纳米TiO_2粉末的溶胶-凝胶法制备及结构分析

采用溶胶-凝胶法制备了纳米晶TiO2粉末。TiO2粉末的X射线衍射结果表明,所制样品的平均晶粒粒径随焙烧温度的升高而增大,在400℃以下焙烧的样品晶粒大小为4.7～10.6nm,500℃以上晶粒很快长大,600℃基本完成了从锐钛矿型向金红石型的转变。透射电镜结果显示400℃处理后晶粒尺寸为7～8nm;700℃处理后的晶粒尺寸达150nm。运用相变理论计算了晶粒长大激活能,结合晶界结构弛豫解释了粒径随热处理温度变化关系。     

氧化钛纳米陶瓷的制备及其结构与力学性能

为探讨在无压烧结过程中TiO2纳米陶瓷的致密化与晶粒长大的关系以及纳米陶瓷的结构对其力学性能的影响,采用溶胶一凝胶技术制备的不同颗粒粒径的TiO2纳米粉体经冷压成型后无压烧结TiO2纳米陶瓷.研究结果表明:利用相变辅助无压烧结方法在800℃烧结获得了晶粒粒径小于60 nm、相对密度超过95%的TiO2纳米块体陶瓷:当800℃以下烧结时,TiO2纳米陶瓷的相对密度随烧结温度的升高而快速增大,而TiO2纳米陶瓷的平均晶粒粒径随烧结温度升高则缓慢长大;当大于800℃的温度烧结时,TiO2纳米陶瓷的致密化加快,但陶瓷的晶粒粒径则快速长大.TiO2纳米陶瓷的显微硬度主要取决于TiO2纳米陶瓷的相对密度和平均晶粒粒径,即纳米氧化钛陶瓷的相对密度越大,晶粒粒径越小,则显微硬度越大.     

溶胶凝胶法制备TiO_2纳米晶及其光催化性能的研究

采用溶胶-凝胶法制备含有未掺杂及掺杂Al、B的TiO2纳米晶光催化剂,考察了它们对甲基橙溶液的光降解作用.研究结果表明:焙烧温度从400-800℃的范围内,获得的TiO2晶型几乎都是锐钛矿单相.随着焙烧温度的升高,纳米晶粒的粒径逐渐增大,结晶度逐渐增大.同一种TiO2样品,焙烧的温度愈高(400～800℃),其光催化剂的活性愈好.同一温度下焙烧的掺杂Al、掺杂B、无掺杂的TiO2光催化剂颗粒的平均粒经依次增大,光催化活性的大小顺序则依次减小.     

合成高光催化活性的锐钛矿型二氧化钛纳米晶

本文采用新方法制备了具有高光催化性能的锐钛矿型二氧化钛纳米晶,以钛酸四丁酯为原料、冰醋酸为抑制剂,通过缓慢水解,紫外光辐射诱导,低温热处理晶化等手段来控制产物晶粒尺寸和分散性.样品经粉末XRD、TEM、氮气吸附等手段进行了表征.结果表明,经过紫外线辐射后,在较低的温度（300℃）下热处理获得了晶化度较好,晶粒尺寸微小（6.7 nm）,分散性好,高比表面的锐钛矿型TiO2纳米晶,对罗丹明B溶液的脱色具有与P25相近的光催化活性,400℃热处理获得钛矿型TiO2纳米晶的光降解性能高于P25.     

