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相似文献
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1.
针对国内生产扑热息痛的不良现状,通过具体实验,对国外新近开发出的一种合成扑热息痛的新路线进行了较有成效的探索和研究。  相似文献   

2.
在KOH和K2CO3存在下,通过对氯三氟甲苯(PCTFB)和2,5-二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应制得了2-(4-三氟甲基苯氧基)对二甲苯(TFDMB),该步最佳的反应条件为:PCTFB与2,5-二甲基苯酚的摩尔比为1∶1.2,反应时间为8 h,反应温度为140~190℃,TFDMB的产率达93.7%.TFDMB继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酸(TFPA),产率为75%;再将TFPA和氯化亚砜反应以92%的产率合成了聚合单体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯(TFTPC),三步总收率为64.6%.  相似文献   

3.
研究了一种以2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶为起始原料,经选择性脱氯、Suzuki偶联及脱甲基三步反应合成有机医药中间体2-对氟苯基-5-羟基嘧啶的工艺,总收率达60%。分析探讨了反应机理和影响因素,产品结构经1 H NMR表征确认。  相似文献   

4.
三氯化铝催化合成2-氯-2′,4′-二氟苯乙酮   总被引:2,自引:0,他引:2  
以无水三氯化铝作催化剂,间二氟苯与氯乙酰氯反应合成2-氯-2′,4′-二氟苯乙酮.通过正交设计对其合成条件进行探讨,筛选出最佳合成条件.反应收率明显提高,可达90%以上.  相似文献   

5.
目的:报道一种合成α-溴-对羟基苯乙酮的新方法。方法:以乙醇为溶剂,以对羟基苯乙酮和溴化铜原料制备了α-溴-对羟基苯乙酮。结果:α-溴-对羟基苯乙酮的结构通过IR确认,纯度达99.63%。结论:收率达86.3%,适合于工业化生产。  相似文献   

6.
采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。  相似文献   

7.
目的:报道一种合成α-溴-4-苄氧苯基乙酮的新方法.方法:以甲醇为溶剂,以对羟基苯乙酮和溴为原料制备了α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮.结果:α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮的结构通过1HNMR确认.结论:总收率为76.3%.  相似文献   

8.
利用Gabriel合成法,以氨基乙醇为起始原料,经取代、氧化、肼解、酸化,得到高纯度的2-(4-氟苯磺酰基)-乙胺盐酸盐,总收率为21.2%,其结构由IR、1H NMR表征确认.考察不同反应条件下对反应收率的影响,确定最优合成工艺条件,氧化反应:115 ℃,3 h,n(30%H2O2):n(硫醚)=5:1;肼解反应:80 ℃,5 h,水合肼稍过量.  相似文献   

9.
以邻甲基苯胺为原料,经硝化、重氮化、氟化、还原、氧化等反应,成功合成了3-氟-4-甲基苯腈。检索文献国内、国外尚无报道。此工艺路线易控制,收率可达48%,产品纯度高。此产品的研究对于新型农药的开发与生产具有现实的、重要的指导意义。  相似文献   

10.
在相转移催化剂存在的条件下,以1,2,4-三氮唑和2-氯-2’,4’-二氟苯乙酮为原料合成2’,4’-二氟-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮,分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响,确定了最佳合成工艺条件,产物收率可达82.6%。  相似文献   

11.
以2,3,5-三甲吡啶为原料,经N-氧化,硝化,甲氧基取代,乙酰化,水解五步反应合成2-羟甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶,总收率达69.7%。  相似文献   

12.
硫酸铝钾催化乙酸异戊酯的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以异戊醇和冰乙酸为原料,采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了硫酸铝钾作为催化剂的较优合成条件:酸醇摩尔比为1:1,催化剂用量为乙酸质量的16.7%,反应时间90min,酯化率可达97.6%。  相似文献   

13.
合成9种3-苯基-4-芳酰基-1,2,4-三唑-5-巯基乙酸Ⅱ1-9和9种3-苯基-4-芳酰基-5-甲硫基-1,2,4-三唑Ⅲ1-9类化合物.18种新化合物的结构经IR,1H-NMR和MS鉴定.  相似文献   

14.
以正丁醇和冰乙酸为原料,采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸正丁酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.确定了硫酸铝钾催化合成乙酸正丁酯的较优条件:酸醇摩尔比为1:1,催化剂用量为乙酸质量的8.33%,反应时间1h,酯化率可达97.7%.  相似文献   

15.
以4-溴甲苯为初始原料,经过氧化,硝化,缩合,还原反应,制成有机颜料中间体N-(3'-氨基-4'-溴代)苯甲酰-2-甲基-5-溴代苯胺.对影响反应的各种因素进行了讨论,产品总收率为57.8%.  相似文献   

16.
以氯化2-苄基-5-重氮基-4-氧戊酸叔丁酯为原料,经过卤代反应、水解反应成功合成2-苄基-5-羟基-4-氧戊酸叔丁酯.对各步反应条件分别进行了分析和讨论.产品结构经1H-NMR和13C-NMR表征,总收率为74.4%.该方法制备α-羟基酮类化合物操作简单、成本低、收率高.  相似文献   

17.
合成了固体酸催化剂ZrO2 /Fe3 O4 ,对催化剂进行了IR ,TEM ,XRD ,DTA分析 ,并用于催化合成乙酸异戊酯。考察了各种因素对产率的影响 ,确定了最佳反应条件  相似文献   

18.
利用3-甲氧基-4-苄氧基苯乙炔化亚铜(1)和3-甲氧基-4-羟基-5-溴肉桂酸甲酯在吡啶中进行缩合反应合成2-(3-甲氧基-4-苄氧基苯基)-5-[2-甲氧基羰基-(E)-乙烯基]-7-甲氧基苯并[b]呋喃(2),2经过催化氢化反应得到化合物3,3进一步通过胺化、乙酰化、还原、水解、Vilsmeier反应、烷基化以及部分去甲基化等反应合成一系列2,4,5,7-取代芳基苯并[b]呋喃类化合物4~15,并通过IR、NMR、MS和元素分析确证了结构.并采用四唑盐比色法试验对部分化合物进行了体外抗肿瘤活性和细胞毒性测试,所测试化合物均显示出明显的细胞毒作用,其中化合物(9)的细胞毒性在所测试化合物中最强,对人口腔上皮癌细胞KB-3-1 IC50为1.71 μg/mL,具有良好的研究前景.  相似文献   

19.
2,4-二氯苯氧基乙酸二乙胺乙醇酯的合成与应用初步研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以2,4-二氯苯酚和2-羟基乙基三乙胺为原料经过三步反应合成了新化合物2,4-二氯苯氧基乙酸二乙胺乙醇酯,总产率为59.6%.利用红外光谱和核磁共振谱对结构进行了表征.应用试验初步表明:该化合物具有促进开花和提高座果作用.  相似文献   

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