松轻油精馏分离工业试验

松轻油经碱液预处理后,用SM-250型工业孔板波纹填料塔(D=300 mm、h=10.1 m)以真空间歇精馏方式进行分离试验,分别得到富含蒎烯、莰烯、苧烯(双戊烯)及对-伞花烃、萜烯醇等组分的馏分.以精馏投料量为基准,α-蒎烯质量分数达80.1 %以上的馏分得率为22.3 %,其中α-蒎烯质量分数最高达86.1 %;α-蒎烯与β-蒎烯总质量分数达61.3 %以上、蒎烯和莰烯总质量分数达92.5 %以上的馏分得率为31.8 %;馏分中蒎烯和莰烯总质量分数最高达99.1 %;苧烯(双戊烯)及对-伞花烃总质量分数达64.2 %以上的馏分得率为23.1 %,其总质量分数最高达76.4%;萜烯醇质量分数最高达49.0 %,其馏分得率只有3.1 %.精馏过程塔顶压力控制在12～4 kPa范围,回流比控制在1:1～8:1范围,塔釜终温为152 ℃左右;精馏过程塔釜温度容易控制.     

多层盘式废轮胎裂解塔中试油品的提纯实验研究

多层盘式废轮胎裂解塔中试油品富含多种有用化学物质，但闪点仅有19．2℃，为确保其贮存安全性和提升经济附加值，进行了热解油品的间歇常压分馏试验，并采用气相色谱-质谱分析（GC／MS）和化学分析相结合的方法，掌握了多层盘式废轮胎裂解塔中试油品的组分及相应含量，这对确定有用组分的分馏切割温度具有重要参考价值．同时通过热解油中甲苯、二甲苯的分馏提纯试验，确定它们在85-110℃和123-145℃两温度区间能分别实现有效富集，其中甲苯含量可从热解油中的7．65％富集到68．52％，二甲苯含量能从热解油中的10．09％富集达到65．20％．另分离出以甲苯、二甲苯为主的轻质组分后，废轮胎热解油的闭口闪点升高到97．2℃，贮存使用更为安全．     

间歇精馏分离丁酮与甲基异丁基酮

采用恒回流比、累加回流比及循环全回流常压间歇精馏分离丁酮(MEK)-甲基异丁基酮(MIBK)混合液,研究恒回流比操作下馏分组成对塔顶和塔釜温度的影响及各操作方式下产品质量分数以及MEK和MIBK回收率.研究结果表明:恒回流比操作下塔顶、塔釜温度均随馏分浓度降低而升高,过渡馏分采出阶段塔顶温度上升24℃,塔釜温度上升0.3℃;当回流比由1增加到2和3时,过渡馏分量分别减少4.91％和11.52％,轻、重产品质量分数分别提高3.08％和1.12％,MEK和MIBK回收率分别提高15.44％和5.72％;累加回流比时,过渡馏分量较回流比为1时减少19.90％,轻、重产品质量分数分别提高3.44％和1.48％,MEK和MIBK回收率分别提高27.55％和8.55％;循环全回流方式下,过渡馏分量较回流比为1时减少38.92％,轻、重产品质量分数分别提高3.73％和0.97％,MEK和MIBK回收率分别提高42.43％和13.79％.采用不同方式均可得到质量分数大于95.0％的轻重组分.     

乙醇─水间歇萃取精馏中溶剂流率的选择及溶剂回收的研究

研究了以乙二醇为溶剂间歇萃取精馏乙醇—水共沸混合物的溶剂流率选择及回收过程.实验得出,乙醇—水体系的相对挥发度随溶剂比的增加而显著增大,水—乙二醇过渡馏分段持续时间很短,在该段时间会出现塔顶温度急剧跃升的现象;当回流比为2:1时,溶剂回收的收率可达到99.33%.     

