微波溶样─ICP法测定海绵铁中主要杂质的含量

采用微波溶样法溶解较难溶的海绵铁,用ICP测定其中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量.探索了微波溶样条件、分析谱线的选择以及铁基体的干扰及校正.试验表明:微波溶样-ICP法测定海绵铁中氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量,精密度为RSD%≤3%,回收率在95～105%之间;微波溶样-ICP法测定海绵铁中各元素的含量是一个快速、简便、实用的分析方法.     

微波溶样-ICP法测定海绵铁中主要杂质的含量

采用微波溶样法溶解较难溶的海绵铁，用ICP测定其中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量。探索了微波溶样条件、分析谱线的选择以及铁基体的干扰及校正。试验表明：微波溶样-ICP法测定海绵铁中氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量，精密度为RSD％≤3％，回收率在95～105％之间；微波溶样-ICP法测定海绵铁中各元素的含量是一个快速、简便、实用的分析方法。     

磷矿的特效溶剂在全磷分析上的应用

磷矿分析一般采用盐酸、硝酸、王水或HCIO_4—HNO_3混合酸加热溶矿.有时还用碱高温熔融.Barton用1:1盐酸溶解磷矿,用磷钒钼黄比色方法分析多种磷矿的全磷含量.其测定结果一部分同容量法很接近;另一部分却有不同程度的正或负的误差.其中相对误差有些超过百分之几.正误差可能由于在CI~1存在下铁的干扰;负的误差可能由于1:1盐酸对某些磷矿未能充分溶解.有些文章介绍用硝酸溶矿,在酸的不溶物中还有相当量的磷.特别是含锰较高的磷矿.Allen Gee等用HGIO_4—HNO_3混合酸溶解磷矿.为了除去硝酸及硅的干扰,溶矿时加热半小时至1小时,使硅酸脱水并除去剩余的硝酸.以上采用浓酸溶矿的方法,都因为要除去盐酸或硝酸的干扰或要控制比色时酸量等原因,均需要长时间加热,同时蒸发出来的酸的蒸汽严重污染环境,特别是不能把磷定量地溶解出来,以至带来很大的分析误差.本文发现硝酸铝——柠檬酸混合溶液对磷矿有特效的溶解作用.适量的溶剂与磷矿粉混合微沸3～5分钟,能把磷定量地溶解出来,经选用国内外十种磷矿进行试验,     

火焰原子吸收法测定铌精矿及炉渣中氧化钙

用火焰碑子吸收法测定了包头铌精矿和冶金炉渣中氧化钙，选用盐酸介质同，镧作释放剂，用ＥＤＴＡ＋三乙醇胺消除了干扰。比较了酸溶及碱熔试样处理方法，测定了酸不溶残渣中氧化钙。试验结果为：回收率１００％－１０２％，Ｒ．Ｓ．Ｄ〈２％。     

硫铁矿烧渣铁系氧化物的酸溶特性

为了改善硫铁矿烧渣酸溶工艺,提高铁的浸取率,研究了在70℃,反应3h,酸过量系数为1.2的条件下,不同质量分数的盐酸、硫酸以及两者混合后硫铁矿烧渣中铁系氧化物的酸溶特性.通过酸溶效果的数值模拟分析可知,盐酸酸溶效果优于硫酸酸溶.由混酸实验结果发现,混酸溶解效果优于相同H+浓度的单酸.此外,为了更准确地说明酸溶特性,对酸溶后的残渣进行了ICP,XRD和SEM表征.结果发现:原矿渣中主要含有的Fe3O4含量明显减少,表面呈现复杂结构的团块状也被分解成不同形状的小颗粒;且硫酸在酸溶过程中与矿渣中的金属形成新的晶体化合物,阻碍溶解.     

