纺锤型γ－FeOOH的合成及其热分析研究

采用空气氧化ＦｅＳＯ４与Ｎａ２ＣＯ３作用生成的Ｆｅ（ＣＯ３）ｘ（ＯＨ）２（１－ｘ）悬浮液体系，通过稀土离子Ｙ３＋的掺杂合成出均匀纺锤型铁黄γ－ＦｅＯＯＨ微晶．由ＤＴＡ－ＴＧ和ＸＲＤ分析得出γ－ＦｅＯＯＨ随温度升高，发生如下相变过程：γ－ＦｅＯＯＨ→γ－Ｆｅ２Ｏ３→α－Ｆｅ２Ｏ３．本文还对γ－ＦｅＯＯＨ的脱水过程机制和以γ－ＦｅＯＯＨ为中间体经热处理制备的纺锤形γ－Ｆｅ２Ｏ３磁性能作了初步探讨．     

针形α—Fe磁粉表面氧化处理研究

采用针形铁黄（α－ＦｅＯＯＨ）还原制备得到针形α－Ｆｅ金属磁粉，然后将其浸入甲苯中，慢速空气氧化制得样品．用透射电子显微镜（ＴＥＭ）观察其表面形貌，采用Ｘ－射线衍射（ＸＲＤ），Ｘ－射线光电子能谱（ＸＰＳ）分析其组成与结构．提出α－Ｆｅ粒子表面双层缺陷氧化膜（内层Ｆｅ３Ｏ４，外层γ－Ｆｅ２Ｏ３）的模型，用热处理的方法证实了它的存在，并得出有序氧化物结构可改善α－Ｆｅ磁粉稳定性的有益结果     

丙烯氨氧化催化剂物化性能研究：Ⅱ.催化剂失活前后的结构表征

采用ＸＲＤ，ＩＲ，Ｍｏｂａｕｅｒ ＥＳＲ，ＸＰＳ，ＳＥＭ和孔结构分析等分析测试手段，对比研究了新鲜，失活和再生三种丙烯氨氧化催化剂的体相结构和表面性质。结果表明，新鲜催化剂中各元素以Ｆｅ２（ＭｏＯ４），α－ＣｏＭｏＯ４，ＮｉＭｏＯ４，γ－Ｂｉ２Ｏ３．ＭｏＯ３，α－Ｂｉ２Ｏ３．３ＭｏＯ３，η－ＭｏＯ３，α－Ｂｉ２Ｏ３和β－Ｂｉ２Ｏ３形式存在２；失活催化剂中，部分Ｆｅ２（ＭｏＯ４）３转变为α－Ｆｅ－Ｍ     

FeNi合金超细微粒的蒸发冷凝法制备及其微结构

在Ｎ２气氛中，采用蒸发冷凝工艺制备了不同成份的ＦｅＮｉ合金超细微粒．合金超细微粒的平均粒径在一定的Ｎ２气压强范围内，随Ｎ２气压强增加而增大．当Ｎ２气压强大于某一值后，平均粒径随Ｎ２气压强增加呈减小趋势．在相同的Ｎ２气压强下，平均粒径随合金Ｎｉ含量减少而增大．用同一种原材料制备的不同平均粒径的合金超细微粒，其合金成份某本不变，但与原材料相比，超细微粒的Ｎｉ含量有所减少，Ｆｅ含量相应有所增加．合金超微粒的晶面间距随Ｎｉ含量变化而变化．Ｎｉ含量高的超细微粒为γ－ｆｃｃ结构；Ｎｉ含量低的为α’－ｂｅｅ结构和γ－ｆｃｃ结构二相并存．α’－ｂｃｃ相随平均粒径减小明显增强．     

