Si-MCM-41的合成及其影响因素

采用碱性水热合成方法制备Si-MCM-41,借助X射线衍射、N2吸附-脱附等表征手段系统研究晶化温度、晶化时间和碱量对其长程有序结构的影响.实验结果表明,随着碱用量的增加,产物的长程有序结构逐渐完善,但n(TMAOH)/n(SiO2)=0.68时,必须通过晶化过程中对pH值进行调节才可得到规整性更好的MCM-41.当n(TMAOH)/n(SiO2)=2时,MCM-41的X射线衍射特征峰强度变小,长程结构有序度降低.碱用量高会对比表面积产生负面影响,适宜的碱用量为n(TMAOH)/n(SiO2)=0.3.通过考察六方晶相的生长和完善以及孔壁的厚度、比表面积等因素,确定晶化时间为5 d.温度升高导致六方骨架上的硅物种缩聚速度增大,在150 ℃的水热合成环境中,MCM-41的长程有序结构遭到破坏,较理想的晶化温度为120 ℃.     

晶化时间、模板剂对Si-MCM-41结构的影响

以有机硅为硅源,采用碱性水热合成制备Si-MCM-41,借助XRD,N2吸附-脱附表征手段系统研究晶化时间、模板剂对其长程有序结构的影响.结果表明:晶化过程中必须调节体系的pH,样品的六方晶相才会随晶化时间的增长而不断地生长和完善.长时间的晶化有利于孔壁增厚,对于提高Si-MCM-41的稳定性是有利的,但同时比表面积呈现下降趋势.综合考虑六方有序结构的生长和完善以及孔壁的厚度、比表面积等因素,确定晶化时间为120 h.增加模板剂(template)浓度会促进Si-MCM-41孔结构形成和排列的规整性,当模板剂为c(template)/c(SiO2)=0.7,六方有序度下降,适宜的c(template)/c(SiO2)应为0.5.     

MCM-22分子筛静态水热晶化法合成的优化

系统地考察静态水热晶化法合成条件如硅源、晶化时间、凝胶配比及成胶老化方式等对MCM-22合成的影响,并通过XRD、SEM和FT-IR等方法对合成的MCM-22分子筛进行表征.研究结果表明:硅酸、硅溶胶、硅胶在适当比例下都能合成出较纯的MCM-22分子筛,但其聚集形貌及晶粒大小有所不同;晶化时间为8～10 d,MCM-22分子筛结晶度较高;凝胶的初始配比对产物物相的影响较大,最佳条件为n(SiO2)/n(Al2O3)=30～60,n(OH-)/n(SiO2)=0.15～0.25,n(HMI)/n(SiO2)=0.35～0.6,n(H2O)/n(SiO2)=20～45;成胶老化方式对MCM-22分子筛的晶化影响不大.     

MCM-41/γ-Al2O3复合材料的合成和表征

采用在γ-Al2O3表面附晶生长的方法合成了MCM-41/γ-Al2O3复合材料,考察了表面活性剂用量、投料硅铝比、合成母液pH值等对复合材料中MCM-41结晶度的影响.结果表明,在n(CTMABr)/n(SiO2)大于0.32、硅铝比大于4.68及合成母液pH值为10.5的条件下,合成的MCM-41/γ-Al2O3复合材料中MCM-41的结晶度接近Si-MCM-41.X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和低温N2吸附-脱附表征结果表明,MCM-41/γ-Al2O3是由MCM-41生长于γ-Al2O3的表面而形成的复合材料.MCM-41/γ-Al2O3复合材料中的MCM-41具有较高的热稳定性.     

"酸处理红辉沸石-碱-铝酸钠-水”水热反应体系P型沸石的合成

用X射线衍射等测试方法研究"酸处理红辉沸石-碱-铝酸钠-水”水热反应体系混合物的硅铝的量比(n(SiO2)/n(Al2O3))、钠硅的量比(n(Na2O)/n(SiO2))、水钠的量比(n(H2O)/n(Na2O))以及晶化温度和晶化时间对P型沸石合成的影响;确定以酸处理红辉沸石为原料合成P型沸石的工艺流程和技术参数.工艺流程为酸处理红辉沸石→水热反应→晶化合成→过滤、洗涤→烘干→P型沸石产品;最佳技术参数为n(SiO2)/n(Al2O3)=3～4;n(Na2O)/n(SiO2)=1.0～1.2;n(H2O)/n(Na2O)=28～37;θ=95～100℃;t=6～8h.这为天然红辉沸石资源的开发利用开辟了新的途径.     

