1,4-环己二酸三烃基锡(Ⅳ)的合成及结构研究

用1,4-环己二酸分别与三苯基氯化锡,三甲基氯化锡,三丁基氯化锡,三苄基氯化锡反应,得到了[(Ph3Sn)2](C8H10)(COO)2]1,(Me3Sn)2[(C8H10)(COO)2]2,[(n-Bu)3Sn]2[(C8H10)(COO)2]3和[(PhCH2)3Sn]2[(C8H10)(COO)2]4四个新型的化合物,并通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.其中化合物1还通过X-射线单晶衍射进行了表征.单晶结构表明配合物1是一个二锡核的单体三苯基锡化合物,在配合物1中羧酸配体上的两个羧基都参与了配位,中心锡原子都是扭曲的四配位的四面体构型.     

二苯基锡水杨醛-2-噻吩甲酰腙的合成及晶体结构

利用二苯基氯化锡与水杨醛-2-噻吩甲酰腙反应,合成了新的二有机锡希富碱衍生物Ph2Sn(C12H8N2O2S),并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.测试结果表明,该化合物是单体结构,在化舍物中锡原子为五配位的三角双锥配位环境.     

三甲基锡丙酮酸-2-噻吩甲酰腙的合成及晶体结构

利用三甲基氯化锡与丙酮酸-2-噻吩甲酰腙反应,合成了新的三有机锡希富碱衍生物{Me3Sn[C4H3SC(O)NHN=C(CH3)COO]}n,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.测试结果表明,在配合物中锡原子为五配位的三角双锥配位环境.化合物通过羧基氧原子的桥连作用形成了一维无限链状结构.     

[(n-C4H9)2Sn(2-PyCO2)2(H2O)] 的合成、晶体结构

利用三丁基氯化锡和2-吡啶甲酸在三乙胺存在下以1:1摩尔比反应,合成了非预期有机锡配合物[(n-C4H9)2Sn(2-PyCO2)2(H2O)].通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.测试结果表明,该配合物为单体结构,锡原子呈七配位畸变五角双锥构型.通过配位水分子和游离羰基氧原子的氢键作用,形成了二维网状结构.     

二-μ2-羟基-二氯-二-μ3-氧八苄基四锡的合成与晶体结构的表征

用NaOH水溶液调节pH值,使二苄基二氯化锡[(PhCH2)2SnCl2]发生部分水解后,获得新型有机锡化合物二-μ2-羟基-二氯-二-μ3-氧八苄基四锡{[(PhCH2)2(Cl)SnOSn(OH)(PhCH2)2]2}(Ⅰ).经过元素分析、1H核磁共振和红外光谱及晶体结构测定等手段对其进行了结构表征.结果表明:化合物Ⅰ为单斜晶系,空间群P2(1)/n;a=1.026 93(10)nm,b=1.596 12(15)nm,c=1.979 69(18)nm,β=98.211(2)°,V=3.211 7(5)nm3,Z=4,F(000)=2 808,Dc=2.934 g/cm3,μ=3.323 mm-1,R1=0.046 0,wR2=0.108 4;4个Sn原子处于2种不同的化学环境,但均为五配位,构成以Sn原子为中心的扭曲三角双锥构型,为对称的梯形二聚体结构.     

缺位Keggin阴离子SiW9O10-34的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Keggin结构阴离子SiW9O10-34反应,合成了6种新的杂多阴离子有机金属配合物M4H3[(R'OOCCHR"CH2Sn)3(SiW9O37)]·xH2O(M=K+,(CH3)4N+;R'=CH3,CH3CH2;R"=H,CH3;x=6～12).通过元素分析、IR光谱、1H NMR、紫外电子光谱、循环伏安和TGA-DSC热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究,确定该系列化合物为α-Keggin型三取代酯基锡杂多配合物.     

缺位Keggin阴离子SiW11O8-39的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Keggin结构阴离子SiW11O8-39反应,合成了8种新的杂多阴离子--有机锡配合物.M5[(R′OOCCHR″CH2Sn)(SiW11O39)]*xH2O(M=K+,(Me4N)+;R′=CH3-,CH3CH2-,n-Bu-;R″=H,CH3-),通过元素分析、IR光谱、UV电子光谱、1H NMR、TGA-DSC热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究.     

