缩合法合成色酚AS-LC的研究

以2，5-二甲氧基-4-氯苯胺和2-羟基-3-萘甲酸（简称2，3-酸）为原料，以PCl3为脱水剂，采用酸式法合成色酚AS-LC。最佳缩合反应条件如下：2，5-二甲氧基-4-氯苯胺与2，3-酸的摩尔比为1：1，15～1．25；缩合反应时间为2h；2，5-二甲氧基-4-氯苯胺与PCI3的摩尔比为1：0．4；2，5-二甲氧基-4-氯苯胺的质量与溶剂氯苯体积比为1：10。在此反应条件下得到的缩合产物收率为95％，熔点为190～192℃，纯度为94％。     

芳代烷基肼类的化学Ⅶ.——关于吡唑酮-5与水合三氯乙醛的综合反应

3—甲基吡唑酮-5之第4-位的氢较为活泼,能够与含羰基的化合物发生缩合,文献上曾记叙过关于该类吡唑酮与苯甲醛的缩合反应;1905年Wolff亦曾用丙酮与3-甲基吡唑酮-5缩合而得到了4-异丙烯基-3-甲基吡唑酮-5,但后者之收率却未曾报导。为了得到吡唑酮-5之多氯衍生物并研究其某些生物活性,我们试用Wolff的方法使3-甲基-1-苯基吡唑酮-5与水合三氯乙醛进行缩合。在2～5°时,将水合三氯乙醛逐渐加入3-甲基-1-苯基吡唑酮-5的碳酸钠溶液中,搅拌12小时后,用醋酸酸化得到了砖红色的沉淀,但用拜尔斯坦法检查生成物的卤素时,并无绿色火     

3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-取代吡唑酰胺化合物的合成及其结构表征

以4-甲氧基苯乙酮和草酸二乙酯为起始原料,通过Claisen酯缩合、Knorr环化得到3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-吡唑甲酸乙酯,再与水合肼反应得到3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-吡唑酰肼,进一步与芳香缩合,高产率合成出10个新的3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-取代吡唑酰腙化合物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等测试手段对所合成的10个新化合物进行了结构表征.     

双核碱性功能化离子液体催化Knoevenagel缩合反应

采用咪唑与二溴烷烃为原料,两步法合成了5种新型咪唑类碱性双核功能化离子液体催化剂,考察了在醛与氰基化合物的Knoevenagel缩合反应中的催化性能。结果表明:咪唑类碱性双核功能化离子液体在Knoevenagel反应中具有很好的催化性能,在其中以双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双氢氧化物离子液体的催化糠醛与丙二氰Knoevenagel缩合反应的活性最好,其产物的收率高达93.2%,而双-(3-甲基-1-咪唑)亚己基双氢氧化物离子液体对研究中的类醛与氰基化合物的Knoevenagel缩合反应都有较好的催化效果。     

3—苯基—5—（取代苄叉）绕丹宁类化合物的合成

本文介绍3-苯基绕丹宁的合成,并以此为中间体与取代苯甲醛缩合反应制得四种3-苯基-5-(取代苄叉)绕丹宁类化合物,至今还未见文献报道。     

3-甲氧基二苯胺合成工艺的改进

3甲-氧基二苯胺是一种重要的精细化学品,目前工业化生产中存在收率低、纯度不高等问题.对现有的3-甲氧基二苯胺的合成路线进行分析和比较,确定了以间溴苯甲醚和苯胺为原料,将苯胺甲酰化得甲酰苯胺,甲酰苯胺与间溴苯甲醚在无水碳酸钾和铜粉存在下缩合得缩合物,将所得缩合物在碱性条件下水解得到3-甲氧基二苯胺的工艺路线,并对该工艺进行了改进,产品总收率高达80.5%,纯度99.0%以上.新工艺反应收率及产品纯度高、生产成本低,易于进行工业化生产.     

可识别Al~(3+)的香豆素类荧光增强型探针的合成及性能

以间苯二酚为起始原料,经Pechmann缩合、甲酰化得7-羟基-4-甲基-8-甲酰基香豆素,继而与烟酰肼缩合制备了基于香豆素骨架的Schiff碱L,通过1 H,13 C NMR,MS对其结构进行了充分表征.以此为探针分子,利用UVVis、荧光光谱系统研究了该探针分子L与Al~(3+)的相互作用.结果表明,探针分子L对Al~(3+)具有良好的选择性识别作用,其灵敏度高(检测限达到3.1×10-8 mol·L-1),并且受其它金属离子的干扰小.     

愈创木酚和乙醛酸缩合反应的影响因素

以愈创木酚和乙醛酸为原料-,通过缩合反应试验合成3-甲氧基-4-羟基-苯乙醇酸(MHMA)。研究了原料的配比、原料的加入方式、反应温度、反应时间、反应体系碱浓度等因素对愈创木酚和乙醛酸缩合反应的影响。乙醛酸转化率可达84.0%,MHMA收率可达80%以上。     

3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应

以碳酸钾为碱,N,以N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率（47%）合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e.     