乙醇-水分批萃取精馏中溶剂的回收过程

为了解乙醇-水共沸混合物分批萃取精馏中溶剂回收操作的特有的现象和规律,以乙二醇为溶剂,进行了溶剂回收的实验研究．结果表明：水-乙二醇过渡馏分段持续时间很短,并且在该时间段内,出现塔顶温度急剧跃升的现象;在回流比为1～2的情况下,溶剂回收操作的收率为94．96％～99．33％．     

乙醇-水间歇萃取精馏中溶剂流率的选择及溶剂回收的研究

研究了以乙二醇为溶剂间歇萃取精馏乙醇-水共沸混合物的溶剂流率选择及回收过程．实验得出,乙醇-水体系的相对挥发度随溶剂比的增加而显著增大,水-乙二醇过渡馏分段持续时间很短．在该段时间会出现塔顶温度急剧跃升的现象;当回流比为2：1时,溶剂回收的收率可达到99．33％。     

β-甲基萘的精制

β-甲基萘是一种重要的有机化工原料．本方法是在常减压条件下将煤焦油洗油精馏后获得甲基萘馏分；然后在甲基萘馏分中加入10％～20％的硫酸，除去喹啉；再向甲基萘组分中加入一定比例的庚烷和乙醇胺，除去吲哚；蒸馏除去烷烃后，加入共沸剂乙二醇，在减压条件下进行精馏，压力为0．05MPa，回流比为10～15：1，切取200～210℃馏分，收集到的甲基萘馏分再进行精馏就得到99％的β-甲基萘纯品，收率可达55％，本方法比目前国内的冷冻结晶法得到的β-甲基萘纯度高、收率高，大大提高了β-甲基萘在化工业和制药业中的应用，具有较高的实用价值和较好的经济效益。     

间歇萃取精馏分离二氯甲烷-乙醇-水体系的模拟及实验研究

基于NRTL模型,以乙二醇为萃取剂,用Aspen Plus软件对二氯甲烷-乙醇-水三元体系间歇萃取精馏过程进行模拟,分别考虑了溶剂比、回流比、塔板数、溶剂进料位置和溶剂进料温度对整个精馏过程的影响.原料为100 kg含95％二氯甲烷(质量分数)、3％水、2％乙醇的混合溶液,利用模拟结果对各工艺参数进行分析和优化,得出了最佳的操作条件:精馏塔塔板数为20块、溶剂进料位置在第2块塔板、溶剂进料温度为38℃、回流比为2.5、溶剂比为0.575.在该操作条件下,塔顶的二氯甲烷的质量分数可达99.8％以上,回收率为96.65％,满足溶剂回收再利用的要求.通过实验对该模拟结果进行验证,得到的二氯甲烷质量分数高达99.8％,回收率为90％左右,与模拟结果基本一致.     

工业化生物质气化焦油中酚类化合物提纯工艺研究

采用酸碱抽提法对5 MW工业化生物质气化焦油中的酚类化合物进行提纯。通过常压蒸馏装置将气化焦油切割为3个馏分并测定酚含量,选取酚含量最高的馏分I进行酚类化合物酸碱抽提工艺研究,并利用GC/MS对提纯粗酚进行分析。结果表明:3个馏分(110~180℃、180~210℃和210~235℃)的酚质量分数分别为51.86%、20.46%和12.86%。较优的馏分I酸碱抽提碱洗和酸洗工艺条件分别为:碱液质量分数20%、碱洗时间5min和碱洗温度50℃;硫酸质量分数20%、酸洗时间30 min和酸洗温度22℃。较优酸碱抽提工艺条件下,馏分I的粗酚收率为50.24%,GC/MS分析表明,粗酚中主要含有42种酚类化合物,质量分数合计为98.49%,低级酚质量分数为73.90%。     

3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的合成

目的研究3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的合成工艺。方法以3,4,5-三氯-三氟甲苯和氟化钾为原料通过相转移催化合成目标产物。结果确定了反应的最佳条件为反应物物质的量比n(3,4,5-三氯-三氟甲苯)∶n(氟化钾)=1∶1.5,催化剂与原料质量比m(PEG-600)∶m(原料)=0.5～0.7∶100,原料与溶剂环丁砜(TMSO2)体积比为1∶3～3.5,190～195℃反应12 h,原料转化率大于87%,收率80%,产品纯度大于98%(质量分数)。结论为工业化生产3,5-二氯-4-氟三氟甲苯提供了依据。     

