沉淀法制备纳米钛酸锌粉体的研究

文中以TiCl₄和ZnCl₂的混合液为原料液、以NaOH为沉淀剂,采用直接沉淀法,在不同沉淀剂的质量浓度(3,6,9mol/L)以及Zn²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为1∶1.2～2∶1的条件下,通过煅烧,得到粒径小于100nm的立方相钛酸锌粉体。研究结果表明：沉淀剂NaOH浓度为3mol/L,Zn2+与Ti⁴⁺的摩尔比为1∶1时,经600℃煅烧得到粒径约为40nm的纯立方相ZnTiO₃粉体;Zn²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为2∶1时,经800℃煅烧得到粒径约90nm的Zn₂TiO₄粉体。粉体形貌为球形,粒度分布窄。     

化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体

以TiCl₄和MgCl₂混合液为原料液、NaOH为沉淀剂，采用化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体。考察了沉淀剂浓度、原料液中Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比、煅烧温度等因素对目的产物颗粒大小和晶型的影响;采用透射电镜和X射线衍射等多种分析测试方法对制得粉体进行了表征。实验结果表明：当镁钛混合液中的Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为1.2（固定钛离子浓度为0.5mol/L）、沉淀剂NaOH浓度为6mol/L、反应温度98℃、镁钛混合液与NaOH溶液的体积比为1:1、煅烧温度为800℃时，制备出了平均粒径约为55nm、结晶度好、形貌为球形的纳米钛酸镁粉体。     

纳米Ba0.9Sr0.1Ti1-xNdxO3的合成、烧结与介电性能

在100℃以下制备了一系列Ba0.9Sr0.1Ti1-xNdxO3固溶体纳米粉末(0≤x≤0.1),TEM观察粒子为均匀球形,平均粒径70 nm.制陶实验发现材料的室温介电常数达86000,比BaTiO3纯相提高近30倍,纳米粉体的烧结温度为1 150℃,比传统微米级粉体的烧结温度降低200℃.     

La3+和Ni2+掺杂二氧化钛纳米粉体的制备与光催化性能

采用溶胶 凝胶法分别制备了未掺杂、La³⁺和Ni²⁺单掺与共掺的TiO₂粉末,通过XRD、SEM、UV-visible吸收等对样品的晶型、微观形貌、光吸收和对亚甲基蓝的光降解特征进行了考察。结果表明,La³⁺和Ni²⁺的掺杂抑制了TiO₂的相变和晶粒的增长,纯TiO₂的粒径主要分布为20～30nm,掺杂La³⁺和Ni²⁺后样品的晶粒尺寸在9～20nm之间。掺杂后各样品在紫外和可见光区的吸收能力均有不同程度地增强。与未掺杂TiO₂的吸收带边相比,La³⁺掺杂TiO₂的吸收带边蓝移,Ni²⁺掺杂和共掺TiO₂的吸收带边分别红移了约40和35nm。La³⁺单掺和La³⁺-Ni²⁺共掺促进了光生电子-空穴对的分离,从而提高了光催化降解亚甲基蓝的活性。     

直接沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的表征与介电性能

文中采用直接沉淀法以四氯化钛和氯化钡溶液为钛源和钡源,并以NaOH溶液为沉淀剂一步合成了纳米BaTiO₃粉体,并对所得粉体的形貌、颗粒尺寸及分布、杂质含量、Ba与Ti摩尔比和介电特性进行了分析与测试。实验结果表明:所得BaTiO₃粉体的形貌为球形,具有立方相晶体结构,其平均颗粒尺寸约为60nm,并且颗粒尺寸分布均匀;粉体的Ba与Ti摩尔比为(1.000±0.005),杂质含量小于电子工业行业标准;粉体经过干压成型后在1250℃烧结,所得钛酸钡陶瓷的相对密度达到95%,晶粒尺寸约为1.2 μm ,室温介电常数达到2836。     

