氯化氧锆的水解极谱波

1.氯化氧锆在0.1M氯化钾、溴化四甲铵或硝酸钾底液中的水解极谱波与锆的浓度成正比,可用来测定氯化氧锆的含量。 2.氯化氧锆的水解在浓度10~(-2)-5×10~(-4)M(0—40°)时按下式进行: ZrOCl_2+H_2O=ZrO(OH)C1+HCl 3.水解极谱波的id/Cm~(2/3)t~(1/6)比同浓度盐酸氢离子的为小,认为是锆盐存在下,溶液的粘度增加,氢离子的扩散系数较小的缘故。氯化氧锆水溶液的pH值此按氯化氧锆浓度计算的值为大,但与同浓度的盐酸溶液的pH值相接近,因此认为是活度系数的影响。     

矿石中微量锗的极谱测定

微量?的极谱测定,我们曾用NaCl;NH_4OH—NH_4Cl及EDTA分别作为底液进行了一系列实验工作,发现以NaCl为底液时,描绘出来的波形不好,不能适应微量?的测定要求,以0.1M NH_4OH—NH_4Cl为底液时波形比用NaCl的情况较好,但有如下缺憾。P.Valenta指出Ge~( 4)在0.1M NH_4OH—NN_4Cl底液中还原,显二个波。前波为Ge~( 4)还原成金属的波(E_(1/2)=-1.72伏),波高与浓度成比例,后波是氢接触波(E_(1/2)=-1.9伏)不与浓度成正比,     

单扫描示波极谱法测定微量秋水仙碱

建立了在单扫描示波极谱仪上测定秋水仙碱的方法.以 BR 缓冲溶液为支持电解质(pH=9.91),秋水仙碱有一灵敏的导数还原峰,峰形稳定,易于准确测量.峰电位为-1.46V(vs.SCE).峰电流与秋水仙碱的浓度在0.01～1.0μmol·L~(-1)成正比,检出下限为0.01μmol·L~(-1).并以多种电化学方法确证了该极谱波为不可逆的吸附波.     

10-十一碳烯氧肟酸的示波极谱法研究

本文报道了10-十一碳烯氧肟酸的示波极谱法研究,发现在0.1 MLiCi溶液中,该化合物有两个明晰的阴极化示波极谱波,其二次导数波峰电位分别为-0.31伏和-1.05伏(Vs.SCE.),以第二波作为定量的基础,峰电流与浓度在5.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)M范围内有良好的线性关系,用于试样分析,方法简单,结果满意。研究了极谱波性质,反应机理和电极过程,认为获得的极谱波为吸附波,电极反应系10-十一碳烯氧肟酸分子吸附于滴汞电极表面,CH~2=CH-和-CO-NHOH基团还原所致,电极过程不可逆。     

镉（Ⅱ）—铜铁试剂络合吸附波及其应用研究

研究了镉(Ⅱ)-铜铁试剂络合物的伏安行为,在0.15mol·L~(-1)NH_4Ac(pH6.7)、0.5 mmol·L~(-1)Cup溶液中,用单扫示波极谱得到一灵敏的Cd(Ⅱ)-Cup络合吸附波。峰电位E_P=-0.69 V(vs.SCE),峰电流与镉(Ⅱ)浓度在0.01～1.5μmol·L~(-1)范围内成正比,检出限为5.0mol·L~(-1)。用等摩尔系列法测得络合物的络合比为1:2,表观稳定常数为6.1×10~(11)。用线性扫描和循环伏安法、常规脉冲极谱等手段研究络合物电极反应机理。实验表明,该体系为可逆吸附波。     

H_2SO_4—苯羟乙酸—KIO_4体系中锰(Ⅲ)的极谱催化波的初步研究

锰(Mn)元素的极谱波,国外Mojzis[l],Riba[2],Issa[3]和Nightingale[4]等人曾作过探讨。先后在碱性三乙醇胺中得到锰(Ⅲ)络离子还原为锰(Ⅱ)的可逆极谱波(E_(1/2)=-0.50伏),浓度可测至2·10~(-4)M。国内北京大学高小霞教授等[5]在碱性三乙醇胺—高碘     

锆的間接极譜测定

本文介绍了锆的间接极谱测定法。该方法是基于锆用间硝基苯甲酸来沉淀,过滤,洗滌后,再溶解沉淀于过氯酸和酒石酸的混合热溶液中,以隣苯二甲酸氢鉀为支持电解质,α—萘酚为极大抑止剂,极谱测定与沉淀中锆相当的间硝基苯甲酸的含量。讨论了适于间接极谱测定锆的条件。本方法可望适用于大量鈾、铈、和钍存在下微量锆的测定,其相对误差不大于4％。为了验证其适用性,已将本法用于含少量铁的锆英石中锆的测定,得到了与经典的比色法相符的结果。     