掺锑α－Fe_2O_3超微粉材料的晶粒生长、微结构与气敏特性

用化学共沉淀法制得掺有一定量锑离子的α－Ｆｅ２Ｏ３，超微粉料．ＴＧ－ＤＴＡ、ＸＲＤ及ＳＥＭ等分析表明，掺锑量（Ｓｂ／Ｆｅ原子比）小于０．２时，材料仍保持α－Ｆｅ２Ｏ３的晶体结构，但其晶化温度随Ｓｂ含量的增加向高温区移动；在低温段纯α－Ｆｅ２Ｏ３的晶粒生长活化能（Ｑ＝１０．３ｋＪ／ｍｏｌ）远小于Ｓｂ／Ｆｅ＝０．１（Ｑ＝３５．３ｋＪ／ｍｏｌ）粉料的活化能；Ｓｂ５＋取代α－Ｆｅ２Ｏ３晶粒中Ｆｅ３＋格位与在４５０℃下长期工作粉料颗粒不易长大，是造成掺锑α－Ｆｅ２Ｏ３元件电阻降低一个多数量级及气敏性能显著改善的主要原因．     

担载型无铬铁系水汽变换催化剂的结构特征

运用Ｘ－射线衍射（ＸＲＤ）方法对负载在堇青石和γ－Ａｌ２Ｏ３载体上的活性组分存在的晶相进行了分析,结果表明,在堇青石载体表面负载组分形成了具有钙钛矿结构的ＬａＦｅＯ３晶相,而在γ－Ａｌ２Ｏ３载体上未形成诸如ＬａＦｅＯ３等晶体化合物,由于这两种负载催化剂中活性组分存在的晶态不同,二者的变换活性相差甚大,堇青石作载体的催化剂,其催化活性明显高于γ－Ａｌ２Ｏ３作载体的催化剂。     

固体（NH_4）_2SO_4－Fe_2O_3体系的IR和XPS研究

用红外光谱（ＩＲ）和Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）对用研磨法制得的（ＮＨ４）２ＳＯ４－Ｆｅ２Ｏ３样品进行了表征。并将表征结果与其催化性能关联。研究结果表明，热处理时存在着（ＮＨ４）２ＳＯ４在Ｆｅ２Ｏ３表面上自发分散过程。同时在表面形成Ｓ－Ｆｅ配合物。随着处理温度的升高，表面Ｓ－Ｆｅ配合物含量逐步增大，５７３Ｋ时达极大值。此时催化反应活性最大。超过５７３Ｋ，随着处理温度升高，表面Ｓ－Ｆｅ配合物分解，此时催化反应活性也相应降低。     

含FeO熔渣还原过程起泡行为研究

在１４４０－１５３０ ℃，通过Ｘ射线装置观测了石墨还原ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－ＦｅＯ熔渣（ＣａＯ／ＳｉＯ２＝０．７５－１．５）中ＦｅＯ反应过程中渣的起泡行为，测定了熔渣的起泡指数和起泡率等参数。结果表明，熔渣的起泡率随熔渣中ＦｅＯ的初己考叭墼疃鹊纳叨龃蟆?     

掺杂金属离子对α－FeOOH的形态调节作用

采用ＴＥＭ、ＨＲＥＭ、ＤＴＡ和ＸＲＤ等表征方法，研究了掺杂Ｎｉ￣（２＋）、Ｃｒ￣（３＋）、Ｌａ￣（３＋）和Ｃｅ￣（３＋）四种金属阳离子对α－ＦｅＯＯＨ粒子形态的影响及其作用机制。结果表明，掺杂Ｎｉ￣（２＋）和Ｃｒ￣（３＋）可明显提高α－ＦｅＯＯＨ粒子的轴比，而掺杂Ｌａ￣（３＋）和Ｃｅ￣（３＋）则不能；Ｎｉ￣（２＋）、Ｌａ￣（３＋）和Ｃｅ￣（３＋）亦可抑制ａ－ＦｅＯＯＨ枝叉的形成。研究发现，杂质离子改变了铁黄表面和本体结构，且提高铁黄粒子轴比的作用源于其抑制α－ＦｅＯＯＨ短轴方向（１２０）晶面的生长速率。     

CoFe_2O_4 超细微粒粒度分布规律的研究

】通过选用对数和数值两种不同测量间距测量ＣｏＦｅ２Ｏ４超细微粒粒度,由测试数据及相应的粒度分布实验曲线模拟出ＣｏＦｅ２Ｏ４超细微粒在两种不同情况下粒度分布函数。通过对比两种情况下的粒度平均值和粒度分布的离散数字特征,得出选取不同的测量间距对研究ＣｏＦｅ２Ｏ４超细微粒粒度分布规律没有影响,同时也得出了ＣｏＦｅ２Ｏ４超细微粒的形成机制。     