动态间歇萃取精馏异丙醇-水体系工艺的研究

采用间歇加盐的萃取方式，散堆玻璃填料塔，优化选取了回流比，溶剂比等相关工艺参数。考察了萃取剂为乙二醇时，盐为硫酸钾，醋酸钾，氯化锌对异丙醇-水混合液的精馏分离效果，从小型工艺试验结果看，异丙醇萃取质量分数可达98.9％左右，较为理想，能够满足工厂生产要求.     

固相微萃取-气相色谱法测定水中苯系物的含量——对一个大学化学教学实验的改进

本文介绍了固相微萃取-气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量作为教学实验及其实验方法、内容和步骤，并讨论了该实验在教学实践中的可行性和必要性、存在的优点以及预期的教学效果。     

电子级三甲基硅烷的合成与提纯工艺改进

以氯甲烷、二甲基一氯硅烷为原料,经格氏反应生成格氏试剂再与二甲基一氯硅烷反应得到三甲基硅烷,经加压精馏得到电子级三甲基硅烷,总收率达到68.2%(以二甲基一氯硅烷计),最终产物结构通过~1H NMR、ESI-MS进行表征.气相色谱检测产品有机纯度达99.99%以上,ICP-MS检测无机纯度达到99.999 99%.考察了溶剂的种类、卤代烷的种类、二甲基一氯硅烷的用量及其他反应条件对三甲基硅烷收率的影响.结果表明:2-甲基四氢呋喃为最佳的溶剂,氯甲烷是较经济又方便提纯的原料,确定了二甲基一氯硅烷最佳摩尔比为n(二甲基一氯硅烷)∶n(格氏试剂)=1.0∶1.2,最佳反应温度为30℃,合成收率为92.3%.对精馏提纯的回流比、精馏压力和产品接收方式进行研究,确定最佳回流比为5∶1,精馏压力为200 kPa时,提纯效果最佳.     

造纸用石油树脂的合成

讨论了以顺丁烯二酸酐和石油裂解副产C9馏分为原料,采用热聚合法合成造纸用含羧基石油树脂过程中原料配比、聚合温度、聚合时间、C9馏分的不同组成对产率及产品性能的影响。提出了最佳合成工艺条件为C9馏分与顺丁烯二酸酐的质量配比为100∶9￣100∶15,聚合温度为230￣260℃,聚合时间为4￣16h。     

丙酸丙酯与乙酸乙酯的精馏分离过程模拟与优化

乙酸乙酯(ethyl acetate)是一种优异的高档绿色溶剂。该文模拟优化了从乙酸乙酯、丙酸丙酯混合物中精馏提纯乙酸乙酯的过程,考察了混合物的进料位置、进料温度、乙酸乙酯回收塔塔板数、回流比对乙酸乙酯回收效果的影响,得到如下结论:混合物在5th塔板进料,混合物进料温度为40℃,乙酸乙酯回收塔的塔板数为8块;乙酸乙酯回收塔的回流比为2.5时,乙酸乙酯精馏提纯效果最好。另外,模拟得到了乙酸乙酯回收塔的温度分布与浓度分布。     

