2-苯基-咪唑[4,5]-1,10-菲咯啉的合成和晶体结构

以1,10-菲咯啉-5,6-二酮为原料,合成了标题化合物。通过质谱、1H N M R对其进行了表征。X-射线单晶衍射测试进一步确定了化合物的结构,结果表明：化合物为单斜晶系,空间群P 21/n,晶胞参数：a=1.1492（5）nm,b=1.2622（6）nm,c=1.2506（5）nm,α=90.00°,β=100.354（12）°,γ=90.00°,V=1.784nm 3,Z=4,D c=1.274m-3,μ=0.082m m-1,最终偏离因子：R=0.0467,w R=0.1386。     

1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸甲酯的合成与晶体结构研究

用“一锅法”合成1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸甲酯,通过1HNMR、13CHNM、IR及GC-MS对其结构进行表征,并利用单晶X射线衍射法测定其结构.该晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数为:a=1.09191(7)nm,b=0.78212(6)nm,c=1.51663(10)nm;α=90°,β=99.013(3)°,γ=90°;Z=4,F(000)=600,R1=0.1407.     

Cu（Ⅱ）离子驱动hdpe配体分解构筑的新型超分子配合物（hdpe=2-羟基-2,2′-二吡啶基-乙酮）

在Cu(Ⅱ)离子驱动下,2-羟基-2,2′-二吡啶基-乙酮于甲醇溶液中发生分解形成超分子配合物Cu[(C5H4N)COO]2。通过单晶衍射测定了晶体结构,并用元素分析、红外光谱、热分析等技术对其进行了表征。配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=0.37746(7)nm,b=1.2048(2)nm,c=1.1923(2)nm;α=90°,β=91.598(3)°,γ=90°;Z=2,R=0.0252。配合物中,两个2-羧基吡啶均以二齿螯合方式与Cu(Ⅱ)原子配位,形成具有平面四边形的单核基本单元,相邻单元籍C-H…O氢键的连接构筑了二维层状超分子结构,毗邻的二维结构又通过π-π堆积相互作用拓展为三维超分子体系。     

5,6-二(2-甲氧基苯胺基)-2,3-吡啶二酮的合成和晶体结构

在无溶剂条件下,由3-羟基-2(1H)-吡啶酮与2-甲氧基苯胺在NaIO3作用下合成了5,6-二(2-甲氧基苯胺基)-2,3-吡啶二酮,其结构经1HNMR表征.采用X-射线单晶衍射仪测定了产物的晶体结构,晶体结构属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数为:a=1.1655(2)nm,b=0.72080(10)nm,c=2.0326(4)nm,α=90°,β=92.17(3)°,γ=90°,V=1.7063(5)nm3,Z=4,F(000)=736,Mr=351.36,Dc=1.368g/cm3,μ=0.098mm-1,R1=0.0587,wR2=0.1365.     

8-甲氧基香豆素-3-甲酸甲酯的合成、晶体结构及抑菌活性

微波辐射下利用3-甲氧基-2-羟基苯甲醛和丙二酸二甲酯在甲醇溶剂中反应,高产率地合成了8-甲氧基香豆素-3-甲酸甲酯,通过元素分析、IR、1HNMR和X-射线单晶衍射分析确定了其结构.该化合物属单斜晶系,P21/c空间群,a=0.40283(14)nm,b=2.4867(8)nm,c=1.0379(4)nm,β=93.272(4)°,Z=4,V=1.0380(6)nm3,R1=0.0560,wR2=0.1532.化合物是一平面分子,分子间通过弱的C-H…O氢键和π-π堆积作用形成了三维超分子结构.用微量热法研究了该化合物对大肠杆菌生长的抑制作用,结果表明该化合物有较好的抑菌活性.     