缺位Keggin阴离子SiW_9O_(34)~(10-)的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Keggin结构阴离子SiW9O10-34反应,合成了6种新的杂多阴离子有机金属配合物M4H3[(R′OOCCHR″CH2Sn)3(SiW9O37)]·xH2O(M=K+,(CH3)4N+;R′=CH3,CH3CH2;R″=H,CH3;x=6～12).通过元素分析、IR光谱、1HNMR、紫外电子光谱、循环伏安和TGA-DSC热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究,确定该系列化合物为α-Keggin型三取代酯基锡杂多配合物.     

{(PhCH2)2Sn[2,6-(O2C)2C5H3N](CH3OH)}2 的合成及结构

合成了七配位二聚体{(PhCH2)2Sn[2，6-(O2C)2C5H3N](CH3OH)}2。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。化合物中两个锡原子呈七配位畸变五角双锥构型。     

4-巯基苯甲酸二、三烃基锡衍生物的合成及其表征

利用4-巯基苯甲酸(4-H2SBA),乙醇钠与三烃基锡在1:1:1的摩尔比下反应,合成了四个4-巯基苯甲酸的三烃基锡(VI)衍生物:R3Sn[S(C6H4CO2H)](R=CH3-1;n-Bu-2;Ph-3;PhCH2-4),与二烃基锡在1:2:2的摩尔比下合成了两个4-巯基苯甲酸的二烃基锡(VI)衍生物R2Sn[p-S(C6H4CO2H)]2(R=n-Bu-5;Ph-6)。并通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱对其结构进行了表征。研究表明配合物1-6都是通过4-巯基苯甲酸上S原子而不是羧基上的O原子与锡配位。这一配位特征也被配合物3和5的X-射线单晶衍射结构所证明。此外,晶体结构分析还表明,配合物3是一个通过分子间O-H...O氢键作用形成的二聚体。     

三维结构二苯基锡2,6-吡啶二羧酸酯的合成及晶体结构

利用二苯基氧化锡与2，6-吡啶二羧酸反应，合成了新的二有机锡杂环二羧酸酯[Ph2Sn（2，6-pdc）（H2O）]。（pdc=吡啶二羧酸），并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了袁征．结果表明，该化合物通过配位水分子和羰基氧原子间的氢键作用，形成了三维超分子结构．     

缺位Keggin阴离子SiW11O39^8—的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Keggin结构阴离子SiW11O8-39反应,合成了8种新的杂多阴离子--有机锡配合物.M5[(R′OOCCHR″CH2Sn)(SiW11O39)]*xH2O(M=K+,(Me4N)+;R′=CH3-,CH3CH2-,n-Bu-;R″=H,CH3-),通过元素分析、IR光谱、UV电子光谱、1H NMR、TGA-DSC热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究.     

梯形二聚体二正丁基锡羧酸酯的合成和晶体结构

将(n-Bu2Sn)2O(二正丁基氧化锡)与有机酸HL(HL=2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸)在苯中进行脱水,用乙醇重结晶,获得新型二正丁基锡羧酸酯[(n-Bu2Sn)4(L)2O2(OC2H5)2](1).采用元素分析、1HNMR、FT-IR和晶体结构测定等手段对其进行了结构表征.结果表明:3个双锡双氧环构成以平面Sn2O2为中心的对称梯形二聚体结构;2个环内Sn原子为五配位,构成以Sn原子为中心的扭曲三角双锥构型;2个环外Sn原子均为六配位,构成以Sn原子为中心的扭曲单加帽三角双锥构型.     

