原子吸收间接法测定水果蔬菜中水溶性总糖

本文提出了水果蔬菜中水溶性总糖测定的新方法，该法基于将样品中水溶性糖经酸水解均转化为还原糖，再与碱性铜盐溶液反应，最后以原子吸收法测定反应后留存在溶液中的铜含量。批量测定时较化学法简便、快速。方法的相对标准差低于３％。经与目前国内通用的常规测定法比较，结果基本一致。     

石榴复合保健果醋发酵过程中还原糖测定方法建立及比较研究

目的:石榴复合果醋发酵过程中,还原糖的含量是衡量发酵过程正常与否的重要标志.建立既符合保健果醋特点,又能简便、快速的还原糖测定方法,具有重要的科学意义.方法:建立3,5-二硝基水杨酸比色定糖法(DNS法)、直接滴定法、萨氏法三种还原糖测定方法,比较三种方法的精密度和准确度,优选最佳测定方法;同时,对最优方法的精密度、检测限、定量限和加标回收率进行分析,考察脱色与否对石榴复合果醋还原糖测定的影响,确定最优测定条件检测石榴复合果醋中还原糖的含量.结果:1 3,5-二硝基水杨酸比色定糖法、直接滴定法、萨氏法的RSD分别为:0.0049%、0.0060%、0.0330%;加标回收率分别为:100.41%、105.56%、97.35%,确定DNS法的精密度和准确度均优于其他两种方法,更适用于还原糖的测定,既简便又快速;2通过对精密度、检测限、定量限和加标回收率的比较分析,色素对还原糖的测定结果影响较大,将样品利用活性炭脱色处理,可提高DNS法测定的精确性;3石榴复合果醋中还原糖的最终含量为50.92g/L.结论:DNS法重现性好,方法简便、快捷,适用于石榴复合果醋发酵过程中还原糖的测定.     

铝-氟-1.5-二(2-羟基-5-磺基苯基)-3-氰基甲(月替)显色反应的研究及应用

研究了氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,铝、氟和 1.5-二 ( 2 -羟基 - 5-磺基苯基 ) - 3-氰基甲月替(DSPCF)的显色反应 .提出一个简便、快速的测定微量铝的分光光度法 .络合物的表观摩尔吸光系数为 3.51× 10 4 L·mol- 1·cm- 1.最大吸收波长为 610nm .室温下 ,显色反应在 10min内完成 .有色络合物稳定时间至少 6h .含铝 0～ 0 .4 8μg/mL范围符合比耳定律 .该法用于铅精矿中微量铝的测定 ,获得了满意的结果 .图 1,表 1,参 5.     

化学发光测定白藜芦醇

在碱性介质中,鲁米诺与铁氰化钾发生氧化还原反应产生化学发光,加入白藜芦醇后发光强度大大增强,据此建立了一种简单、快速测定白藜芦醇的流动注射化学发光新方法.在优化条件下,该法测定白藜芦醇的线性范围为5·0×10-9~2×10-7g/mL,检出限为3·0×10-9g/mL(以3σ计).对浓度为1·0×10-8g/mL的白藜芦醇进行11次平行测定,其相对标准偏差为3·93%.将本法用于红葡萄酒中白藜芦醇的测定,同时做回收率实验,结果令人满意.     

3,5-二硝基水杨酸法测定液体糖中总糖含量

建立3,5-二硝基水杨酸(DNS)测定液体糖中总糖的检测方法,并对总糖的水解条件和还原糖的检测条件进行了优化.结果表明,液体糖中总糖的水解条件为:糖液样品与2 mol/L盐酸体积比为1∶0.5,50℃水浴加热5 min;还原糖的检测条件为:测定波长500 nm,显色剂DNS用量1.5 mL,沸水浴加热7 min,显色时间30 min.标准品葡萄糖在0.1～1.4 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加标回收率为99.56%,RSD值为3.16%,相关系数R~2=0.999.精密度、重复性和稳定性试验结果的相对标准偏差均小于3%,表明该方法可用于液体糖中总糖含量的测定.     