2,2-二对硝基苯氧基-1,3-苯并二氧噁茂的合成及其晶体结构

合成了2,2-二氯-1,3-苯并二氧噁茂(DCBZ),并用得到的DCBZ与对硝基酚反应得到2,2-二(对硝基苯氧基)-1,3-苯并二氧噁茂(DPBZ).对DPBZ用IR、1HNMR进行表征并培养出单晶,经X射线衍射法确定了其晶体结构,R=0.0414,Rw=0.1044.晶体结构表明,晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=15.7093(4)nm,b=8.7799(2)nm,c=13.5336(3)nm,β=102.840(2)°,V=1819.96(7)nm3,Z=4.化合物通过分子间的弱氢键作用和π-π堆积形成超分子结构,分子中2个对硝基苯氧基分别处于胡椒环平面的两边.图6,表4,参16.     

蒙椴树叶化学成分的研究

研究了蒙椴(Tilia mongolica Maxim.)树叶的化学成分.运用溶剂萃取、硅胶柱色谱、HPLC和重结晶技术对蒙椴树叶提取成分进行分离和纯化.从树叶提取物分离得到5个化合物,根据化合物的红外光谱和核磁共振谱数据鉴定其结构.其结构鉴定分别为:β-香树脂醇乙酸酯(Ⅰ)、28α-同-β-香树脂醇乙酸酯(Ⅱ)、β-香树脂醇(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)和棕榈酸(Ⅴ).化合物Ⅱ和Ⅴ为首次从本属植物中分离的化合物,其中化合物Ⅱ是一个新化合物.     

无机-有机杂化化合物[Zn(4,4'bipy)(2,2'-dpa)]n的合成和晶体结构

利用中温水热技术合成了一种新型的三维无机-有机杂化化合物[Zn(4,4'-bipy)(2,2'dpa)]n(4,4'bipy=4,4'-联吡啶,2,2'-dpa=2,2'联苯二甲酸),并测定了该化合物晶体结构.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C 2/c空间群;晶胞参数α=2.017 8(4)nm,b=0.950 49(19)nm,c=1.142 1(2)nm,α=90°,β=117.11(3)°,y=90°,V=1.949 8(7)nm3,Z=8,R1=0.043 9,wR2=0.130 7.     

1-(4-甲基苄基)哌啶-4-酮-6-氯吡啶-3-甲基肟醚的合成、单晶结构分析以及生物活性的测定

通过1-(4-甲基苄基)哌啶-4-酮肟醚与2-氯-5-氯甲基吡啶的亲核取代反应合成了一个未见文献报道的化合物:1-(4-甲基苄基)哌啶-4-酮-6-氯吡啶-3-甲基肟醚.目标化合物的结构经过元素分析、IR、1H MNR及单晶X-射线衍射测定确定.该单晶属于单斜晶系,空间群为P2(1),a=9.486(6),b=6.317(4),c=15.027(10),α=90,β=93.178(8),γ=90°,V=899.0(10)3,Z=2,Dc=1.270 g/cm3,μ=0.223 mm-1,Mr=343.85,F(000)=364,S=1.019,R=0.0732以及wR=0.1902.目标化合物的结构是非平面的,哌啶环是一个椅式结构.哌啶环与苯环的二面角为86.1(9)°.此单晶中没有分子内和分子间氢键的存在.初步杀菌活性测试表明,在浓度为1×10-4时该化合物有广谱的的杀菌活性.     

链状铜配合物[Cu(bipy)2Cl]2Cl2·nH2O (bipy=2,2''''-联吡啶)水热合成

利用水热合成方法制备了一种新颖的由π-π堆积形成的链状二价铜配合物[Cu(bipy)2Cl]2Cl2·nH2O(bipy=2,2'-联吡啶),并用单晶衍射仪测定了其晶体结构,在2K～300K之间测定其磁化率.结果表明:该化合物为单斜晶系,P2/ c空间群,a=1.232 8(3)nm,b=1.478 1(3)nm,c=1.431 1(3)nm,α=90°,β=108.51(3)°,γ=90°,V=2.473 0(9) nm3;8K～298K之间标题化合物呈现明显的铁磁性耦合相互作用,在2K～8K范围内却呈现出反铁磁性相互作用的特征.元素分析及红外光谱进一步佐证了化合物的结构.     