液相法制备纳米TiO2

采用醇-水溶液加热法、硬脂酸法和PEG(聚已二醇)法制备纳米TiO2粉体,并用X射线对所制备的TiO2粉体的晶粒尺寸和晶相进行分析。结果表明,用上述方法分别可制备9-15nm、10-25nm和9-20nm的纳米TiO2。500℃PEG法和醇- 水法焙烧的样品都为锐钛矿相,硬脂酸法550℃焙烧的样品为金红石和锐铁矿两相共存。     

纳米TiO_(2-x)N_x光催化薄膜的制备及其性能表征

采用溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶,负载于玻璃微珠表面,并采用NH3气氛焙烧法制得掺氮纳米TiO2薄膜.运用X射线粉末衍射仪、扫描电镜和紫外-可见漫反射吸收光谱等技术,考察不同焙烧温度和负载次数对掺氮的TiO2样品性能的影响.研究结果表明,350,400,450℃热处理的样品的晶相为锐钛矿相,而在500℃时开始出现金红石相,且随温度的进一步升高,金红石相的含量逐渐增多;掺氮的TiO2样品具有可见光吸收性能,450℃热处理的样品达到最佳,其吸收边红移至约720 nm.另外,薄膜的厚度对样品的光催化性能影响显著,负载3次后,样品对罗丹明B的光催化活性最高.     

掺Ho纳米TiO2粉晶的结构及光学特性

采用溶胶一凝胶法制备了掺lat%Ho的纳米TiCl2粉末,并分别在400℃、600℃与800℃下对样品进行热处理,通过XRD和紫外可见吸收测试,对掺杂纳米TiO2粉末的晶体结构与光学性质进行了研究.分析发现掺杂提高了样品的相变温度,减小了样品的晶粒尺寸,使样品的吸收明显增强,光学带隙增加.而且随着热处理温度的升高,样品的晶粒尺寸增大,晶格常数a值减小,c值增大,吸收减小而光学带隙增大.     

功能材料二氧化钛光催化降解酸性黑染料

采用溶胶-凝胶法制备纳米粉末TiO2,运用XRD技术对样品进行了表征.以中压汞灯为光源, 在圆柱型石英光催化反应器上进行了酸性黑染料光催化反应性能考察.讨论了煅烧温度、空气流量、试液的pH值、光照时间与酸性黑染料光催化降解率的关系.实验结果表明, 煅烧温度使TiO2光催化性能得到显著改善.TiO2在400℃煅烧3h,XRD曲线上出现宽化锐钛矿型衍射峰;到500℃,所有晶粒均为锐钛矿型结构,随着煅烧温度升高,晶粒中金红石型含量相应增加;到750℃,粉末中的所有晶粒均为金红石型结构.但是对于同一煅烧温度,煅烧时间不同,晶型不发生变化.煅烧温度为600℃时,TiO2光催化活性最高.在优化实验条件下,光照140min, 酸性黑染料光催化降解率达到100%.     

SiO2掺杂对高温处理后纳米TiO2光催化性能的影响

以钛酸丁酯为原料,用醇盐水解法制备纳米TiO2,用SiO2掺杂纳米TiO2.并对高温处理后的掺杂纳米TiO2光催化活性进行研究。XRD和TEM研究结果表明,SiO2掺杂能有效的提高晶相转变温度,阻止TiO2从锐钛矿型向金红石型的转变和晶粒的长大。实验结果表明,在1050℃高温处理后,SiO2掺杂后的TiO2仍为锐钛矿型纳米晶体。用掺杂纳米TiO2对甲基橙的降解率来表征其光降解性能,SiO2掺杂TiO2在高温处理后依然具有较好的光催化活性,850℃处理后其甲基橙降解率由未掺SiO2时的11%提高到96.48%,晶粒尺寸则由50nm减小到20 nm.     

复合SnO_2/TiO_2纳米颗粒的制备与性质研究

本文采用均匀沉淀法制备了复合SnO2/TiO2纳米颗粒,重点考察了水解温度、水解时间、焙烧温度等制备条件对复合纳米颗粒性质的影响;在优化条件下制得的复合SnO2/TiO2纳米颗粒,利用XRD等对其结构、粒子粒径、晶型等进行了表征;并以对-二甲苯为目标污染物考察了其光催化性能。实验结果表明,控制水解温度维持在80℃时,水解时间为4h,得到SnO2/TiO2纳米颗粒,并且复合SnO2/TiO2纳米颗粒随焙烧温度的增加,其粒子粒径长大,晶型由锐钛矿向金红石型转变;同时复合SnO2/TiO2纳米颗粒的光催化性能随着焙烧温度的升高而降低。     

