共沸蒸馏法制备ZrO_2纳米晶微粉的研究

在湿化学共沉淀法制备超细微粉工艺过程中，团聚问题是一个常见也是难以解决的问题，而湿凝胶表面的吸附水是团聚产生的一个主要原因。文章采用非均相共沸蒸馏法以正丁醇为夹带剂对水合氢氧化锆凝胶进行脱水，克服了粉体硬团聚的形成。经干燥，煅烧后成功地制成了氧化锆纳米晶微粉（ｄＴＥＭ＝２０ｎｍ）。     

纳米SiO2粉末的共沸蒸馏法制备及机理

采用正丁醇共沸蒸馏法制备了粒径为20－40nm的无团聚SiO2粉末。运用TEM，FTIR，TG－DTA和搂气物理吸附等实验手段研究了共沸蒸馏和直接干燥对粉末性能的影响，并对粉末的基本性能进行了测试和表征。结果表明，正丁醇共沸蒸馏嗵有效脱除SiO2凝胶中的水，防止干燥过程中颗 粒间硬团聚的形成，其作用机理是正丁醇取代凝胶中的水并发生丁氧基取代SiO2颗粒表面的部分羟基，从而降低了干燥时的毛细管力，消除了颗粒间的氢键桥接，阻止了颗粒间化学键的形成。     

共沸蒸馏法分离精制β-甲基萘

介绍共沸蒸馏法分离精制β-甲基萘的国内外研究现状，并对共沸剂的选择及几种常用共沸剂的性能作相应的阐述。同时评述各方法的优缺点。     

沉淀-共沸蒸馏法制备超细α-Al2O3粉体的研究

以Al2(SO4)3为铝源,(NH4)2CO3为沉淀剂,利用沉淀-共沸蒸馏法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末.研究了加料方式、表面活性剂、干燥方式等因素对产物分散性能的影响,分析了超细氧化铝粉末在热处理过程中的结构和性能变化.采用热重/差示扫描法(DTA/TGA)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及ICP等现代分析检测技术对样品性能进行了表征.结果表明,只有将Al2(SO4)3溶液雾化加入到(NH4)2CO3溶液中,添加适量PEG1000做为分散剂,同时采用正丁醇共沸蒸馏才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的超细α-Al2O3粉末.煅烧过程中,氧化铝的相变过程为:Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3,且随着煅烧温度的提高,产物的晶粒尺寸不断增大,密度不断得到提高.在优化条件下合成的前驱物AACH于1 200 ℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、分散性良好、形貌为类球形且纯度为99.97%以上的α-Al2O3粉体.图9,表1,参15.     

共沸蒸馏干燥法制备氧化铟锡纳米粉体及其性能表征

以SnCl4.5H2O和InCl3.4H2O乙醇溶液为原料,采用离子交换除氯水解法及乙酸异戊酯共沸蒸馏干燥法制备得到了锡铟氢氧化物干粉,用TG-DTA,FT-IR,TEM和XRD等方法对干燥粉体的形貌、物相进行了表征,锡铟氢氧化物粉体在适当的煅烧温度下得到了氧化铟锡粉末.研究结果表明:乙酸异戊酯溶剂是一种非常理想的共沸干燥溶剂,所制得的氧化铟锡纳米晶体颗粒小,分散性好.     

表面改性Mg(OH)_2纳米晶的制备和性能

为减少Mg(OH)2纳米晶在制备干燥过程中发生颗粒团聚现象,并使其表面性质由亲水性变为亲油性,首次将硬脂酸作为表面修饰剂直接引入共沸蒸馏干燥体系,成功制备得到硬脂酸表面改性Mg(OH)2纳米晶.并用透射电镜(TEM),X射线粉末衍射仪(XRD),红外光谱(FT-IR),扫描电镜(SEM),对表面改性Mg(OH)2纳米晶形貌、结构进行表征.将其加入到ABS塑料中,相对商品微米量级产品表现出较好的分散性,阻燃和力学性能也得到较大程度提高.     

