紫外光固化纳米溶胶／聚氨酯丙烯酸酯杂化材料的制备与性能

以 γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷为原料,采用溶胶－凝胶法合成了可紫外光固化的纳米溶胶,采用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（NMR）和透射电镜（SEM）对其结构、粒径大小和分布进行了分析表征。采用聚酯多元醇、甲苯二异氰酸酯（TDI）、丙烯酸羟乙酯（HEA）为原料,合成了聚氨酯丙烯酸酯。利用合成的可紫外光固化的纳米溶胶和聚氨酯丙烯酸酯制备了紫外光固化有机/无机纳米杂化材料,对纳米杂化材料的力学性能进行了测试。实验结果表明,随着纳米溶胶含量的增加,杂化材料的力学性能、附着力等均得到了提高,当纳米溶胶质量分数达到20%时,涂膜硬度可增至3H,纳米溶胶质量分数为10%时涂膜的附着力即可达到最高的0级;纳米粒子在有机相中分散良好。     

水热法合成ZnO微晶纳米片及其光致发光性质研究

以Zn金属片为源物,采用水热法合成了ZnO微晶纳米片,并用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电镜、高分辨透射电镜和选区电子衍射花样表征了所制备的ZnO纳米结构.利用HITACHIF F-7000荧光光度计测试了不同条件下制备的微晶纳米片的室温光致发光性质,探讨了不同反应温度、时间及添加剂浓度对产物形貌的影响.     

水热法微／纳米 Gd2（CO3）3· H2O 和G d2O3的合成与表征

采用水热法,并辅以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）合成微/纳米 Gd2O3及其前驱体Gd2-（CO3）3· H2O 。利用X-射线衍射仪（XRD）、热分析仪（TG）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM ）、荧光分光光度计等表征手段,分别对产物的晶形、形貌、尺寸和荧光性质等进行分析与表征。结果表明,利用水热法合成的Gd2O3前驱体Gd2（CO3）3· H2 O在不同反应温度下分别形成细捆束状、羽毛状和树状,经煅烧后制得的微/纳米Gd2 O3的形貌与其前驱体Gd2（CO3）3· H2O相一致,其荧光性随反应温度的升高而增强。     

水热法合成高容量的纳米级锂离子电池负极材料钴酸盐

采用水热法制备出了3种不同的纳米级钴酸盐MCo2O4（M=Mn,Zn,Cu）．产物的晶型、形貌分别通过x一射线粉末衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）进行表征．XRD结果表明,3种钴酸盐均属立方晶系,具有尖晶石结构;TEM结果表明,3种钴酸盐均为纳米级颗粒,粒径分别为11～17、16—23和22～26nm．将其作为锂离子电池负极材料进行了恒电流测试,其初始放电容量分别高达1448、1534和1509mA·h·g-1．利用循环伏安法对其反应机理做了初步的探讨．充放电结果说明水热法合成出的纳米级钴酸盐有望成为锂离子电池负极材料．     

水热合成Co-Ni合金链及其磁性能研究

我们报道了一种简单的水热法合成具有花状微球组成的钴镍合金链.通过XRD,SEM,TEM和EDS对产物的形貌、结构及性质进行了表征,实验结果表明反应温度和表面活性剂PVP均对产物形貌产生了重要影响.提出了这种合金可能的形成机理.我们利用不同比例的CoCl2和NiCl2反应物来制备配比不同的钴镍合金链,发现高钴的成分高倾向于形成花状的纳米链.室温条件下,对所制备的材料进行了磁学性质测试,测试结果表明饱和磁化强度随着合金中钴含量的增加而增加,矫顽力却呈现不同的趋势.     

YVO_4：Eu纳米晶的制备与发光性能

钒酸钇具有良好的化学稳定性和易于掺杂三价稀土离子的特点,被认为是优良的基质材料.本文采用水热法制备了一系列YVO4：Eu纳米晶,利用X射线粉末衍射（XRD）和透射电镜（TEM）对样品进行了表征,并对其发光性能进行了测试.实验结果表明合成的样品均为四方相YVO4：Eu,形貌完整,尺寸分布均匀,温度在2000C时发射峰呈现Eu3＋的特征发射峰,最强峰为619 nm的红色发射峰.     

表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌及光致发光性能的影响

以硝酸锌、氢氧化钠为原料,采用水热法制备出氧化锌微纳米晶,并研究了表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌的影响,探讨了不同形貌氧化锌微纳米晶的生长机理。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）以及光致发光谱（PL）等测试手段对产物的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,借助表面活性剂CTAB、SDBS、PVPK90可分别制得片状、棒状和花状纤锌矿型氧化锌微纳米晶,3种形貌的氧化锌微纳米晶均具有光致发光特性,尤其片状ZnO微纳米晶的光致发光峰最强。     

树枝状CdS纳米结构的合成及光学性质

分别以丙烯基硫脲和五水氯化镉为硫源及镉源,利用水热法合成了树枝状CdS复杂纳米结构,利用X射线衍射谱、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高分辨电子显微镜和电子衍射等对产物的形貌和结构进行表征.利用室温荧光光谱和紫外-可见光吸收谱对产物的光学性质进行研究.结果表明,所得产物是六方晶系的CdS,并且树枝状CdS是单晶.研究了不同硫源和镉源对产物形貌的影响,同时对树枝状CdS复杂纳米结构的形成机制进行了探讨.     