平果铝厂赤泥的物相分析

采用等离子光谱、Ｘ射线衍射、电子显微分析技术研究了平果铝厂赤泥的化学组成和物相组成．结果表明，平果铝土矿拜耳法处理后的赤泥中含赤铁矿（α－Ｆｅ２Ｏ３）、针铁矿（α－ＦｅＯＯＨ）、水化石榴石（Ｃａ３ＡｌＦｅ（ＳｉＯ４）（ＯＨ）８）、一水硬铝石（Ａｌ２Ｏ３·Ｈ２Ｏ）、含水铝硅酸钠（Ｎａ２Ｏ·Ａｌ２Ｏ３·１．６８ＳｉＯ２·１．７３Ｈ２Ｏ）、钙钛矿（ＣａＴｉＯ３）、羟钙石（Ｃａ（ＯＨ）２）、方解石（ＣａＣＯ３）等物相，其中赤铁矿和水化石榴石含量较高，赤泥中还含有可供工业提纯价值的Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｓｃ．研究结果为今后开发利用平果铝厂赤泥提供了理论和实验的依据     

Eu_（1－x）Sr_xFeO_（3－y）的~（57）Fe Mossbauer谱

报导Ｅｕ＿（１－ｘ）Ｓｒ＿ｘＦｅＯ＿（３－ｙ）（ｘ＝０．０～１．０）的固相反应法合成，测量了其Ｘ射线衍射及室温下的￣５７ＦｅＭｏｓｓｂａｕｅｒ谱。实验结果表明，Ｓｒ掺入了ＥｕＦｅＯ＿３晶格，结构变化与掺杂量密切相关。室温下￣５７ＦｅＭｏｓｓｂａｕｅｒ谱由一套反铁磁六线谱、一套顺磁双线谱和一套顺磁单线谱组成（Ｘ＝０．２，０．４，０．６）．处于立方相的Ｆｅ离子的ＩＳ介于Ｆｅ￣３＋和Ｆｅ￣４＋之间，可能参与电子跳跃。     

无铬中变催化剂的XRD研究

以Ｘ光衍射作研究手段，对无铬中变催化剂的氧化态还和进行了研究。结果表明，无铬中变催化剂氧化态是非晶态的ｒ－ＦｅＯＯＨ，还原态主要是一种反尖晶石结构，主要物相为Ｆｅ３Ｏ４，ＭｅＯ，（Ｍｅ，Ｆｅ），Ｆｅ２Ｏ４，ＣｅＭｅ５等，并研究了Ｍｅ（ＮＯ３）２助剂的含量对活性ＸＲＤ的影响及它们之间的关联。     

在Fe_2O_3－K_2O催化剂上乙苯程序升温脱附研究──探讨乙苯脱氢反应机理

乙苯在Ｆｅ＿２Ｏ＿３－Ｋ＿２Ｏ催化剂上的ＴＰＤ研究表明，新鲜催化剂表面有α和β两种活性位，均具脱氢、脱乙基和裂解活性．乙苯吸附后能脱氢生成苯乙烯和脱乙基生成苯，若预先吸附水亦可脱甲基生成甲苯，新鲜催化剂表面氧化能力较强，脱下的的氢或烷基会立即与表面晶格氧作用生成Ｈ＿２Ｏ和ＣＯ＿２，并致使催化剂表面被还原产生新的γ活性位．γ位裂解性能较强，但在吸附水后也具有脱氢和脱烷基活性，水对甲苯的生成起着重要的作用，α活性位可能是Ｋ＿２Ｆｅ＿２Ｏ＿４相，β和γ位可能是Ｆｅ＿２Ｏ＿３和Ｆｅ＿３Ｏ＿４（部分还原的氧化铁）相．     

等离子体反应溅射淀积氧化铁膜及其气敏特性

本文介绍直接用Ｆｅ作靶材料，空气中的氧作反应气体，利用等离子体反应溅射淀积出氧 化铁簿膜．同时在Ｆｅ靶上挂所需掺杂元素的金属丝．可方便地实现掺杂．气敏检测结果表明，这 是一种酒敏材料．借助于ＸＲＤ、ＳＥＭ的分析和观察表明．在７５０℃左右热处理之前，簿膜是一种 非晶氧化铁结构．它与烧结型γ－Ｆｅ２Ｏ３或α－Ｆｅ２Ｏ３的结构不同，具有对乙醇的独特选择性．     