共沉淀-共沸蒸馏法制备掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体及其光催化性能

采用共沉淀-共沸蒸馏法制备了掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,通过XRD和TEM等对掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体的结构相变、晶粒粒度进行表征,研究了所得粉体的光催化活性.结果表明,用共沉淀-共沸蒸馏法制备出了分散性好的球形掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,热处理温度为450℃时粒径为7 nm左右,晶相为纯锐钛矿型;700℃时粒径为22 nm左右,晶相为锐钛矿型和金红石型混合相;通过对亚甲基橙的光催化降解研究,发现掺入0.1%Fe3+的TiO2粉体的催化活性较好,且经共沸处理的比未经共沸处理的具有更好的活性.     

SiO2气凝胶的溶胶-凝胶/共沸蒸馏法制备及表征

以工业水玻璃为硅源,采用溶胶-凝胶和共沸蒸馏的方法在常压下制备SiO2气凝胶,研究制备条件对SiO2气凝胶性能的影响.结果表明,当溶液体系的pH值为4.5,添加2 mL甲酰胺作为干燥控制化学添加剂(DCCA),并以正丁醇与凝胶中的水为共沸蒸发介质时,所制备的SiO2气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,经分析SiO2气凝胶的...     

共沸蒸馏脱水法对铜基甲醇合成催化剂前驱体结构和催化性能的影响

研究不同的脱水方法对催化剂前驱体的结构、催化剂比表面和催化活性的影响。前驱体的晶相分析表明：前驱体主要由孔雀石、绿铜锌矿和水锌矿三种晶相组成。共沸蒸馏脱水法比加热脱水法制备的前驱体含有较多的孔雀石相。比较共沸蒸馏和加热脱水法制备的催化剂，前者的比表面、分散性和催化活性均高于后者。这些结果对铜基甲醇合成催化剂的生产具有明显的意义。     

恒沸蒸馏超细SiO2凝胶的二甲基二氯硅烷表面改性研究

利用恒沸蒸馏快速置换出SiO2湿凝胶中的物理吸附水,并用二甲基二氯硅烷（DMDCS）进行湿法改性。通过透射电子显微镜（TEM）、红外光谱（FT-IR）、热重-差热（TG-DTA）、激光粒度分析仪和接触角测定仪等表征方法研究了DMDCS的改性效果。结果表明,将恒沸蒸馏用于SiO2湿凝胶的表面改性,能得到疏水性能极佳的改性SiO2,水在改性SiO2粉体表面的接触角大于130°,改性产品蓬松,吸油值增大2~2.8,孔容增大3.5倍,孔道结构没有发生显著改变。优化了的改性工艺为：改性溶剂为体积比3∶2的丙酮、乙醇混合物,改性时间2h,改性剂用量为SiO2绝干粉质量的12.5%。     

固相法制备高纯超细氢氧化镁的工艺

以自制的六氨氯化镁为原料,采用常温固相法制备了高纯超细氢氧化镁。对固相法制备高纯超细氢氧化镁的工艺条件进行了研究,得到优化的制备工艺条件为:M gC l2.6NH3和M gC l2.6H2O摩尔比1∶1,球磨速度350 r/m in,球磨时间15 m in,球料比5∶1、充填率52%,磨介1份10 mm大球和2份6 mm小球。对制得的超细氢氧化镁进行化学组成分析,结果表明:氢氧化镁含量在99.7%左右,杂质含量低于0.3%。粒度分析表明产品平均粒径为158 nm,变异系数(CV)为0.194。     

纳米氢氧化镁阻燃剂的制备工艺

本文主要研究了湿法纳米氢氧化镁阻燃剂的制备工艺过程,对制得纳米氢氧化镁阻燃剂进行测试,并将粉体添加到软质PVC体系中测定该体系的活化数、氧指数、拉伸强度和断裂伸长率等.通过单因素优选法和正交试验法分析,结果表明,最佳的工艺条件:聚乙二醇(PEG)为分散剂,硬脂酸为改性剂,分散剂的用量为2.5%,改性时间为90min,改性温度为70℃,改性剂用量为5%(质量分数);添加了纳米氢氧化镁阻燃剂粉体的软质PVC体系的阻燃性能有了显著提高,同时减少了氢氧化镁添加剂的用量和降低了对体系机械力学性能的影响.     