水难溶酸的线性滴定

本文提出了测定水难溶单元酸的两种线性滴定方法。第一法是将有机酸溶于水-乙醇混合溶剂中,然后再进行线性滴定;第二法是反滴定线性法,先用氢氧化钠溶解试样,再用盐酸回滴。并考虑了弱酸和极弱酸盐在反滴定时的干扰作用。数据的处理可用图解法或计算法。不少极弱酸(10’相似文献   

酸中之王

硫酸、硝酸、盐酸号称三大强酸,它们能与许多金属发生化学反应加以溶解,但碰到黄金之类贵重金属时却毫无作用了。但人们在长期的科学实验中摸索配制成一种混合酸可以把金一类难溶的贵重金属进行溶解效果很佳,它就是人们称作酸中之王     

纳米碳酸钙合成专利技术分析

目前国内公开的技术中纳米碳酸钙大多是以石灰石为主要原料生产的,采用碳化法将优选石灰石高温煅烧,得到氧化钙和二氧化碳,然后氧化钙和水反应,生成精制氢氧化钙悬浮液;然后通入气体,陈化一段时间,抽滤、干燥、粉碎,得到碳酸钙产品。碳酸钙的粒度和晶型是由碳化过程中决定,碳化法得到的样品质量好,成本低,是目前国内外生产纳米碳酸钙最常见的方法。     

乙二醇-TG法测定钢渣中的游离氧化钙

以新余钢铁厂热泼钢渣为原料,对乙二醇-TG法测定钢渣中游离氧化钙含量的方法进行了探讨。分别用乙二醇对氧化钙、氧化镁和氢氧化钙进行滴定,用TG-DTA法对比表面积为500m2/kg不同水化龄期的钢渣和不同掺量氢氧化钙的钢渣进行分析。结果表明,乙二醇可以准确测定钢渣中的总钙(游离氧化钙和氢氧化钙)含量,TG-DTA法可以准确测定钢渣中的氢氧化钙含量,两者之差为游离氧化钙的含量,因此,乙二醇结合TG法可以测定钢渣中真实的游离氧化钙的含量,准确率在95%以上;将该方法用于测定新余钢铁厂热泼钢渣,得到游离氧化钙含量为3.17%。     

湿法烟气脱硫中石灰石溶解特性

采用酸滴定法,在实验室小试装置中实验研究了湿法烟气脱硫中石灰石溶解特性。试验了2个不同来源的石灰石。发展了一个基于质量传递控制基础上的数学模型,用于描述石灰石溶解过程。模型预测的石灰石转化率以及颗粒尺寸分布和pH值对石灰石溶解速率的影响能很好地与实验数据吻合。较小的石灰石颗粒尺寸、较低的pH值和CI^-主体浓度有利于石灰石溶解速率的提高。     

离子选择电极法测定矿物饲料及矿物肥料中的氟

介绍了测定矿物饲料和矿物肥料中氟含量的通用方法——氟离子选择电极法．探讨了酸溶氟作为有效氟的合理性．通过碱熔-酸提取、盐酸-电热板直接加热、盐酸-水浴加热、盐酸-常温4种溶样方式的比较,选择盐酸-电热板直接加热溶解样品,验证了盐酸溶解样品的可行性．通过调整溶液pH值和采用柠檬酸钠做抗干扰剂和总离子强度缓冲剂,基本消除了基体和共存元素的干扰．用该方法每隔0．5h测定1次样品电位值,4个样品连续4h测定结果的RSD分别为8．4％,7．5％,9．32%,7．38％（n=8）,回收率在93．8％～103．7％．该方法操作简便易行,结果令人满意．     

α-Fe2O3在酸中溶解性能的研究

目的 比较不同工艺条件下制备的α-Fe2O3在酸中的溶解性能。方法采用重量法测定α-Fe2O3溶出率。结果经灼烧过的α-Fe2O3在热的盐酸、硫酸-氢氟酸、硫-磷混合酸中能不同程度地溶解。在6mol／L HCl中微沸约1h时,α-Fe2O3的溶出率处于稳定状态。结论灼烧后的α-Fe2O3在热的盐酸溶液中具有不同程度的溶解。     