莰烯酸薄荷酯的合成及其晶体结构

以莰烯为原料,经Vilsmeier-Haack反应、氧化反应得到莰烯酸,再经酰氯化、酯化反应,合成了一个新化合物莰烯酸薄荷酯,其结构经X-射线单晶衍射表征.莰烯酸属三斜Triclinic晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=0.606 59(13)nm,b=0.742 31(17)nm,c=1.206 2(3)nm,α=86.896(4)°,β=79.298(3)°,γ=76.083(3)°,V=0.518 0(2)nm³,Z=1.在莰烯酸的不对称单元中有1个莰烯酸分子,相邻的莰烯酸分子通过分子间O—H…O氢键相互连接.莰烯酸薄荷酯属正交晶系,P2₁2₁2₁空间群,晶胞参数为a=1.192 26(13)nm,b=1.723 51(19)nm,c=1.957 7(2)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=4.022 8(7)nm³,Z=1.在莰烯酸薄荷酯中存在1个莰烯酸分子和1个薄荷醇分子,莰烯酸和薄荷醇通过酯基相连.     

榄钱两株附生真菌混合培养次级代谢产物研究

 通过混合培养2株附生于南海榄钱的真菌产生了2个抗菌次级代谢产物(A和B),其结构通过完整的波谱数据(主要是2D NMR数据)分别解析为新曲霉酸(A)和曲酸(B)。化合物B的结构进一步通过单晶X-射线衍射分析得到证实。当单独培养这2株真菌时未能得到化合物A。研究结果进一步表明,混合培养技术有助于从海洋微生物中发现更多独特的天然产物。     

两个新型呋喃酰腙的合成、晶体结构与荧光性

以2-呋喃甲醛、肉桂醛、水合肼为原料合成2个含有呋喃环的新型酰腙,即双（2-呋喃亚甲基）腙（L1）和肉桂醛-2-呋喃甲酰腙（L2）,并用元素分析、核磁共振、红外、紫外、X-射线单晶衍射和荧光光谱等手段对其进行表征．结构分析表明,酰腙L1属于正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=0．6S83（7）nm,b=0．9026（8）nm,c=1．5136（14）nm,α=β=γ=90°,V=0．9404（15）nm^3,Z=4;酰腙L2也属于正交晶系,空间群Pbca,a=1．1297（12）nm,b=0．7388（7）nm,c=2．907（3）nm,α=β=γ=90°,V=2．427（4）nm^3,Z=8．荧光性测试表明酰腙L1具有微弱的荧光性,酰腙L2具有强的荧光性．     

[Cu~Ⅱ(2,2′-bipy)_2]_2[SiW_(12)O_(40)]·2H_2O (bipy=联吡啶)的合成与表征

利用水热技术合成了一种新型的二维扩展结构化合物[CuⅡ(2,2′-bipy)2]2[SiW12O40].2H2O(bipy=联吡啶),并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该晶体属于正交晶系,Pbca空间群;晶胞参数a=1.8361(4)nm,b=1.7075(3)nm,c=2.0541(4)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=6.440(2)nm3,Z=4,R1=0.1030,wR2=0.2116.     

超分子化合物[H2bpy]2(PMo7Ⅵ Mo5Ⅴ V2Ⅳ O42)的水热合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了一种新型超分子化合物[H2bpy]2(PMo7Ⅵ Mo5Ⅴ V2Ⅳ O42).该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=l.143 7(2) nm,b=l.222 9(2) nm,c=1.730 1(4) nm,β=102.53(3)°,V=2.362 2(8) nm3,Z=2,R1=0...     