复合SnO2/TiO2纳米颗粒的制备与性质研究

本文采用均匀沉淀法制备了复合SnO2／TiO2纳米颗粒,重点考察了水解温度、水解时间、焙烧温度等制备条件对复合纳米颗粒性质的影响;在优化条件下制得的复合SnO2／TiO2纳米颗粒,利用XRD等对其结构、粒子粒径、晶型等进行了表征;并以对-二甲苯为目标污染物考察了其光催化性能。实验结果表明,控制水解温度维持在80℃时,水解时间为4h,得到SnO2／TiO2纳米颗粒,并且复合SnO2／TiO2纳米颗粒随焙烧温度的增加,其粒子粒径长大,晶型由锐钛矿向金红石型转变;同时复合SnO2／TiO2纳米颗粒的光催化性能随着焙烧温度的升高而降低。     

以硫酸钛为前驱体的简单溶胶-凝胶法合成纳米多孔二氧化钛粉末

 以无机硫酸钛溶液为前驱体,甲酰胺为pH值调节剂,本文采用简单溶胶-凝胶法合成纳米多孔的TiO₂粉末。运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和氮吸附脱附(N₂ Adsorption/Desorption)等方法对合成的TiO₂粉末进行了表征。结果表明,合成的TiO₂粉末具有高的热稳定性,450—750℃的温度范围内焙烧后为单一的锐钛矿相结构,且850℃焙烧后主要相为锐钛矿相。随着焙烧温度的升高,TiO₂粉末的晶粒长大,比表面积减少。550℃焙烧后的TiO₂粉末是由平均晶粒尺寸约为10nm的颗粒聚集而成,其比表面积约为219.70m²·g^-1,并且具有独特的双孔结构。     

TiO2表面掺杂CeO2和NiO及光催化活性研究

以硫酸镍、硝酸铈为掺杂剂,在TiCl4水解过程中,以沉淀包覆或机械混合的掺杂方法制备了改性TiO2粉体,进行了X射线衍射表征和光催化活性评价。晶粒的长大受到了抑制,在450℃焙烧下,掺镍样品的平均粒径由未掺杂纯样品的38.2 nm减小到11.5 nm（机械混合）和8.4 nm（沉淀包覆）,掺铈样品的平均粒径则分别减小到30.5 nm和14nm;镍掺杂导致了样品在焙烧温度450℃时便有金红石相析出,而铈掺杂的样品和纯样品在相同温度下没有金红石相;通过甲苯在样品上的光催化氧化过程,证实了掺杂对样品的光催化性能有影响。在纯样品和掺镍、掺铈的样品上,130 min后甲苯的质量浓度由初始的80 mg/m3分别下降到20、2.5和8.6 mg/m3。     

TiO_2表面掺杂CeO_2和NiO及光催化活性研究

以硫酸镍、硝酸铈为掺杂剂,在TiCl4水解过程中,以沉淀包覆或机械混合的掺杂方法制备了改性TiO2粉体,进行了X射线衍射表征和光催化活性评价。晶粒的长大受到了抑制,在450℃焙烧下,掺镍样品的平均粒径由未掺杂纯样品的38.2 nm减小到11.5 nm(机械混合)和8.4 nm(沉淀包覆),掺铈样品的平均粒径则分别减小到30.5 nm和14nm;镍掺杂导致了样品在焙烧温度450℃时便有金红石相析出,而铈掺杂的样品和纯样品在相同温度下没有金红石相;通过甲苯在样品上的光催化氧化过程,证实了掺杂对样品的光催化性能有影响。在纯样品和掺镍、掺铈的样品上,130 min后甲苯的质量浓度由初始的80 mg/m3分别下降到20、2.5和8.6 mg/m3。     

TiO2纳米管阵列薄膜的热稳定性

采用液相沉积法在Al板上制备了TiO2纳米管阵列薄膜,并在不同温度下进行了热处理.用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等手段对样品进行了表征.结果表明:未经过热处理的TiO2薄膜的晶体结构是非晶态的;在400℃的空气中焙烧2h,薄膜出现锐钛矿相;650℃空气中焙烧2h后,薄膜仍然保持着良好的管状结构.薄膜中Al2O3的存在,抑制了TiO2晶粒的长大,提高了薄膜的热稳定性.     