脱氢枞酸乙二醇双酯的合成

以歧化松香为原料,经过胺化法提纯得到脱氢枞酸,继而与乙二醇进行双酯化反应,制备了脱氢枞酸乙二醇双酯．在单因素实验的基础上,利用正交实验、响应面软件对合成工艺条件进行研究,探讨了反应温度、反应时间、酸醇比、催化剂种类及用量,带水剂二甲苯用量等诸因素对反应酯化率的影响,得出最佳反应条件：n（脱氢枞酸）：n（乙二醇）=2．37：1,对甲苯磺酸5％,二甲苯20ml,反应温度250℃,反应时间8．0h,酯化率达到99％左右．     

t-BAMBP的催化合成及精馏纯化研究

采用4-叔丁基苯酚与苯乙烯为原料,在磷酸的催化下合成了4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP).适宜的合成反应条件为反应温度150℃,反应时间150min,反应物料4-叔丁基苯酚与苯乙烯之摩尔比为1∶1.8,催化剂用量为总反应物料量的1.5%.在该工艺条件下,4-叔丁基苯酚的转化率为81.29%,t-BAMBP的产率为81.04%.采用减压精馏的方法提纯t-BAMBP,确定了t-BAMBP产品的馏出温度为156～157℃,绝对压力为400Pa.t-BAMBP的纯度达到98.79%.分析了t-BAMBP合成过程中的脱叔丁基反应机理,推测了副产物的生成途径.     

鲶鱼下脚料中鱼油的提取及贮藏稳定性研究

以鲶鱼下脚料为原料,研究丙酮、正丁醇、正己烷–异丙醇等有机溶剂对鱼油的萃取效果,并研究鲶鱼鱼油的贮藏稳定性.结果表明:正己烷–异丙醇法从鲶鱼碎肉中提取鱼油效果最佳,正己烷–异丙醇的体积比为3∶2,提取时间20,min,反萃取时正己烷–异丙醇的体积比为7∶2时,提取率达到27.92%,且鱼油的感观质量较好;提取出的鱼油在0~4,℃冷藏或添加100,mg/kg VE后常温下贮存稳定性较高.经测定,鲶鱼鱼油的不饱和脂肪酸质量分数达到65.84%,必需脂肪酸的质量分数达19.96%,具有很高的营养价值.     

碳纳米管的提纯及表征

为了获得高纯碳纳米管,对用电弧催化法合成的碳纳米管粗产物进行了纯化处理.根据阳极电弧催化法制备碳纳米管的3种产物(网状物、膜状物和棒状物)的杂质性质和特点,用微孔膜、甲苯萃取,浓盐酸酸洗、混酸氧化和空气氧化法分别对3种产物采用选择性清除法去除杂质,得到了质量分数在90%以上的单壁碳纳米管.并利用透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)和拉曼(Raman)光谱等手段对提纯的碳纳米管进行观察、分析和表征.结果显示,该提纯方法比其它方法回收率高,纯度高,氧化条件柔和,实验过程易于控制.     

丙酮-甲醇混合物萃取精馏分离过程合成与模拟

当混合物组分之间的挥发性相近并且形成非理想溶液,组分间的相对挥发度可能小于1.1,采用常规精馏分离就可能不经济,若组分间形成恒沸物,仅采用常规精馏达不能实现相应组分的锐分离,这种情况可考虑采用强化精馏来实现相应组分之间的分离。用水作为溶剂对流量为40mol/s的丙酮-甲醇(摩尔比为3∶1)混合物流股进行萃取精馏过程合成设计与模拟计算。分离流程采用两塔结构,即萃取精馏塔和溶剂回收塔,前者塔顶馏出产物为丙酮,塔底产物为甲醇、水和微量丙酮的混合物;后者塔顶馏出产物为甲醇,塔底为溶剂水,此塔底产物作为回流与补充溶剂合并返回萃取精馏塔。经过试探法合成,萃取精馏塔采用30块理论板(包括塔顶全凝器和塔底再沸器),溶剂进料板为第7块(从上往下数),丙酮-甲醇混合物流股进料板为第13块,回流比为4,塔顶产物31.226mol/s,丙酮纯度95.5%,塔底产物69mol/s;溶剂回收塔为简单精馏塔,采用16块理论板(包括塔顶全凝器和塔底再沸器),进料位置为第12块,回流比为3,塔顶产物流量为10 mol/s,甲醇含量99.8%,塔底产物流量59mol/s,水含量达到99.9%,补充溶剂约为1 mol/s,实际补充量可根据操作情况适当变化。