紫外光谱法检测甲醇中四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑的含量

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化1-甲基-3-丁基咪唑.以丙酮为溶剂,用四氟硼酸钠和氯化1-甲基-3-丁基咪唑合成了四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑室温离子液体.测定了离子液体的最大吸收波长,并且绘制了标准工作曲线.结果表明,在实验试剂用量范围内,离子液体在波长225 nm附近的吸光度与浓度呈线性关系,其线性相关系数为0.995.说明用紫外光谱法检测甲醇中离子液体含量简单、快速且测定结果准确可靠.     

新疆两色金鸡菊总黄酮含量测定显色反应体系

目的:为准确测定新疆两色金鸡菊(Coreopsis tinctoria Nutt.)中总黄酮的含量,选择合适的显色反应体系.方法:通过比较Na NO2-Al(NO3)3/Al Cl3-Na OH和Al(NO3)3/Al Cl3+KAc两种反应显色体系条件下两色金鸡菊提取物和对照品芦丁、槲皮素和槲皮苷的连续波长扫描图谱,考察两种反应体系光谱吸收曲线和最大吸收峰值!max,进而选择适合测定两色金鸡菊中总黄酮的反应体系.结果:样品与槲皮素或槲皮苷对照品在Al(NO3)3/Al Cl3+KAc显色反应体系下产生的光谱吸收曲线相似,最大吸收峰峰位值更接近.因此,可以用该显色反应体系快速测定样品中总黄酮的含量.结论:该测定方法简单易行,能准确测定新疆两色金鸡菊中总黄酮的含量.     

Ti(Ⅲ)-孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量钨

基于在稀盐酸介质中 ,钨 (Ⅵ )催化Ti(Ⅲ )还原孔雀绿褪色的反应 ,建立了催化动力学光度法测定痕量钨的新方法 .方法的线性范围为 0～ 0 .8μg/mL ,检出限为 1.1× 10 - 8g/mL .本方法简便快速、选择性好 ,用于几种钨矿石样品的测定 ,取得了令人满意的结果 ,并对反应的机理进行了探讨     

催化褪色光度法测定农产品中的痕量铜

研究了在硫酸介质中痕量铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化乙基紫褪色反应的最佳条件,建立了高灵敏度测定痕量铜的新方法.检出限为6.0×10-10g/mL,线性范围为0.05~3.0μg/(25 mL).使用的仪器设备简单,检测简便、快速.应用于农产品中痕量铜的测定,结果令人满意.     

CTMAB-Al~(3+)-MXFX体系的紫外特性及莫西沙星的测定

通过研究不同表面活性剂对Al3+-莫西沙星体系紫外特性的影响,发现十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对该体系有显著的增敏作用;系统研究了CTMAB-Al3+-MXFX反应体系的紫外特性,利用这一反应体系,建立了简单、快速、灵敏的测定莫西沙星的紫外分光光度法,选择了最佳实验条件,并将此方法用于莫西沙星片剂的测定,结果满意.     

硫酸预活化测定痕量氟的离子选择性电极法

研究了一种在0.5 mol/L的硫酸介质中先活化氟离子选择性电极,然后再在含有硫酸总离子强度调节混合溶液(TISAM)介质中测定痕量氟的方法.该方法线性范围为1.00×10-2~1.00×10-7mol/L,检出限为1.9μg/L,应用到绿茶饮料、水、牛奶中痕量氟的测定,结果令人满意.     

新显色剂分光光度法测定氯化十六烷基吡啶

研究了新显色剂二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯与阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)的显色反应.结果表明,在1.0 mol/L NaOH介质中,显色剂与CPC发生灵敏的显色反应,形成1∶2的紫红色缔合物,其最大吸收波λmax=580 nm,表观摩尔系数ε=3.7×104 L·mol-1·cm-1,CPC的含量在 0~80μg/25ml范围内遵守比尔定律.据此建立了水中微量的CPC光度测定新方法.在 EDTA存在下,显色反应具有良好的选择性,可直接用于自来水样的分析.     

