Na24P2Mo22O83的固相合成与表征

用固相反应法,由Na4P2O7.10H2O、Na2MoO4.2H2O和MoO3合成了新型杂多酸盐配合物Na24P2Mo22O83,其结构经元素分析、IR和X-射线粉末衍射等分析手段确证,新配合物属正交晶系,晶胞参数a=1.4774 nm,b=1.1896 nm,c=1.1042 nm,属D42-P212121(No.19)空间群.     

Na_(24)P_2Mo_(22)O_(83)的固相合成与表征

用固相反应法 ,由 Na4 P2 O7· 1 0 H2 O、Na2 Mo O4 · 2 H2 O和 Mo O3合成了新型杂多酸盐配合物 Na2 4 P2 Mo2 2 O83,其结构经元素分析、IR和 X-射线粉末衍射等分析手段确证 ,新配合物属正交晶系 ,晶胞参数 a =1 .4774nm,b =1 .1 896nm,c=1 .1 0 4 2 nm,属 D4 2 - P2 12 12 1(No.1 9)空间群     

苯并15冠5配合物:[Na(B15C5)·H2O]2 [Zn(NCS)4]的合成与晶体结构

合成了苯并15-冠-5(B15-C-5)的配合物[Na(B15C5)·H2O]2[Zn(NCS)4],通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶结构衍射对配合物进行了表征.该配合物为单斜晶系,空间群C2/C,晶体学结构数据a=1.6924(5)nm,b=1.2998(4)nm,c=2.1483(4)nm,β=112.352(6)°,V=4.371(2)nm3,Z=4,Dc=1.389mg/m3,F(000)=1896,R1=0.0657,wR2=0.1783.结构分析表明Na+与B15-C-5分子中氧原子配位成键,阴离子为[Zn(NCS)4]2-具有四面体构型.两个[Na(B15C5)·H2O]+配阳离子与一个[Zn(NCS)4]2-配阴离子通过离子键形成中性配合物.     

苯甲酰丙酮缩水杨酰腙络镍铜配合物的合成与表征

合成苯甲酰丙酮缩水杨酰腙配体,以及其镍配合物[Ni(C17H14N2O3)(C3N2H4)]和铜配合物[Cu(C17H14N2O3)(H2O)].X射线衍射仪研究表明,镍配合物属单斜晶系,a=1.719 7(7)nm,b=1.614 7(4)nm,c=1.503 9(4)nm,β=115.830(11)°,空间群是p21/c,Z=8;而铜配合物属正交晶系,a=6.564 nm,b=10.158nm,c=24.031 nm,空间群属p212121,Z=4.最后,用荧光分析和热分析对两种配合物的性质进行表征.     

稀土金属离子钇(Ⅲ)-氨基多羧酸配合物结构的研究

介绍了稀土金属离子YⅢ 与一系列氨基多羧酸类配体形成配合物的合成及分子结构和晶体结构 ,并讨论了这些配合物的配位规律及形成原因 .发现具有 0 .10 4nm离子半径和d0 电子结构的稀土金属YⅢ离子一般情况下与氨基多羧酸类配体形成九配位结构的配合物 ,如K3 [YⅢ(nta) 2 (H2 O) ]·6H2 O(nta =氨三乙酸 ) ,Na[YⅢ(edta) (H2 O) 3 ]·5H2 O(edta =乙二胺四乙酸 ) ,K2 [YⅢ(dtpa) (H2 O) ]·7H2 O(dtpa =二乙三胺五乙酸 ) ,K4[YⅢ2 (Httha) 2 ]·14H2 O(ttha =三乙四胺六乙酸 )和 (NH4) 2 [YⅢ(NH4ttha) ]·5H2 O等 ,但与具有一定刚性的环己烷环的cydta(=反式 1,2 环己二胺四乙酸 )配体却形成了八配位NH4[YⅢ(cydta)(H2 O) 2 ]·4 .5H2 O配合物 .另外 (NH4) 2 [YⅢ(NH4ttha) ]·5H2 O配合物中具有可用于修饰的未配位的自由羧酸基 ( CH2 COO-) .     