纳米TiO2的合成、表征及紫外吸收性能

以钛酸正丁酯(TNB)为原料，在Triton X-100／正己醇／环己烷／水的微乳体系中合成纳米TiO2微粒，用TEM、XRD、FT-IR和TG-DTA对产物进行结构表征，并对纳米TiO2在紫外-可见区的吸收性能进行了研究．实验结果表明：TiO2前驱体经550℃焙烧后粒子粒径为10～30nm，平均晶粒尺寸为14．7nm，晶型为锐钛矿型；当纳米TiO2悬浮液中TiO2的质量分数大于0．075％时，几乎完全吸收紫外线，而且对可见光的透光性也较普通TiO2略好．     

负载型金催化剂的制备及其对CO催化氧化性能的研究

通过沉积沉淀法制备了负载型金催化剂,测定了其对CO的催化氧化性能.结果表明,催化剂的活性与催化剂的载体种类、焙烧温度和放置时间等因素有关;Au/TiO2和Au/CeO2催化剂的催化活性较高,而Au/ZnO催化剂的催化活性较低;焙烧温度影响催化剂的性能,焙烧温度为400℃时,催化剂活性最高;较长的放置时间会降低催化剂性能,这可能与活性组分粒径长大有关.     

共沉淀-共沸蒸馏法制备掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体及其光催化性能

采用共沉淀-共沸蒸馏法制备了掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,通过XRD和TEM等对掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体的结构相变、晶粒粒度进行表征,研究了所得粉体的光催化活性.结果表明,用共沉淀-共沸蒸馏法制备出了分散性好的球形掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,热处理温度为450℃时粒径为7 nm左右,晶相为纯锐钛矿型;700℃时粒径为22 nm左右,晶相为锐钛矿型和金红石型混合相;通过对亚甲基橙的光催化降解研究,发现掺入0.1%Fe3+的TiO2粉体的催化活性较好,且经共沸处理的比未经共沸处理的具有更好的活性.     

机械力化学法制备金红石型TiO2纳米晶体

研究了高能球磨机粉磨锐钛矿型TiO2的机械力化学变化过程.发现在一定操作参数(行星磨公转转速300r/min、自转200 r/min)条件下,粉磨初期(5 h)为无定形形成期,颗粒粒度减小,晶格畸变,转变为无定形,并形成金红石型TiO2晶核;粉磨中期(5～15 h)为晶粒长大期,金红石型TiO2晶粒长大;粉磨后期(15 h以后)为动态平衡期,晶粒长大与粉磨引起的晶粒减小处于动态平衡;XRD、TEM、FT-IR研究表明行星磨粉磨锐铁矿型TiO2可使晶型转变为金红石型TiO2,晶粒尺寸为14.1 nm,颗粒尺寸为20～40 nm.     

掺钒TiO2粉末的制备及光催化活性

为提高TiO2的光催化活性,采用溶胶-凝胶法制备了两种不同掺钒方式的TiO2粉末,并用XRD、TEM、XPS和UV-V is等技术对样品进行了表征,通过对甲基橙的光催化降解动力学来验证催化剂的光催化活性.结果表明:在500℃下焙烧3 h后制得的催化剂为锐钛矿相,粒径在15~30 nm之间;与单一的V/TiO2不同,往纯TiO2中掺杂V/TiO2后,XPS测试中检测不出V2p的特征峰;光催化实验证实,当V/TiO2与纯TiO2处于一定比例时样品具有更高的催化效率.