十核环状有机锡氧梯形化合物{[(ArCH2)2Sn(O)]5(O2N)}2的合成和{[(p-ClC6H4CH2)2Sn(O)]5(O2N)}2的晶体结构

目的研究烃基锡氧化合物的结构。方法通过（ArCH2）2SnCl2在硝酸银存在下发生水解反应进行合成，通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行表征。结果合成了4个新型十核环状有机锡氧梯形化合物{[（ArCH2）2Sn（O）]5（O2N）}2[Ar=P-ClC6H4（1），p-FC6H4（2），o-ClC6H4（3），o-FC6H4（4）]，用X-射线单晶衍射测定了化合物{[（p-ClC6H4CH2）2Sn（O）]5（O2N）}2（1）的晶体结构。结论在此化合物中所有锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。     

双(三环己基锡)丁二酸酯的合成、晶体结构和抑菌性质

利用三环己基氢氧化锡和丁二酸在苯-乙醇中反应合成了双(三环己基锡)丁二酸酯(c-C6H11)3SnO2CCH2CH2CO2Sn(C6H11-c)3(1),通过元素分析、IR、1H NMR和X-射线单晶衍射分析确定了其结构.化合物1属三斜晶系,P-1空间群,a=0.9891(9), b=1.5402(8), c=2.1316(15) nm,α=78.55(3),β=82.39(3),γ=83.71(4)°, Z=3, V=3.143(4) nm3, R1=0.0503, wR2=0.1361.该化合物为锡原子具有4配位[SnC3O]畸变四面体构型的双核有机锡配合物,分子间通过Sn…O弱作用形成了链状三聚体超分子结构.化合物1对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有较强的抑制作用     

缺位Keggin阴离子SiW_(11)O_(39)~(8-)的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Keggin结构阴离子SiW11O8-39反应,合成了8种新的杂多阴离子———有机锡配合物.M5[(R′OOCCHR″CH2Sn)(SiW11O39)]·xH2O(M=K+,(Me4N)+;R′=CH3—,CH3CH2—,n-Bu—;R″=H,CH3—),通过元素分析、IR光谱、UV电子光谱、1HNMR、TGA-DSC热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究.     

双三苯基锡2,3-吡嗪二羧酸酯的合成及晶体结构

利用双三苯基氧化锡与2，3-吡嗪二羧酸反应，合成了新的三有机锡杂环二羧酸酯{[Ph3Sn（2，3-pdz）SnPh3]2（H2O）}（pdz=吡嗪二羧酸），并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征。结果表明，该化合物通过配位水分子和吡嗪氮原子间的氢键作用，形成了一维链状超分子结构。     

梯形锡氧簇合物[二氯双(μ-乙氧基)双(μ3-氧)八苯基四锡(IV)]的合成及晶体结构

本文报告一种新的梯形锡氧簇合物[二氯双(μ-乙氧基)双(μ3-氧)八苯基四锡(IV)]的合成及晶体结构特征.晶体分析结果表明:标题化合物分子式为C52H50Cl2O4Sn4,属于单斜晶系,P21 /n空间群,具有平面中心对称的Sn4O4梯形结构.分子中所有锡原子都为五配位的变形三角双锥构型.分子间靠较弱的C-H…π作用力和范德华作用力相互聚集在一起.     

含S、N配位的三甲基锡铋试剂Ⅱ化合物的合成及结构表征

通过三甲基氯化锡与铋试剂Ⅱ（2,5-dimercapto-4-phenyl-1,3,4-thiodiazole）合成了一种新的化合物Me3Sn（S3N2C8H5）．并通过元素分析、1H NMR谱和X-射线单晶衍射对它进行了表征．结果表明：包括分子间的Sn…S弱作用在内,锡原子为五配位的三角双锥构型,而且分子间通过此作用形成了一维的无限链状结构．     

N4-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪缩氨基硫脲化合物的合成研究

通过CS2OH2N-NH2．H2O,（CH3）2SO4反应制得肼基二硫代甲酸甲酯,肼基二硫代甲酸甲酯再与相应的醛或酮,通过缩合反应制得中间体化合物1a-1d,产率80％-95％、以乙醇作溶剂,1与N^4-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪发生取代反应制得相应的目标化合物2a-2d,产率67％～84％．共计合成目标化合物4个,均为新化合物．以上新化合物均经熔点、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证.