水热合成SnO2 纳米粒子及其电化学性能研究

通过用简单的水热法制备出纯度高的SnO2 纳米粒子. 运用XRD、SEM、TEM等手段对合成产物的结构、形貌和晶相进行了表征,并对SnO2 纳米粒子为负极材料的锂电池性能的进行研究.     

氧化钨纳米棒的制备及其形貌控制

报道了一种利用溶胶-凝胶法和水热法相结合制备纳米氧化钨的新方法.首先在丙醇-四丁基溴化铵-环己烷体系中,由钨酸钠和盐酸反应出发制备凝胶状的钨酸,然后将其置于高压反应釜中200℃下处理12 h即可制得氧化钨纳米棒.使用X-射线衍射分析仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构与形貌进行表征.     

3D花状钨酸锌的制备及其对铜离子的吸附性能

使用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)-尿素(Urea)辅助水热法成功合成了3D花状钨酸锌(ZnWO4),采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行表征.研究发现:SDS-Urea的协同作用促使ZnWO4由零维、一维向三维结构转变,对诱导3D花状ZnWO4的形成起到重要作用.以3D花状ZnWO4为吸附剂,铜离子溶液为模拟废水,测定其在水体中的吸附行为,结果显示3D花状ZnWO4对Cu2+吸附性能优于商品活性炭,最大吸附容量达293.1mg·g-1.优良的吸附性能归因于合成产物较大的比表面积、丰富的孔隙结构和表面负电性.     

球形ZnO/TiO_2颗粒的制备及其光催化研究

以ZnSO4·7H2O和Ti(SO4)2·9H2O为原料,PVP(聚乙烯吡咯烷酮)为表面活性剂,采用液相沉淀法制备了球形ZnO/TiO2复合颗粒.研究结果表明:在制备球形ZnO/TiO2复合颗粒过程中,若ZnO/TiO2的摩尔比为1︰6,在50%(v/v)的乙醇水溶剂中加入6 g/L PVP时,所得复合颗粒为圆球形,且光催化活性较强.在800℃下煅烧ZnO/TiO2复合颗粒30 min,得锐钛矿型TiO2,结晶相当完善,具有稳定且较高的光催化活性.     

硅源加入方式对Fe3O4/SiO2核壳结构制备的影响及磁性能研究

表面包覆惰性层是解决四氧化三铁(Fe3O4)粒子团聚、易氧化、亲水性差等问题的一种有效方法,但惰性层的引入一般会导致包覆后样品磁性能下降,从而限制了Fe3O4的应用.以正硅酸乙酯(TEOS)和氨水为原料,制备了具有良好磁响应性的Fe3O4/SiO2核壳结构.样品的结构、形貌、尺寸和表面吸附官能团采用X-ray粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)等测试手段进行了表征.研究发现,TEOS加入方式影响SiO2层生长过程,从而影响包覆的均匀程度.Fe3O4/SiO2核壳结构表现出顺磁性和良好的磁响应性(52emu/g).     

低温水热制备ZnO纳米棒及其生长机理

以Zn(NO3)2·6H2O为前驱体,在碱性环境中,低温水热方法直接制备了ZnO纳米棒.应用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对样品进行了表征;通过光催化降解亚甲基蓝来评价ZnO的光催化活性;对60℃,1～24 h范围内不同水热样品,进行了形貌观察,分析了ZnO的形核过程.结果表明:ZnO为六边棱柱状纳米棒,晶型为纤锌矿结构;ZnO纳米棒的表观生长速率约为0.7μm/h,表观形核时间约为3 min;碱性条件是影响形核的重要因素;光催化活性随水热时间的增加而增强.     

钨酸铋及其复合材料的制备和可见光催化研究

本文利用水热合成反应成功制备了钨酸铋、碱式硝酸铋和钨酸铋/碱式硝酸铋复合材料等三种光催化材料,并对其进行了XRD、SEM、BET比表面积测试.室温条件下还对三组样品降解亚甲基蓝溶液的可见光催化活性进行了测量.研究表明180℃水热反应12h制备的Bi2WO6纳米材料形成二维片状结构,并且其可见光催化效果最好.     