用工业原料合成Al-MCM-41中孔分子筛

在碱性条件下，用工业原料和水热法合成了不同硅铝比的Al—MCM—41中孔分子筛，用X射线衍射分析研究了合成时间，晶化温度，n(Si)／n(Al)对MCM-41结构的影响，结果表明，T=120℃，t=24h可以合成晶形较好的Al—MCM—41，通过IR，吡啶-TPD和Al含量分析等手段说明了Al进入分子筛骨架。     

无导向剂水热合成条件对NaY型分子筛结构及形貌的影响

以硅酸钠和铝酸钠为主要原料,在无导向剂条件下,采用直接晶化法制备了NaY型分子筛。考察了陈化时间、晶化时间、晶化温度、体系的水含量和n(Na2O)/n(SiO2)等因素对分子筛结构和形貌的影响。分别采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征。结果表明:延长陈化时间有利于生成更多的晶核,但陈化时间过长会导致分子筛粒径增大;晶化温度的升高和晶化时间的延长使分子筛结晶度升高,但产物易出现转晶现象,生成杂晶;n(Na2O)/n(SiO2)和n(H2O)/n(Al2O3)对产物结晶度影响较大,合成高结晶度的NaY型分子筛所需要的合适的n(Na2O)/n(SiO2)和n(H2O)/n(Al2O3)分别为1.0和160。     

低硅铝比条件下MCM-56分子筛合成规律研究

本文以六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂,利用油浴加热和磁力搅拌实现的动态水热晶化合成法,通过改变硅铝物质的量之比(下文简称硅铝比,使用x表示)、晶化温度、晶化时间,研究MCM-56分子筛的合成规律。实验结果表明:硅铝比x=13.33时,因为不满足MCM-56分子筛晶体成核和生长所需的无机结构单元的条件,无法合成MCM-56分子筛;硅铝比x=16.67时,虽然138℃晶化5 d、7 d所得样品在晶面100、300、310出现了衍射峰,但结晶度不高,晶化并不完全,反应产物的结构主要为不定型态;当硅铝比x=20.20、晶化温度为138～145℃时,均可得到结晶态的MCM-56分子筛,138℃晶化7 d所合成样品的比表面积最大,为307.6 m~2/g。     

MCM-41/γ-Al2O3复合材料的合成和表征

采用在γ-Al2O3表面附晶生长的方法合成了MCM-41／γ-Al2O3复合材料，考察了表面活性剂用量、投料硅铝比、合成母液pH值等对复合材料中MCM-41结晶度的影响。结果表明，在n（CTMABr）／n（SiO2）大于0．32、硅铝比大于4．68及合成母液pH值为10．5的条件下，合成的MCM-41／γ-Al2O3复合材料中MCM-41的结晶度接近Si-MCM-41。X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和低温N2吸附-脱附表征结果表明，MCM41／γ-Al2O3是由MCM-41生长于γ-Al2O3的表面而形成的复合材料。MCM-41／γ-Al2O3复合材料中的MCM-41具有较高的热稳定性。     

乙二胺合成ZSM-5沸石分子筛的结构表征及其催化性能

以乙二胺(EDA)为模板剂,采用水热法合成出ZSM-5型沸石分子筛,通过XRD、FT-IR等手段对所合成分子筛结构进行表征.考察了模板剂用量、硅铝摩尔比、晶种、晶化时间及硫酸用量等因素对分子筛合成的影响.实验结果表明,在晶化温度为165～178℃,晶化时间为20～40h,n(SiO2):n(NH2(CH2)2NH2):n(Al2O3):n(Na2O):n(H2SO4):n(H2O)=100:(40～83):(0.63～1.40):31:(7.6～24.6):1 192体系中能合成出ZSM-5沸石分子筛.利用ZSM-5沸石分子筛催化醛氨缩合反应对所合成产物进行了催化性能研究.实验发现,以所合成的产品为催化剂,吡啶碱总产率可达50%～70%.     

罗庞塬地区延长组孔隙结构特征研究

储层的孔隙结构研究是油藏精细描述、储层综合评价的重要内容,油气储集岩的微观孔隙结构对其物性具有重要的控制作用。采用铸体薄片、扫描电镜、高压压汞等多种技术手段,对罗庞塬地区延长组的孔隙结构进行了深入的分析研究。罗庞塬地区砂岩储层孔隙类型主要为粒间孔,其次为粒内孔、铸模孔、长石溶孔,另有少量裂隙孔,岩石类型为细粒一极细粒岩屑长石砂岩。铸体薄片、孔喉图像分析表明,研究区具有复杂的孔喉分布特征,不同微相孔喉分布及孔隙结构特征是造成油井产能差异的重要因素,所以研究孔隙结构是非常重要的。     

构造煤特征及其与瓦斯突出的关系

以河北省下花园煤矿构造煤为研究对象，通过一些先进的实验手段，对该矿构造煤的特征进行了微观定量研究并从理论上分析了构造煤容易发生突出的原因，从而加深了对构造煤的认识，为突出预测提供了一条新的途径。     

氧化钙孔结构特征的数学描述与分析

假设孔隙分布服从指数形式分布与对数正态形式分布,建立了指数形式模型与对数形式模型,并采用这两个模型分别对CaO孔隙分布特性进行了模拟,结果证明,在一定的孔径范围内,考虑了孔径密度分布的指数形式模型较对数形式模型更与实验结果相吻合,能更好地反映孔隙分布的变化特性.同时提出了在同一模型中,对孔隙长度分布和孔径分布定义成不同形式的设想.     