纳米BaTi_(1-x)Ce_xO_3的合成、烧结与介电性能

采用常压液相法 ,在 10 0℃以下制备了一系列BaTi1-xCexO3 固溶体纳米粉末 (0≤x≤ 0 .3) ,经XRD物相分析和d -间距 -组成图证明 ,产品为立方晶系的完全互溶取代固溶体 ,结果符合Vegard定律 .TEM形貌观察 ,粒子为均匀球形 ,平均粒径 70nm .通过制陶实验 ,分别测定了该系列固溶体的室温介电常数以及介电常数随温度的变化 ,结果发现 ,用软化学方法在BaTiO3中掺入适量铈 ,由于掺杂离子均匀进入母体晶格 ,引起tc 降低 ,室温介电常数达 160 0 0 ,比BaTiO3纯相提高近 10倍 .制陶实验证明纳米粉体的烧结温度为 12 0 0℃ ,比传统微米级粉体的烧结温度降低 15 0～ 2 0 0℃ .     

高分子凝胶法合成纳米铈锆氧化物固溶体及其热稳定性研究

采用改进的高分子凝胶法在较低温度下合成了铈锆氧化物固溶体Ce1-xZrxO2.当0≤x≤0.6时,固溶体为立方相结构;当0.7≤x≤0.9时,固溶体具有四方相结构;当x=1.0时,产物由四方相和单斜相组成.透射电镜分析结果显示,产物的粒径在10～20 nm之间;粉末X射线衍射(XRD)实验与计算结果表明,晶胞体积随x的增大呈线性减小;差示扫描量热法(DSC)和XRD测试结果说明,在0≤x≤0.9,温度为323～1 273 K的范围时,产物的相结构保持不变.     

纳米BaTi1-xCexO3的合成、烧结与介电性能

采用常压液相法,在100 ℃以下制备了一系列BaTi1-xCexO3固溶体纳米粉末( 0≤x≤0.3), 经XRD物相分析和d-间距-组成图证明,产品为立方晶系的完全互溶取代固溶体,结果符合Vegard 定律.TEM形貌观察,粒子为均匀球形,平均粒径70 nm.通过制陶实验,分别测定了该系列固溶体的室温介电常数以及介电常数随温度的变化,结果发现,用软化学方法在BaTiO3中掺入适量铈,由于掺杂离子均匀进入母体晶格,引起tc降低,室温介电常数达16 000,比BaTiO3纯相提高近10倍.制陶实验证明纳米粉体的烧结温度为1 200 ℃,比传统微米级粉体的烧结温度降低150～200 ℃.     

乙醇为溶剂超临界干燥法制备纳米Al2O3

以硝酸铝为原料,柠檬酸为分散剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500～900℃焙烧后得到纳米γ-Al₂O₃。考察了溶液pH值、硝酸铝与柠檬酸物质的量比对AlOOH粉体,以及焙烧温度对γ-Al₂O₃两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明,制备溶胶时的pH值和柠檬酸的〖JP2〗加入对经超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3,n(C₆H₈O₇)∶n(Al(NO₃)₃)=1∶2的条件下可得到纤维状纳米AlOOH(直径为1～10nm, 长为30～40nm)。该AlOOH经500～900℃焙烧后可得纤维状纳米γ-Al₂O₃,其直径为1～10nm,长为30～70nm。     

Au/TiO2催化剂室温催化燃烧甲醛的研究

采用沉积-沉淀法制备了负载型Au/TiO₂催化剂,以甲醛的催化氧化作为目标反应,采用XRD和TEM对该样品进行了表征并考察了金负载量、沉淀剂种类、反应液pH值、沉积沉淀温度、活化气氛、还原温度及时间等对Au/TiO₂催化甲醛氧化活性的影响。结果表明：1.80%（质量分数）的Au/TiO₂,经过85℃氢气气氛还原,显示了最高的催化甲醛氧化的活性,在30℃、体积空速为15000h^-1,甲醛的体积分数为4.5×10^-4时,可以将50%的甲醛完全转化为H₂O和CO₂。样品中金物种颗粒平均尺寸为4.5nm。     