芳(杂)环并氮杂(氢化)吖啶的合成及其反应机理研究

以1-苄基-3，5-哌啶二酮1为起始原料，通过与邻氨基苯甲醛缩合得3-氮杂吖啶酮2，继续与靛红进行Pfitzing反应给出喹啉并氮杂吖啶3；二酮与α-萘胺和对氯苯甲醛的缩合反应。合成了10-氮杂-7-对氯苯基-六氢苯并[C]吖啶酮4，再经脱氢反应生成10-氮杂-7-对氯苯基-四氢苯并[C]吖啶酮5，并讨论了部分化合物形成的反应机理，所合成的新化合物的结构经红外光谱、核磁共振光谱和元素分析予以证实。     

(±)-5,4''''-二羟基-7,3''''-二甲氧基黄烷酮的全合成

以 2 ,4,6 三羟基苯乙酮和香草醛为起始原料 ,经选择性的甲基化、甲氧甲基化、缩合、关环、脱去保护基等步骤 ,以 2 7%的总产率首次完成了 (± ) 5 ,4’ 二羟基 7,3’ 二甲氧基黄烷酮的全合成 .合成的关键步骤是 3 甲氧基 4 甲氧甲氧基苯甲醛和 4 甲氧基 6 甲氧甲氧基 2 羟基苯乙酮的缩合     

酮醇加成制备2-异丙氧基环己烯-[1]-酮-[3]的研究

本文运用酮醇加成反应合成了2—异丙氧基环己烯—[1]—酮—[3](ICO),研究了该反应的影响因素,并对其反应机理进行了初步探讨。     

湿蒸汽两相流动的数值方法及其在喷管中的应用

针对在高维情况下存在自发凝结的湿蒸汽两相流动数值模拟,回顾了当前湿蒸汽两相流计算的概况,在此基础上给出了守恒型的两相流流动控制方程组及数值求解方法,对二维喷管中存在自发凝结的跨音速两相流动进行了数值分析,结果表明,计算可准确地预测喷管中自发凝结发生的位置,反映边界层影响膨胀率,从而引起喷管中冷度及相应水滴状态分布的不均匀,计算也显示了凝结流动与单相流动马赫数分布的显著差异,为研究透平叶栅中的湿蒸汽两相凝结流动奠定了基础。     

环丙氟哌酸的新法合成(英文)

采用国内已有的诺氟沙星中间体7—氯—6—氟—4—羟基喹啉—3—羧酸乙酯为起始原料,首次以1—乙氧基—1—溴环丙烷为烷化剂,四丁基溴化胺为相转移催化剂,非质子极性溶剂为介质,在喹啉环上进行N—环丙基取代反应,再经两个工序得到了环丙氟哌酸,总收率达68.5％,该法合成路线短,收率高。     

水蒸汽在水平二维微肋管内的凝结换热

探讨了微肋高度对水平二维微肋管内凝结换热和流动阻力的影响．采用水蒸汽为凝结介质,进行了三种不同肋高度的管内凝结换热实验．结果表明,二维微肋管内凝结的平均换热系数α随肋高的增加明显增大．和光管比较,α增加２８％～２１０％,这时阻力的增加仅为４％～５３％．     

3-甲基覆盆子酮的合成研究

以对羟基苯甲醛和丁酮为原料，经Claisen-Schmidt缩合和氢化反应得到3-甲基覆盆子酮。在Claisen-Schmidt缩合中使用丝光沸石作为酸催化剂，并对相关工艺进行了优化，确定最佳工艺条件为：HM3作为酸催化剂，用量为m（HM3）：m（对羟基苯甲醛）=O．6，n（丁酮）：n（对羟基苯甲醛）=6，反应温度80℃，反应NN36h,3-甲基-4-对羟基苯基-3-丁烯-2-酮收率为65．9%。在氢化反应中，使用钯炭作为催化剂，3-甲基覆盆子酮收率为95．0％，氢化时间为190min。两步反应总收率为62．6％。经IR、MS和^1H NMR分析确定了产物的结构。通过香气评定认为该化合物可望成为一种具有实用价值的新香料。     

新型烟用香料3—乙基吡啶的合成

以３—甲基吡啶为原料，经过氧化，酯化，缩合和还原工艺，制得烟用香料３—乙基吡啶。     

圆周上连续自映射非游荡点集的拓扑结构

给出了圆周Ｓ１上连续自映射ｆ，Ｐ（ｆ）≠的如下结果：（１）如果ｘ∈Ｗ（ｆ）－Ｐ（ｆ），则ｘ的轨道是无限集；（２）ｆ的每个孤立的周期点都是ｆ的孤立非游荡点；（３）ｆ非游荡点集的每个聚点都是ｆ的周期点集的二阶聚点；（４）ｆ的ω极限点集的导集等于ｆ周期点集的导集；ｆ的非游荡点集的二阶导集，等于ｆ的周期点集的二阶导集．     

4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐的合成

以香草醛和硝基甲烷为原料,通过缩合、还原和成盐反应,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐,并通过IR和1HNMR对其结构进行了表征。进一步探讨了反应温度、催化剂用量和反应物摩尔比对缩合反应产率的影响,以及还原剂的制备、反应温度和反应时间对还原反应产率的影响,还原产率达到66.8%。