咈哢衍生物的极谱研究(Ⅰ) 2、6、7-三羟基,9-苯基咈哢的极谱行为

本文研究2.6.7—三羟基,9—苯基咈哢(苯基咈哢)在碱性介质中的极谱行为。苯基咈哢在PH8～14范围内,仅呈现一个还原波,其半波电位不随汞的滴下时间而改变,其扩散电流与汞柱高度的平方根成正比,与苯基咈哢的浓度成直线关系,温度系数为1.27％/度,从而确定苯基咈哢在滴汞电极上的还原反应是可逆的,作者又从电极过程类型的波形分析方法探讨了它的极谱还原机构。同时,利用氧波随PH的变化,间接地测定了苯基咈哢的第一级酸式解离常数值。     

铜(Ⅱ)-1,10-菲罗啉络合吸附波的研究

本文建立了Cu(Ⅱ)-Phen体系在单扫描示波极谱仪上测定微量铜的方法。以NH_3-NH_4Cl为底液,pH9.05,Cu(Ⅱ)-Phen络合物有一灵敏导数极谱波。峰电位-0.74V(对SCE).峰电流与铜的浓度在5.0×10~(-7)～8.0×10~(-6)mol/L范围成正比。以该法测定了电镀厂排放污水,获得满意结果。应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证了该极谱波为络合吸附波。采用理论计算与条件实验结果相比较的方法,对其电极反应过程做了初步推测。     

鍺的极譜测定

在含有1.2M NaCl及0.07M的NaHCO_3缓冲溶液中(pH=7左右)Ge(Ⅳ)产生波形良好的不可逆波,半波电位在26.5℃时为—1.42V(vs.S.C.E.),pH由7.25改变至8.40波高不变,E_(1/2)变动也较小,pH>9波形交斜,波高降低。NaCl浓度由1.0M改变至1.4M波高基本上不变,NaCl浓度在1.6M以上时,波高显著地升高。这个波可用作锗的极谱测定,浓度范围10γ/10ml至5000γ/10ml.Sn(Ⅳ),Sb(Ⅲ)干扰Ge(Ⅳ)的测定,如果它们存在时,要用CCl_4萃取法使Ge(Ⅳ)和它们分离,As(Ⅲ)的含量为Ge(Ⅳ)量一百倍时不干扰测定,大量砷存在时要用蒸馏法(在30％H_2O,存在下)使Ge(Ⅳ)与As(Ⅲ)分离。     

氟哌酸极谱行为的研究

研究了氟哌酸在多种缓冲液中的极谱行为,发现在pH7的KH_2PO_4—Na_2HPO_4缓冲液中于-1.4V(相对于SCE)左右获得示波极谱的常规波和导数波,其波峰清晰、波形稳定且易于测量。在一定浓度范围内,峰高与浓度之间呈线性关系,对二次导数波线性下限达1×10~(-8)mol/L,通过研究电毛细曲线及温度、扫描速度、表面活性剂、汞压对波高的影响证明此波具有吸附性,循环伏安图和直流极谱对数分析结果表明电极反应是不可逆的,讨论了还原机理。     

PVA在碱性水溶液中与初生氢氧化铜的作用

剧烈地振荡100 ml 6≤pH≤12的5％ PVA水溶液,缓慢地添加0.08524克CuCl·2H_2O时,溶液呈绿色透明状态;若加碱至pH≥13,溶液中则析出树胶状物。以分光光度法,于740 nm波长下测定含0.98％正丁醇的0.5％PVA与铜盐组成的(pH=10)不同浓度(5～50 mg CuCl_2·2H_2O/100 ml)的水溶液吸光度,并对CuCl_2·2H_2O摩尔浓度作图,它遵守朗伯—比耳定律。以紫外及可见光谱和电子自旋共振谱等研究上述溶液中初生氢氧化铜与PVA的作用,认为6≤pH≤12的5％PVA水溶液中添加Cu~(2+)可形成管道形包合物,pH≥13条件下却生成多核氢氧化铜聚乙烯醇配位聚合物。     

铜（Ⅱ）—二甲酚橙络合吸附波

铜(Ⅱ)在0.03mol/L Na_2B_4O_7,1×10~(-5)mol/L 二甲酚橙 pH9.3溶液中,出现良好的示波极谱导数图.峰电位 E_P=-0.32V(vs.SCE),导数峰电流 i′_P 与铜(Ⅱ)浓度 c_(Cu)在0.2～7.0μmol/L 范围内成正比,检测下限为0.1μmol/L.用等摩尔连续变化法测定络合物的络合比为Cu(Ⅱ):二甲酚橙=1:1.用多种电化学测试手段研究该波的性质及反应机理.实验表明该波为络合吸附波.     