水热法制备NaGd(WO_4)_2:Eu~(3+)发光材料

采用水热法,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,合成了NaGd(WO4)2:Eu3+发光材料.采集XRD,SEM图谱来表征样品的晶型与形貌,利用激发光谱和发射光谱研究了材料的发光特性.结果表明,所制得的NaGd(WO4)2:Eu3+是由纳米棒组成的绒球状发光材料,球体直径为100nm,纳米棒长2～5μm.样品不仅可以被紫外光(266nm)激发,还能被近紫外光(393nm)和蓝光(464nm)有效激发,其主发射峰值位于614nm,为红色荧光成分,且当Eu3+掺杂物质的量分数为3%时,此发射峰达到最大,该发光粉可用于制造紫外光芯片激发的白光LED.     

水热法合成纳米ATO粉末的研究

研究了以锑白、氢氧化钠、锡酸钠为原料，硫酸作为沉淀剂先制备出ATO的前驱体，然后用水热法合成了ATO纳米粉体，用容量法和碘量法分析其锑掺杂量分别为4．3mol％、5．8mol％和7．2mol％，并用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、差热分析等手段对粉末进行了表征．DTA分析表明所得到的粉末脱水完全，晶型稳定；TEM分析结果表明其平均粒度20nm左右。XRD分析表明，随着锑掺杂量的增加，ATO的粒度减小而结晶性能变差．图4，表2，参10．     

混合导体氧化物SrFeCo_(0.5)O_(3-x)的微波混合加热合成

采用微波混合加热方法(即微波加热+电阻加热)和常规加热方法合成了混合导体氧化物SrFeCo05O3-x粉末·利用XRD,SEM/EDX测试手段对两种方法合成粉末的物相结构,形貌及化学成分进行了分析·结果表明,微波混合加热与常规加热合成粉末的结晶相结构类型相同,但是结晶相比例存在差异·微波混合加热法得到的主相属于立方钙钛矿结构;常规加热法得到的主相属于正交结构·微波混合加热制备的粉末颗粒尺寸分布较均匀,结晶度较好·     

均匀共沉淀-水热法制备纤维状羟基磷酸钙/壳聚糖复合粉体

以尿素为沉淀剂,运用溶液均匀共沉淀法制得纤维状羟基磷灰石(HAP)和无定形颗粒状壳聚糖(CS)的复合粉体,通过水热处理调整纤维状HAP晶粒尺寸的大小,对粉体进行了 XRD、TEM、IR及化学组成(Ca/P)表征.均匀共沉淀过程中,pH值对粉体Ca/P有很大影响, pH =8.0 和 6.1,复合粉体 Ca/P 分别为 1.65(理论值为1.67)和1.48;粉体无机晶相主要由HAP和一定磷酸氢钙 (DCPA)构成,DCPA相对含量随 pH的不同发生变化.水热(0.2 MPa)处理后,粉体XRD结果表明,纤维状 HAP晶粒尺寸减小,晶相和 Ca/P有一定的变化,其变化也与水热处理前溶液的 pH有关.粉体TEM显示, pH=8.1条件下,水热处理后(前),纤维状HAP直径60 nm~300 nm(150 nm~1μm),长度0.5μm~2μm(2μm~4μm).复合粉体与物理混合粉体红外光谱(IR)相比,在 1 654 cm-1and 1 560 cm-1处有新波峰出现.     

