磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成缩醛(酮)

采用回流法制备了磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂.对以环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成8种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n(醛/酮)与n(乙二醇/1,2-丙二醇)的比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间为1 h条件下,8种缩醛(酮)的收率为48.3%~81.1%.     

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成缩醛(酮)

制备出单质碘掺杂聚苯胺催化剂I2/PAn,并以I2/PAn为催化剂对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成10种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,重点考察了影响苯甲醛1,2-丙二醇缩醛合成的各种因素.在确定的n(醛/酮):n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1:1.6(物质的量的比),催化剂的用量占反应物料总质量的0.2%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的收率在47.3%～94.2%之间.     

合成正丁醛1，2-丙二醇缩醛的新型催化剂硫酸氢钠

议NaHSO4为催化剂,对以正丁醛（Ⅱ）和1,2-丙二醇（Ⅲ为原料合成正丁醛1,2-丙二醇缩醛（Ⅰ）的反应条件进行了研究,探讨了醛醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。实验表明：NaHSO4是合成正丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为：n（醛）：n（醇）=1：3,催化剂用量为反应物总质量的2．5％,带水剂环已烷为15mL,反应时间1h,在上述条件下,正丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可迭71．9％。     

合成正丁醛1,2一丙二醇缩醛的新型催化剂硫酸氢钠

以NaHSO4为催化剂,对以正丁醛(Ⅱ)和1,2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成正丁醛1,2-丙二醇缩醛(I)的反应条件进行了研究,探讨了醛醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。实验表明:NaHSO4是合成正丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为:n(醛):n(醇)=1:3,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环已烷为15mL,反应时间1h,在上述条件下,正丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达71.9%。     

硫酸铜催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸铜为催化剂,通过丁酮与1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明:在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的5.4%,环己烷作带水剂20mL,反应时间3.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达60.8%.     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以磷钨酸掺杂聚苯胺H3PW12O40/Pan为催化剂,对以丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40/Pan是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:n(丁醛):n(1,2-丙二醇) =1:1.2,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间50 min.上述条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达87.9%.     

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以自制磷钨酸/硅胶为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,采用正交试验探讨了合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的影响因素.实验结果表明:固定苯甲醛物质的量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.75%,带水剂环己烷为10 mL,反应时间30 min的条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为75.9%.     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,丁酮、1,2-丙二醇为原料合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量、带水剂及用量、催化剂重复使用等因素对反应的影响.通过优化得出较佳工艺条件为：n（丁酮）∶n（1,2-丙二醇）=0.2∶0.26,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.2 g（相对0.2 mol丁酮）,反应时间2 h,此时产物收率为86.29%,w〉98.5%.催化剂不经处理可循环使用多次.     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以氨基磺酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为1 g,带水剂环己烷15 mL,反应时间60 m in。上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71.15%。     

MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

以MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸为多相催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.采用正交试验法探讨了MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料用量、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响.结果表明:MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.2%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81.0%.     

微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,对甲苯磺酸作催化剂,不用溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮，考察酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响.结果表明,合成该缩酮的最佳工艺条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,辐射功率为350 W,辐射时间为3 min.在此条件下,缩酮收率可达78.0%.     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨酸催化剂.以其为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷,反应时间对收率的影响.实验表明,二氧化硅负载硅钨酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(...     

H4SiW12O40-PAn催化剂催化合成4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷

目的自制H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)环境友好催化剂并进行有机物合成应用研究。方法通过FT-IR,XRD和TG/DTA手段对自制催化剂进行表征,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷,探讨H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。结果在n(苯甲醛)/n(1,2-丙二醇)=1/2.0,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间45 min的优化条件下,4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷的收率可达87.4%。结论实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,丁酮、1,2-丙二醇为原料合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量、带水剂及用量、催化剂重复使用等因素对反应的影响.通过优化得出较佳工艺条件为：n（丁酮）∶n（1,2-丙二醇）=0.2∶0.26,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.2...     

硫酸铁铵催化合成丁酮乙二醇缩酮

以乙二醇和丁酮为原料,NH4Fe（SO4）2.12H2O为催化剂合成丁酮乙二醇缩酮。通过正交实验得出的适宜反应条件为：固定丁酮的物质的量0.2mol,丁酮与乙二醇的物质的量之比为1.0∶1.6,NH4Fe（SO4）2.12H2O用量占反应物总量的4.3%,反应时间为2.5h,带水剂环己烷用量20mL.在此反应条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率为68.1%.     

介孔TiO2固体超强酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了纳米TiO2固体超强酸催化剂和介孔TiO2固体超强酸催化剂，表征了催化剂的物化性能．研究了浓硫酸和固体超强酸催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能，系统考察了酮和醇物质的量的比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响．试验表明，介孔TiO2固体超强酸是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂，在n（酮）：n（醇）=1：1．5，催化剂用量1．0g，环己酮用量20．66mL，带水剂环己烷用量20mL，反应时间2h的优化条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率可达82．1％．     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成环己酮乙二醇缩酮的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响。在n（乙二醇）∶n（环己酮）=1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,反应时间75 min的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.5%.     

环己酮乙二缩酮的合成研究

在氨基磺酸存在下,由环己酮和乙二醇合成了环己酮乙二缩酮,研究结果表明,氨基磺酸具有较高的催化活性,考察了环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量和带水剂种类对反应产率的影响．当环己酮、乙二醇和氨基磺酸的物质的量之比为1：1．5：0．05时,环己烷为带水剂,回流分水60 min,产品收率达80．4%．