顶空液相微萃取-高效液相色谱法测定水中六氯苯

应用顶空液相微萃取技术建立水体中六氯苯的高效液相色谱分析方法.研究不同的萃取条件(萃取剂、液滴体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测六氯苯的影响,确定最佳萃取条件:正辛醇作萃取剂,液滴体积10μL,搅拌速度550 r/min,60℃条件下萃取30 min.应用此方法测定自来水和湖水样中的六氯苯,相对标准偏差(RSD)分别为6. 3%和6. 85%(n=6),回收率分别为105. 4%和107. 1%.     

微萃取原子吸收法检测水中微量铬

采用分散液液微萃取分离技术结合火焰原子吸收法,提出了一种新的环境水样中痕量铬的检测方法。用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵做螯合剂,四氯化碳做萃取剂,乙醇做分散剂。选定并优化了萃取的影响参数。这些参数包括萃取剂和分散剂的类型以及它们的体积、萃取时间、酸碱度和螯合剂的用量等等。通过条件优化,Cr(Ⅵ)和总铬富集率分别达到270和259。校准曲线在1～50μg.L-1的浓度范围内呈线性,Cr(Ⅵ)和总铬的检出限分别为0.12和0.15μg.L-1,相对标准偏差分别为2.1%和2.7%。(N=5)该法简便快速,用于自来水、井水和河水中铬的形态分析,结果较满意。     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

固相微萃取-气相色谱技术用于涂料中苯系物有害物质的快速测定

采用固相微萃取(SPME) 气相色谱技术对涂料中有害物质进行快速检测和分析,对萃取条件和色谱条件进行优化.该方法所测定的苯系物在5.5～600μg L和5.5～800μg L内具有良好的线性,苯、甲苯、二甲苯的相关系数分别为0.9993、0.9996和0.9991;检出限达0.5～1.8μg L;重复测定的相对标准偏差小于2 1%.     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

漩涡辅助液液微萃取气相色谱法测定邻苯二甲酸酯类物质的研究

实验建立了漩涡辅助液液微萃取(VALLME)联合气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯类物质的新方法。实验表明,VALLME的最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,用量为100μL、盐浓度为0%,在优化萃取条件下,邻苯二甲酸酯的质量浓度均在2-50μg/L范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限为0.02μg/L之间。方法用于实际水样的分析,加标回收率在87.1-105.4%之间。     

基于轻质萃取剂的涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定瓶装水中塑化剂

以密度比水小的溶剂为萃取剂,建立了涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱检测瓶装水中塑化剂的方法.传统分散液液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂.本方法以密度比水小的轻质溶剂正己烷-甲苯(1∶1,体积比)为萃取剂,乙腈为分散剂,涡旋辅助分散,离心后获得富集相,进行气相色谱检测,富集倍数高达171倍,具有良好的线性关系(相关系数为0.998 2~0.999 2)和精密度(3.1%~11.8%),以及较低的方法检出限(1.43~12.05μg/L),加标回收率为81.2%~107.8%.该方法简便,快速,环保,可以用于测定实际水样中塑化剂.     

气相色谱-质谱法快速测定电子电气产品中溴化阻燃剂

建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定电子电气产品中溴化阻燃剂多溴联苯(PBBs)、多溴联苯醚(PBDEs)的快速方法。样品经粉碎、超声萃取,用SCAN和SIM扫描,利用保留时间定性,质谱特征离子定量分析。结果表明:多溴联苯混标和多溴联苯醚混标的检出限、回收率和重复性都较好,方法检出限2 mg/kg,PBBs和PBDEs的回收率范围为80%～96%。本方法具有简便快速、灵敏度高、准确可靠等特点,符合对电子电气产品中塑料原料及部件中溴化阻燃剂的分析测试要求。     

辛醇辅助磁固相萃取-HPLC检测环境水中酚类物质

建立了一种磁固相萃取(MSPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定环境水样中的5种酚类化合物(双酚A、双酚AF、四溴双酚A、辛基酚和壬基酚)的方法.利用磁性纳米材料易分散、分离速度快的特点,以辛醇和Fe3O4@壬酸磁性纳米材料为萃取剂,辛醇通过涡旋混合吸附在磁性材料上,构成Fe3O4@壬酸@辛醇体系,实现对目标物的高效、快速吸附.实验考察了影响目标物萃取效率的条件,在最佳条件下,5种酚类化合物的线性范围为0.5~100.0μg·m L~(-1)(R20.998),检出限(LODs)范围为0.07~0.16μg·m L~(-1)(S/N=3),样品的加标回收率在88.7%~98.2%,相对标准偏差(RSDs,n=5)范围为2.9%~5.9%.     

生物样品中苯丙胺类毒品分析的微波萃取法研究

目的:建立生物样品中苯丙胺类毒品分析的微波萃取方法。方法:2mL血液于微波样品罐中,加入10μL 1mg/mL的甲基苯丙胺或MDMA的甲醇溶液。调pH到13,加入6mL乙酸乙酯进行微波萃取,GC/FID检测。结果:甲基苯丙胺和MDMA的平均回收率分别为81.4%和80.6%;相对标准偏差分别为6.4%和7.2%(n=5)。结论:该方法具有操作简单快速,溶剂用量少,可自动控制制样条件等优点,完全能够满足实际办案的需要。