Ti02纳米管状结构的可控制备及形成机理研究

利用自制的锐钛矿相TiO2纳米粉体为反应底物,在浓碱条件下,采用水热方法制备了长度100～200 nm,直径约10 nm的TiO2纳米管。通过研究碱种类及浓度、水热反应温度、反应时间及清洗方式对产物形貌及物相组成的影响来探究其形成机理。利用TEM及XRD对不同工艺条件下获得产物的形貌及物相组成进行了分析表征。研究表明,TiO2纳米管状结构在水热处理过程中可由部分片状结构自发卷曲而成,酸处理可促进片状结构向管状结构转化。调整清洗溶液的pH值为1时,可直接得到晶型完整的锐钛矿型TiO2纳米管。     

电弧等离子体法制备Mg-Ni储氢合金粉体

采用Mg粉、Ni粉混合,经球磨、烧结等不同工艺制备电弧阳极材料,通过直流电弧等离子体法制备了Mg-Ni储氢合金超细粉。用XRD、TEM、ICP分析手段研究了粉体的相组成、形貌、成分等。物相分析显示,Mg粉、Ni粉混合烧结后基本都转化为Mg2Ni相;经直流电弧等离子体后,Mg相增加,同时生成了MgNi2相,证明在电弧作用时母相Mg2Ni发生了分解生成Mg和Ni相,Mg与Ni再反应生成Mg2Ni和MgNi2。成分分析显示,烧结形成Mg2Ni后再经电弧作用更利于Ni的析出。TEM结果显示:Mg颗粒形貌近似六方形,颗粒大小为100~600nm;Mg2Ni颗粒附着在Mg大颗粒的表面,大小在10~50nm之间。纳米Mg2Ni颗粒附着在超细Mg粉上的这种结构将有助于改善Mg的吸放氢性能。     

选择性合成β-AgVO3/Ag纳米复合材料

通过一个操作简单、快速高效的水热法,在160℃、24 h的条件下,成功制备出平均宽度为100 nm、厚度为10 nm、长度达数10μm的β-AgVO3/Ag纳米复合材料。通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的成分、结构和形貌进行了表征,对反应温度和溶液的pH值等反应条件及该复合材料的紫外可见光吸收性质进行了研究。     

Hydrothermal synthesis of xonotlite from carbide slag

Carbide slag was used as the calcareous materials for the first time to prepare xonotlite via dynamic hydrothermal synthesis. The effects of influential factors including different calcination temperatures, pretreatment methods of the carbide slag and process parameters of hydrothermal synthesis on the microstructure and morphology of xonotlite were explored using XRD and SEM techniques. The results indicate that the carbide slag after proper calcination could be used to prepare pure xonotlite; and different calcination temperatures have little effect on the crystallinity of synthesized xonotlite, but have great impact on the morphology of secondary particles. The different pretreatment methods of the carbide slag pose great impact on the crystallinity and morphology of secondary particles of xonotlite. Xonotlite was also synthesized from pure CaO under the same experimental conditions as that prepared from calcined carbide slag for comparison. Little amount of impurities in carbide slag has no effect on the mechanism of hydrothermal synthesizing xonotlite from carbide slag.     

LiFePO_4的水热合成及电化学性能

通过水热法合成了纯度较高、结晶良好且粒径均匀细小的LiFePO4粉体.采用XRD,SEM对材料的结构和形貌进行分析,并研究了水热合成温度和反应时间对材料电化学性能的影响.结果表明,提高反应温度和延长合成时间有利于提高材料的结晶度,但会增大材料粒径.200℃水热合成5 h样品电化学性能最佳,0.1C倍率首次放电比容量138.0 mAh.g-1,具备工业化实用性.在水热合成中加入抗坏血酸和葡萄糖可有效避免Fe2+的氧化并增强材料的导电性.     

纳米CeO2粉体的合成及结构表征

以三氯化铈(Ⅲ)为原料,氢氧化钠为矿化剂,通过水热法制备了形貌可控的CeO2粉体.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对合成的样品进行物相和形貌分析.同时,实验还研究了水热反应条件对产物形貌和粒度分布的影响.XRD测试结果表明,通过水热法在温度为120℃条件下,反应6h即可得到纳米粒子,且随着时间的延长其晶粒变大,而表面活化剂CTAB的加入对纳米粒子的影响不大.SEM和TEM图显示表明,在120℃下,反应120h得到的CeO2为纳米立方体颗粒,其粒径为(10-50) nm.