（C6Me6）2Fe.PCNP2类化合物的导电模型

用ＣＮＤＯ／２Ｍ方法计算了（Ｃ６Ｍｅ６）２Ｆｅ．ＰＣＮＰ２和（１，３，５－Ｍｅ３Ｃ６Ｈ３）２Ｆｅ．ＰＣＮＰ２有机导体分子的电荷密度、键级等量子化学参数。计算表明，（Ｃ６Ｍｅ６）２Ｆｅ．ＰＣＮＰ２分子中两个苯环骨架Ｃ原子和Ｆｅ所带的电荷密度分别大于（１，３，５－Ｍｅ３Ｃ６Ｈ３）２Ｆｅ．ＰＣＮＰ２分子的。     

α－Fe_2O_3（SO_4~（2－））气敏材料的红外吸收谱

研究了α－Ｆｅ２Ｏ３（ＳＯ）气敏材料和Ｆｅ２Ｏ３试剂和在不同烧成温度和工作温度下的红外吸收性质，结果表明ＳＯ改变了α－Ｆｅ２Ｏ３的结构状态，使ａ－Ｆｅ２Ｏ３产生氧吸附功能，从而获得气敏性。     

1，1′─［四甲基二硅撑］双（环戊二烯基三羰基钨配合物）的合成及反应

１，２－二环戊二烯基四甲基二硅烷与丁基锂作用生成［四甲基二硅撑］双（环戊二烯基负离子盐），后者随即与六羰基钨反应形成１，１－［四甲基二硅撑］双［环戊二烯基三羰基钨负离子盐］，（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）·［Ｃｐ′（ＣＯ）３Ｗ－］２·２Ｌｉ＋（Ｉ）．（Ｉ）分别与六种卤化物反应，生成在钨原子上引入取代基的产物：（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）．［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３Ｒ］２，（Ｒ：Ｍｅ，Ｃ２Ｈ５，２；ＰｈＣＨ２，３；ＣＨ２ＣＯＯＣ２Ｈ５，４；ＣＨ３ＣＯ，５；Ｐ３ｈＳｎ，６）．（Ｉ）用醋酸处理后，随即分别与ＣＣｌ４，ＮＢＳ及Ｉ２作用，生成相应的钨卤化物，（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３Ｘ］２，（Ｘ：Ｃ１，８；Ｂｒ，９；Ｉ，１０），（Ｉ）与Ｆｅ３＋／Ｈ３Ｏ＋作用发生氧化偶联，生成双核Ｗ－Ｗ键产物（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３］２，１１．（Ｃｐ′＝Ｃ５Ｈ４）     

氧化镍在γ－Al_2O_3和TiO_2－Al_2O_3上的分散状态研究

采用浸渍法制备了系列ＮｉＯ／γ－Ａｌ２Ｏ３，ＮｉＯ／ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３催化剂样品，用ＸＲＤ，ＥＸＡＦＳ等方法对这些样品进行了分析．ＸＲＤ相定量方法测得ＮｉＯ在γ－Ａｌ２Ｏ３载体上的最大分散量为０．０６５ｇＮｉＯ／１００ｍ２Ａｌ２Ｏ３，而ＮｉＯ在ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３载体上的最大分散量为０．０８１ｇＮｉＯ／１００ｍ２ＴｉＯ２Ａｌ２Ｏ３。ＥＸＡＦＳ分析结果表明：ＴｉＯ２的引入改变了ＮｉＯ在载体表面上的分散状态．     

表面钴改性γ—Fe2O3磁粉的结构表征

利用广廷Ｘ射线精细结构和Ｘ射线吸收近结构技术，结合高分辨电镜和磁性能测量，研究了各种还原温度处理后的包钴型γ－Ｆｅ２Ｏ３磁粉的微结构与磁性能的关系。结果表明，还原温度对包钴型γ－Ｆｅ２Ｏ３磁粉的表面层结构的形成，转变影响很大，３５０℃左右的热处理能够形成较理想的表面层结构，增大磁各向异性，从而大幅度提高期矫顽力。