假乙内酰硫脲的极谱研究

本文在Britton-Robinson缓冲溶液中,研究了假乙内酰硫脲的极谱。发现在8×10~(-8)—5×10~(-5)M浓度范围内,第二极谱峰高与浓度成正比,检测限可达5×10~(-8)M。在上述条件下,还探讨了极谱波的性质及其电极还原机理。     

极谱法测定丙烯腈中微量甲基乙烯基酮

甲基乙烯基酮(以下简写为MVK)的测定,前人提供了一些方法,丙烯腈中微量MVK的极谱测定则未见有文章报导;本文提供的方法,基底溶液由试样量的1.5倍的95％乙醇和PH为2.4的邻苯二甲酸氢钾—盐酸缓冲溶液组成;MVK极谱波的E_(1/2)为-1.05伏(VS.SCE),含量在2.50 ×10~(-5)-2.00×10~(-4)克/毫升范围浓度与波高间呈现良好的线性关系,乙酸巴豆醛等的存在对测定不干扰,方法用于样品分析中测量误差均在±5％以内.     

原卟啉在碳酸盐溶液中的一个灵敏极谱波及其分析应用

报道了原卟啉在碳酸盐溶液中的单扫描极谱行为及其分析应用.在NaHCO3-Na2CO3(pH=9.6)的缓冲溶液中原卟啉于-1.06V(vs.SCE)产生一灵敏还原波,该波一阶导数波波高与原卟啉浓度在3.6×10-7～5.3×10-5 mol/L范围内有线性关系(r=0.998),检出限为8.9×10-8mol/ L.1.78×10-5 mol/ L的原卟啉溶液平行测定11次,RSD为0.76 %.极谱波的波高在室温条件下至少稳定3 h. 讨论了测定中干扰物质的影响及机理包括循环伏安图、电位扫描速度、表面活性剂的影响和电毛细管曲线.结果较之文献,扩大了线性范围,降低了检测下限,且方法简便快捷.     

新型抗菌素药物极谱行为的研究(一)

氧哌嗪青霉素酸、氧哌嗪青霉素钠是新合成的抗菌素药物,系由改造青霉素的分子结构而得,对这些化合物的极谱研究,迄今未见文献报道。本文用单扫描示波极谱法等,对其极谱行为进行了研究,发现在—1.1V(vs.SCE)附近产生还原波,波形清晰,波高易准确测量,在一定的浓度范围内,峰电流与浓度之间呈良好的线性关系,可用作定量分析。本文还证明了此波具有吸附的性质,并对电极反应机理进行了初步探讨。     

Zr（Ⅳ）-偶氮胂Ⅲ溶液的紫外吸收光谱的初步研究

研究了Zr（Ⅳ）-偶氮胂Ⅲ溶液的紫外吸收光谱。配制了两种不同类型的锆贮备溶液。发现对于相同锆浓度的溶液,高酸度的锆贮备溶液中的锆与偶氮胂Ⅲ形成的化合物的吸光度（λ=664nm）要大于仅由氧氯化锆配制的锆贮备溶液中的锆与偶氮胂Ⅲ形成的化合物的吸光度。     

钴改性蒙脱石交换容量的单扫示波极谱法研究

在丁二酮肟（ Ｄ Ｍ Ｇ）亚硝酸钠盐酸羟氨体系的氨性溶液中,用单扫示波极谱法测定钴改性蒙脱石的交换容量．实验发现,钴峰电位－ １．１８ Ｖ（ Ｖ Ｓ． Ｓ Ｃ Ｅ）,钴离子浓度在 １．７×１０－ ９～６．８×１０－ ８ ｍ ｏｌ· Ｌ－ １ 的范围内与峰电流成正比,线性相关系数 ｒ＝ ０．９９４,并用循环伏安和常规脉冲极谱等方法研究了反应机理,为络合物吸附催化波     

铋与7—碘—8—羟基喹啉—5—磺酸络合吸附波及其应用

建立了铋(Ⅲ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸体系在单扫示波极谱仪上测定微量铋的方法。以0.25mol/L NaOH为支持电解质,该体系有一灵敏的导数极谱波,峰电位为-0.58v(vs.SCE)。峰电流与铋的浓度在0.050～1.1μmol/L范围内成正比。应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证该极谱波属于络合吸附波。测得该吸附型体的络合比为Bi(Ⅲ):IQSH=1∶1。