无机-有机杂化钼磷、钒钼磷多酸化合物的合成与结构

通过对V2 O5 ,Na2 MoO4·2H2 O ,HF ,Ni(NO3) 2 ·6H2 O ,H3PO4和吡啶体系水热反应的研究 ,合成并表征了无机 -有机杂多酸化合物 [C5 H6 N] 3[C5 H5 N][PMo12 O40 ] ( 1 ) ,[C5 H6 N] 4[PVMo11O40 ] ( 2 )和 [C5 H6 N] 4[HPV2 Mo10 O40 ] ( 3 ) .化合物( 1 )属单斜晶系 ,C/ 2c空间群 ,a =2 .1 867( 6)nm ,b =1 .3 978( 4)nm ,c =1 .663 3( 3 )nm ,β =1 0 5.73 ( 1 0 )°,V =4 .893nm3,R =0 .0 60 4 ,Z =4 ;化合物 ( 2 )属单斜晶系 ,C/ 2c空间群 ,a =2 .1 858( 4)nm ,b =1 .3 971 ( 3 )nm ,c =1 .663 5( 3 )nm ,β =1 0 5.83 ( 3 )°,V =4 .8873 ( 1 7)nm3,Z =4 ,R =0 .0 4 63 ;化合物 ( 3 )属单斜晶系 ,P2 1n空间群 ,a =1 .1 1 2 2 ( 2 )nm ,b =1 .94 1 2 ( 3 )nm ,c=1 .2 4 84 ( 3 )nm ,β =99.89( 3 )°,V =2 .6565( 9)nm3,Z =2 ,R =0 .0 690 .     

水杨酸锰的流变相合成及其热分解机理

用流变相反应法合成了水杨酸锰配合物.通过元素分析、TG确定该配合物的组成为Mn(HSal)2·2.5H2O(HSal=o-OHC6H4COO);XRD确定该配合物为单斜晶系,晶胞参数为a=1.8935(4)nm,b=6.1790(2)nm,c=17.3256(1)nm,β=114.93°,V=1.8382(3)nm3,Z=6,Dcalc=1.775kg/dm3,Dexp=1.769kg/dm3;IR研究表明配合物中羧酸根与Mn2+是以双齿螯合方式配位.样品的热分解实验表明该配合物的热分解机理为Mn(HSal)2·2.5H2O90～160℃Mn(HSal)2180～270℃MnSal+H2Sal;MnSal290～335℃MnO+有机化合物.+2.5H2O;Mn(HSal)2     

夹心结构杂多化合物N(CH3)4Na6[Na3{Co(H2O)}2WOH2O(AsW9O33)2]·35H2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6.5及稀土盐 Gd Cl3 · 6H2 O或 Ce( NO3 ) 3 · 6H2 O的存在下 ,Na2 WO4· 2 H2 O与Na As O2 及 Co( NO3 ) 2 · 6H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 N( CH3 ) 4 Na6[Na3 {Co( H2 O) }2 WO( H2 O) ( As W9O3 3 ) 2 ]· 35 H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .395 ( 1 8) nm,b=1 .90 ( 2 ) nm,c=2 .2 9( 3) nm,α=1 0 2 .3( 4 )°,β=94.7( 3)°,γ=1 0 5 .3( 3)°,V=5 .65 6( 1 2 5 ) nm3 ,Z=2 ,空间群 Pī,R1=0 .0 60 0 ,w R2 =0 .1 2 0 7( I>2σ)。[Na3 {Co( H2 O) }2 WO( H2 O) ( As W9O3 3 ) 2 ]7-具有 C2 v对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

钴与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成钴( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Co(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3857(2)nm,b=1.00930(10)nm,c=1.3690(2)nm,β=115.800(10)°,V=1.7238(4)nm3,Z=4,Dc=1.715Mg/m3,μ=1.062mm-1,F(000)=908,结构偏离因子R=0.0323和ωR=0.0885,吻合因子S=0.984.     

镍与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成了镍( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Ni(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3670(2)nm,b=1.0043(10)nm,c=1.3767(2)nm,β=115.140(10)°,V=1.7110(4)nm3,Z=4,Dc=1.727Mg/m3,μ=1.201mm-1,F(000)=912,结构偏离因子R=0.0288和ωR=0.0798,吻合因子S=1.013.