催化动力学光度法监测试样中痕量钒

本文详细地研究了钒催化溴酸钾氧化溴代邻苯三酚红的褪色反应,用于监测各种试样中的痕量钒。在最佳测定条件下,方法的表观摩尔吸光系数高达1.51×10~7L·mol~(-1)·cm~(-1),其灵敏度为3.37×10~(-12)gV(v)/ml,线性范围为3.068～76.70ngV(v)/27ml,选用合适掩蔽剂提高了方法的选择性。该法已用于豆类作物、草霉、人发、麦饭石及水中痕量钒的测定,结果令人满意。     

间接荧光光度法测定痕量铈

基于在无荧光性的铈(Ⅳ)体系中加入抗坏血酸后生成有特征荧光的铈(Ⅲ)离子,体系中再加入一定浓度的甲醛溶液后,新体系的荧光性得到更大强度的增敏.据此建立了一种间接测定痕量铈(Ⅳ)离子的新方法.利用该方法铈(Ⅳ)离子浓度在1×10-6 mol/L～1×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.2×10-8mol/L.此方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点.     

铁(Ⅲ)-钙镁试剂络合物吸附波的研究

在pH4.3的HAc-NaAc水溶液中,铁(Ⅲ)-钙镁试剂在滴汞电极上,于-0.56 V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰电流与铁(Ⅲ)浓度在9.1×10-8~2.2×10-6mol/L(r=0.999,n=10)范围内有良好的线性关系,检测限为7.3×10-8mol/L.研究了络合物的组成和极谱波的性质.该方法已用于生物样品中铁的测定.     

流动注射-化学发光法测定药物与体液中的左氧氟沙星

提出了在酸性条件下左氧氟沙星-Ce(Ⅳ)-Na2S2O4化学发光新体系,探讨了该化学发光体系的发光机理.建立了测定左氧氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.方法的检出限为7×10-9g/mL,线性范围为2×10-8~6×10-6g/mL,11次平行测定质量浓度为6×10-7g/mL的左氧氟沙星,其相对标准偏差为2.0%.测定了左氧氟沙星注射液和片剂及血清和尿液中左氧氟沙星的含量,回收率为98.4%~103.7%,结果令人满意.     

罗丹明6G分光光度法测定镉的研究

本文研究了在聚乙烯醇—124存在下,C_d~(2+)—I~-—罗丹明6G高灵敏度显色体系。用加权单纯形最优化法进行了最佳实验条件的选择。缔合物的λ_(max)=560nm。表观摩尔吸光系数ε_(560)=9.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。测定了络合物的组成,研究了20多种共存离子对测定的影响。方法用于纯铝、纯锌中镉的测定。     

电化学法测定6-苄基氨基嘌呤的含量

在pH 5.5,0.02 m o1/L的六次甲基四胺(C6H12N4)缓冲溶液中,铜(Ⅱ)—6-苄基氨基嘌呤(6-BA)在KNO3存在下,于-0.50 V左右(vs,SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与6-BA浓度在3.0×1-0 5~1.0×1-0 6m o1/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×1-0 7m o1/L。方法用于合成样品中6-BA的测定,结果满意。     

铑—1—（2—吡啶偶氮）萘酚络合吸附波测定微量铑

铑和 1- (2 -吡啶偶氮 )萘酚 (PAN)在 p H=5.0 0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠介质中生成具有电活性的络合物 ,在单扫示波极谱 - 0 .6 7V(vs.SCE)处呈现良好极谱还原波 .该波二阶导数峰高与铑的浓度在 2 .3× 10 -8～ 4 .8× 10 -7mol· L-1和 4 .8× 10 -7～ 9.7× 10 -6mol· L-1范围内呈线性关系 ,检出限为 7.6× 10 -9mol· L-1,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定 .实验结果表明该极谱波属络合吸附波