新型三环己基锡羧酸酯的合成和晶体结构

以苯做溶剂,以2,5-二羧基-1,4-苯二甲酸二乙酯为配体,与三环己基氢氧化锡进行脱水反应,合成了新型三环己基锡羧酸酯配合物1.采用元素分析、1H NMR、红外光谱及X射线衍射等手段对其进行了结构表征,结果表明:配合物1为三方晶系,空间群为R3,a=b=3.039 4(4) nm,c=1.5637(2) nm,α=β=90°,γ=120°,V=12.510(3) nm3,z=9,D(,)=1.248 g/cm3,μ=9.43 nm-1,F(000)=4 878,R1=0.045 2,ωR2=0.090 7.配合物1是Sn原子化学环境相同的对称结构,Sn原子与3个环己基碳原子和1个羧基氧原子成键,中心Sn原子为畸变四面体构型.分子间的O→ Sn(0.3172 nm)配位作用,形成三维网状堆积结构.     

N-（二茂铁甲酰基）-N’-苯基脲的合成及晶体结构

报道了N-（二茂铁甲酰基）-N＇-苯基脲（3,C18H16FeN2O2,Mr=348.18）的合成及晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞常数：a=1.0146（5）nm,b=1.1272（6）nm,c=2.6558（3）nm,α=90°,β=93.909（3）°,γ=90°,Z=8,V=3.0305（7）nm3,Dc=1.526g/cm^3,μ（MoKα）=1.006mm^-1,F（000）=1440,4656个可观察衍射点（I〉2σ（I））,R=0.0674,ωR=0.1245.X衍射分析表明标题化合物为N-（二茂铁甲酰基）-N＇-苯基脲.     

一维链状化合物[Cu(C_(10)N_2H_8)_2(H_2O)]_2{[Cu(C_(10)N_2H_8)][Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]_2}·10H_2O的合成与晶体结构

在常规条件下,合成了基于Anderson结构多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-的一维链状结构化合物[Cu(C10N2H8)2(H2O)]2{[Cu(C10N2H8)][Cr(OH)6Mo6O18]2}.10H2O.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对合成的化合物进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数为a=1.4569(2)nm,b=3.4591(5)nm,c=1.5088(2)nm,α=90°,β=111.453(2)°,γ=90°,V=7.0771(18)nm3,Z=4,R1=0.0743,ωR2=0.1916.该化合物是一个一维链状化合物,由交替连接的2,2′-联吡啶铜的配合物和多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-组成.相邻链间通过吡啶配体的π-π相互作用,进一步形成了三维结构.     

一种新型多酸化合物C_(60.5)H_(44.5)N_(10.5)Cu_2GeMo_(12)Sb_2O_(40)的合成与结构

利用水热技术合成了一种Keggin型多酸化合物,对化合物C60.5H44.5N10.5Cu2GeMo12Sb2O40进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析确定了该化合物的结构.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P2 1/n空间群.化合物的晶胞参数:a=10.9310(10)nm,b=41.531(4)nm,c=17.7905(17),α=90°,β=103.1200(10)°,γ=90°,V=7865.7(13)A°3,Z=2,R=0.092 9,wR2=0.049.     

新型N,N'-二(2-氧乙酸-3-甲氧基)苄叉乙二胺合铜(Ⅱ)的合成和晶体结构

在乙醇溶剂中,用2-氧乙酸-3-甲氧基苯甲醛、乙二胺和氯化铜(Ⅱ)进行络合反应,制备出配合物Cu(Ⅱ)L1·2H2O· CH3CH2OH(L1 =N,N'-二(2-氧乙酸-3-甲氧基)苄叉乙二胺)(1),采用元素分析、1 H NMR、IR及晶体结构测试等手段对其结构进行了表征.结果表明:配合物1为单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=1.358 1(3) nm,b=1.348 7(3) nm,c=1.689 4(4) nm,α=γ=90°,β=113. 701 (16)°,V=2.833 4(11) nm3,Z=4,Dc=1.383 g/cm3,μ=0.829 mm-1,F(000) =1236,R1 =0.0459,wR2 =0.1214.在独立晶胞中,含有1个配合物1分子、2个水分子和1个乙醇分子,Cu原子为六配位,构成以Cu原子为中心的扭曲八面体构型,并由大环组成二维平面超分子结构.