利用菱镁矿制备氢氧化镁

以菱镁矿为原料,研究常压下制备氢氧化镁的新方法.首先通过煅烧试验,得出保证菱镁矿达到充分分解且其分解产物氧化镁具有较高活性的煅烧条件是煅烧温度600℃,煅烧时间9 h;提高煅烧温度到700~750℃,煅烧时间为2~4 h时,菱镁矿的分解率也达到最高值,但其氧化镁活性有所降低;其次以氧化镁粉为原料,研究常温下化学合成氢氧化镁粉剂的制备方法.结果表明对快速合成的絮状氢氧化镁沉淀物进行80℃水热老化处理30 min,可得到过滤性能较好、纯度较高、均一规则六边形薄片状氢氧化镁粉体,从而得出水热老化反应是制备较规则形貌氢氧化镁的重要方法.     

以聚乙二醇6000为分散剂用直接沉淀法制备纳米氢氧化镁

以氯化镁和氨水为原料,聚乙二醇6000为分散剂,利用直接沉淀法合成了粉末状、粒度均匀且分散性好的纳米氢氧化镁.研究了分散剂用量,反应时间,反应温度,反应物配比等对氢氧化镁颗粒平均粒径的影响,并采用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对颗粒结构进行表征.结果表明,制备纳米氢氧化镁的最优工艺条件为...     

隔膜电沉积法制备片状氢氧化镁及其影响因素

以氯化镁为原料,采用隔膜电沉积法制备了片状氢氧化镁.考察了氯化镁浓度、反应温度、电流密度对氢氧化镁形貌及颗粒粒径的影响.采用SEM和激光粒度分布仪对产物氢氧化镁的形貌和颗粒粒径大小进行了表征.结果表明,该法获得的产物沉降快且易分离;电解质浓度增加,片状形貌更大且更厚,颗粒粒径变大;反应温度升高,导致片状形貌缺陷增大,团聚更严重,颗粒粒径先减小后增大;电流密度增强,造成片状特性变差,最终出现枝状形貌,颗粒粒径减小.对样品进行BET检测,发现合成样品中比表面积最大可达82.36 m2/g,对甲基紫的吸附量可达1 256 mg/g.     

氢氧化镁阻燃剂的制备及其应用

以六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)和氢氧化钠(NaOH)为原料,硬脂酸为改性剂,采用"一步法"制备改性氢氧化镁阻燃剂,研究了反应温度、反应时间和陈化时间对其活化指数和吸油率的影响;采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、激光粒度仪(LPSA)和热重分析仪(TGA)对其特性进行了表征,并在聚丙烯(PP)中进行了初步应用研究。结果显示其最佳制备工艺为:在反应温度80℃、反应时间90min、陈化时间90min下,制得的改性氢氧化镁阻燃剂分散性高,与聚丙烯(PP)的相容性好,其填充量为50%的PP混合物的热学性能优良,氧指数达到28.5,垂直燃烧等级为V-0级。     

氢氧化镁基有机无机复合阻燃剂的制备

以Mg(NO)2·6H2O和氨水为原料,用直接沉淀法制备了纳米氢氧化镁,讨论了使用不同表面活性剂及其用量对纳米氢氧化镁的分散效果。同时,还进行了在氢氧化镁表面包覆有机阻燃剂THPC的研究,并采用SEM、TEM、FTIR、Zeta电位和热分析等手段,对包覆前后的氢氧化镁进行表征。实验结果表明,在氢氧化镁表面存在THPC有机包覆层。     

高纯微细氢氧化镁的水热法制备

以国内丰富的镁资源为应用背景，借助SEM、X荧光光谱仪等现代测试手段，研究水热技术在制备高纯微细氢氧化镁中的应用，测试结果表明水热技术使氢氧化镁平均粒径明显增大，晶型发育完善，纯度提高，有助于改善氢氧化镁作为高效阻燃剂在合成材料中的分散和阻燃性能，为海水镁资源的有效利用提供了适宜的处理途径．     

纳米氢氧化镁的制备

采用氯化镁溶液为原料，以氢氧化钠和氨水作为混合沉淀剂，通过反向沉淀和低温乙醇溶液强化成核反应的方法制备纳米级氢氧化镁．实验结果表明，在混合碱与氯化镁的摩尔比为2．2：1、溶剂的总量为2100mL、水与乙醇的体积比为4：1、反应时间为30min的实验条件下，可以制得纯度高、平均粒径为短径约8-10nm，长度约40-60nm的纳米氢氧化镁棒状晶体，且形状比较规则，粒度分布均匀，分散性好．