深部储层储集空间类型划分方案探讨--以胜利油区渤南洼陷沙四段为例

通过对胜利油区渤南洼陷深部储层特征的研究,提出了深部储层孔隙类型划分方案,将孔隙划分为原生孔隙、次生孔隙和混生孔隙三大类;将裂缝划分为构造缝、重力滑移缝、异常压力缝、成岩缝、原生缝、塑性变形面、溶蚀裂缝七大类,把裂缝型储层提到了与孔隙型储层同等重要的位置,强调了泥岩裂缝型储层的重要性.     

储层砂岩孔隙分形性质的研究

根据统计特征体法测量分形维数的测试原理，用砂岩断面的扫描电镜图片半自动分析方法，对砂岩孔隙的分形维数和分形孔隙度进行了测试，得到了储层砂岩孔隙的分形性质与砂岩的成分、结构及成岩作用的关系。文章还对分形范围、分形维数、分形孔隙度及分形孔隙度与总孔隙度之比值作了评述     

碎屑岩储集层孔隙结构的分类探讨

碎屑岩储集层是石油、天然气及煤成气的最重要的赋存部位,对其孔隙结构进行分类,历来为地质学家们所重视。本文对国内外有影响的孔隙结构分类进行了评述,在此基础上,提出了新的分类系统。     

碳酸盐岩储层孔隙模型及孔隙结构指数研究进展

在调研国内外碳酸盐岩孔隙模型及孔隙结构指数m相关文献的基础上,按照研究对象和导电方式的不同,将现有的孔隙模型归类为基于串并联导电的双孔隙模型、基于串并联导电的三孔隙模型和基于有效介质理论的孔隙模型3类,同时按照研究对象的不同,总结出Shell公式、Borai公式、Focke and Munn公式、Nugent公式、Ragland公式、Gomez Rivero公式等6种不同类型典型碳酸盐岩胶结指数的计算模型.建议以后在碳酸盐岩孔、洞、缝不同类型的导电机理、模型参数求取及现场应用方面做更深入的研究.     

哈密拗陷中生界砂岩孔隙结构特征初探

通过砂岩铸体薄片、扫描电镜观察、毛细管压力数据及物性参数等资料，对哈密拗陷中生界砂岩储层的孔隙结构特征进行了初步研究。划分出了粒间孔隙、溶蚀孔隙、填隙物内孔隙及裂缝等４种主要孔隙类型，对砂岩孔隙结构特征进行了评价。分析了影响本区中生界砂岩储层孔隙结构的地质因素，为下一步的油气勘探提供了必要的地质基础和理论依据。     

基于孔隙特征的天津滨海软粘土微观结构研究

利用真空冷冻干燥法,制得天津滨海新区软土不同固结压力下代表性样品,并利用扫描电子显微镜(SEM)对样品进行扫描观察.在此基础上系统地分析了样品SEM图像在不同固结压力下孔隙结构参数的变化规律及运用平面分形维数Dp对样品不同固结压力下土中孔隙分布状况的整体性、平均性进行了分析,且提出能够综合反映土中孔隙的大小、形态、分布、定向性等微观特征的结构性参数孔隙结构因子(pore structure factor).分析表明,土体内部孔隙的结构性参数与外部荷载之间有着良好的对应关系,在结构屈服压力前后,土体内部孔隙特征存在明显的差异.     

金属橡胶材料孔隙结构特性参数

通过对金属橡胶材料微观孔隙结构进行合理的简化,以毛细管模型为基础,根据相关的流体力学公式,采用理论分析与实验验证相结合的方法,对金属橡胶材料的孔隙度、比表面积、平均孔径及最大孔径等参数进行研究,推导出其相应的理论计算公式,并通过压汞实验法对理论计算公式进行验证。结果表明:金属橡胶比表面积仅与其孔隙度和丝线直径有关,比表面积随着孔隙度增加线性降低,且与丝线直径成反比关系。平均孔径是孔隙度和丝线直径的函数,随着孔隙度增加,平均孔径增大,丝线直径与平均孔径呈线性递增关系。金属橡胶最大孔径随着孔隙度增大呈非线性增大,丝线直径与最大孔径呈线性递增关系,其最大孔径不受其材料厚度影响。