含氧化钛高炉型渣中氧化钙的活度和碱度公式

在1500℃下以金属锡作熔剂,石墨作还原剂,采用“熔渣-金属锡”化学平衡法,测定了含氧化钛高炉渣中氧化钙的活度。讨论了渣中氧化钙的活度系数随氧化钛的浓度及氧化镁浓度的变化规律。给出了适用于此渣系的碱度公式。     

EDTA容量法测定有机膦配位镍催化剂中高含量镍

用干法灰化法对有机膦配位镍催化剂进行前处理,盐酸溶解残渣,紫脲酸铵作为指示剂,采用EDTA络合滴定法测定其中的镍含量.探讨了前处理方法、溶解残渣的酸的选择以及指示剂的选择对测定结果的影响.结果表明,该方法用于测定含镍量较高的有机膦配位镍类催化剂具有准确度高、精密度好、方法简便、易于操作的特点.     

盐酸法浸取硼泥制备精制氯化镁的研究

以盐酸浸取硼泥实验为基础,研究了浸取过程中的试验条件,最终确定一套经济合理的实验方案。首先,通过X荧光光谱分析对硼泥的化学成分进行了定量定性分析,明确了其中各种氧化物的成分;其次,研究了盐酸用量(30、40、50、60、70mL)、酸浸温度(50、60、70、80、90、100℃)、酸浸时间(15、25、35、45、55min)对硼泥中氧化镁浸出率的影响。结果表明:最佳工艺条件为1∶1的盐酸加入量为50mL、酸浸时间为35min、反应的温度为80℃,这种生产工艺的效率最高,氧化镁的溶出率达到了96.07%。     

对磷酸、硫磷混酸溶矿的一些认识

我国分析工作者在一九五五年发现磷酸对矿物具有很强的分解能力,至今,很多矿物均可由磷酸在高温下予以溶解,并在Fe、Mn、Ti、Cr、V、Cu、S、As等元素的测定中得到广泛的应用。本文就应用磷酸溶矿的有关问题:磷酸溶矿的主要原理,溶矿时出现白色沉淀的组份,硫磷混酸溶矿的特点,溶矿最适宜的温度,提出如下认识。     

盐酸克林霉素棕榈酸酯制剂的一致性评价研究

对国产盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片及国外原研产品盐酸克林霉素棕榈酸酯干混悬剂进行一致性评价研究。采用高效液相色谱法,流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),进行梯度洗脱,检测其有关物质;采用桨法,以w=0.4%十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速为75 r/min测定其溶出度。研究发现:国产盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片有关物质种类及总量均低于国外原研产品干混悬剂;在20min时,溶出度均达标示量的94%以上。     

湿法烟气脱硫中有机酸添加剂对石灰石的促溶作用

采用pH-stat方法,用盐酸中的H^＋模拟代替SO2与水结合形成H2SO3产生的H^＋,研究了添加有机酸对石灰石溶解速率的影响。结果表明：有机酸浓度、溶液pH值、有机酸种类对石灰石溶解速率影响最大。添加一定质量的有机酸,可以大大提高进入脱硫塔的石灰石的粒度,降低磨矿能耗,并在此基础上提出了有机酸提高石灰石溶解速率的机理。     

水泥熟料中Fe_2O_3和Al_2O_3测定方法的改进

利用熔融和酸溶两种不同的方法分解水泥熟料试样,分别测定试样中Fe2O3和Al2O3的含量,进而确定水泥熟料中铝酸三钙(C3A)的含量。通过一系列的对比试验对样品中的铝酸三钙(C3A)进行定量分析,结果表明:采用酸溶法测得的数据准确度较好,可满足分析要求,且酸溶法采用聚四氟乙烯烧杯代替银坩埚制样大大降低了试验成本;和熔融法相比,酸溶法分解操作简便、快速、分离手续少、经济成本低、流程适应性强。     

不溶含钾岩石转化为砖钙钾肥的研究

本文介绍不溶含钾矿石在助熔剂和催化剂的作用下，经高温烧结，能“破碎”含钾矿石的结构，转化成水溶性的钾直力植物根部分泌枸榄酸可溶硅钙化合物，转化率小试可达９５％以上。