光峰最强。