负载高岭土的ZnO的制备及其光催化性能研究

以Zn（NO3）2·6H2O、C2H2O4和高岭土为原料,采用直接沉淀法合成了负载高岭土的ZnO粉体,并对其进行了X射线粉末衍射（ XRD）表征。以亚甲基蓝为目标物,研究了催化剂的用量、高岭土的负载量、煅烧温度以及亚甲基蓝的初始浓度对其光催化性能的影响。结果表明,煅烧温度为300℃、高岭土负载量为30%的ZnO光催化活性最好,在催化剂加入量为0.5 g/L,800W氙灯光照60 min的条件下,可使初始浓度为10 mg/L的亚甲基蓝脱色率达98%以上。且重复使用5次后脱色率仍在80%以上,表明所制备的复合光催化剂具有较好的催化性能和稳定性。     

壳聚糖/ZnO复合材料制备及表征

通过在壳聚糖(CS)溶液中掺入乙酸锌制备了Zn2+/CS复合膜,采用化学溶液沉积法,在Zn2+/CS复合膜上生长氧化锌(ZnO),并通过改变生长液的组成成分寻找其最简单、优化的试验方案.通过UV-Vis、XRD和SEM表征,对样品进行分析研究.结果表明,在Zn(NO)3.6H2 O和NaOH组成的化学溶液环境中,Zn2+/CS复合膜中的ZnO最易生长,在Zn2+/CS复合膜的表面首先形成了一层ZnO粒子膜,然后ZnO粒子长大成六角纤锌结构、没有明显的择优取向的ZnO棒.光学性能测试显示ZnO/壳聚糖复合材料具有良好的光致发光性能.电阻率的测定表明ZnO/壳聚糖复合材料是一种防静电材料.     

沉淀法制备FePO4的形貌控制

分别以FeCl3·6H2O,FeSO4·7H2O和Fe（NO3）3·9H20为铁源,NH4H2PO4,H3PO4和（NH4）3PO4·3H2O为磷源,用沉淀法制备了FePO4．研究了沉淀过程中原料、pH值以及表面活性剂对FePO4形貌的影响．采用X射线衍射、扫描电镜分别对样品的物相、形貌进行表征．研究结果表明,FePO4的形貌控制可以通过铁源、磷源、表面活性剂的选择和pH值等的控制来实现．H3PO4为磷源,以FeCl3·6H2O为铁源,当pH〈l时,制备的样品为均匀的铁皮石斛形,加入PEG后为自组装的圆片状,当pH〉1时,形貌为鸟巢形;以FeSO4·7H2O为铁源制备的样品形貌也以鸟巢形为主;以Fe（NO3）3·9H2O为铁源制备的样品表现为花状;以FeCl4·6H2O为铁源、（NH4）3PO4·3H2O为磷源制备的样品为不规则的片状;以FeSO4·7H2O为铁源、NH4H2PO4为磷源时制备的样品为类球形．表面活性剂及其用量在一定程度上有助于片状FePO4的制备．     

ZnWO4纳米微粒高效催化合成5-苯基-1H-四氮唑

通过简单的溶剂热法成功合成ZnWO4纳米微粒催化剂,将其用于催化环加成制备5-苯基-1H-四氮唑的反应.实验结果表明,0.2mmol的ZnWO4纳米微粒110℃催化反应10h,合成产物的产率达到81%;而非晶态、纳米棒ZnWO4作为催化剂的产率分别为43%和65%.显然,ZnWO4纳米微粒表现出了优越的催化性能.这可能归因于ZnWO4纳米微粒的小尺寸和高分散性,导致其具有比较大的比表面积.另外,纳米微粒ZnWO4的表面酸性在催化过程中也起着重要的作用.     

量子点ZnS的制备及其光催化降解有毒有机污染物

分别以硫化钠(Na2S)和硫脲(CH3CSCH3)为硫源与醋酸锌(Zn(CH3COO)2.2 H2O)通过水热法反应制备了ZnS量子点,通过透射电子显微镜(TEM)及X-射线衍射(XRD)对ZnS进行了初步表征,结果表明:两类硫源制备的ZnS量子点均为颗粒状立方闪锌矿结构,量子尺寸分别为19.6 nm,25.1nm.在紫外光(λ≤387)照射下以有机染料罗丹明B(Rhodamine B,RhB)及无色小分子2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,DCP)的光催化降解为探针反应,研究了介质pH条件和光催化剂ZnS用量对光催化反应的影响,表明pH=10、光催化剂用量为50 mg条件下以Na2S为硫源制得的ZnS活性较好,能使RhB在70 min内褪色完全,呈现出ZnS量子点的量子尺寸效应.同时,此实验条件下11 h对2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,DCP)的深度氧化矿化率为90%.用酶催化分光光度法和苯甲酸荧光光度法分别跟踪测定了催化反应过程中产生的H2O2和.OH,表明量子点ZnS对有毒有机物的光催化氧化过程涉及H2O2和.OH的氧化历程.