溶胶-凝胶+机械球磨法制备纳米α-Al_2O_3/Ni复合粉体

采用溶胶-凝胶+机械球磨法制备了纳米α-Al_2O_3/Ni复合粉体,研究了α-Al_2O_3/Ni复合粉体的微观结构及其在球磨过程中的结构演变和形貌演变,探讨了复合粉体的球磨细化机理.结果表明:通过溶胶-凝胶法制备的复合胶体经1 200℃煅烧2h后可获得晶体结构完整的α-Al_2O_3/Ni复合粉体,粉体微观结构为脆性α-Al_2O_3纳米颗粒包覆于Ni颗粒表面的壳核型球形结构.在机械球磨过程中,α-Al_2O_3/Ni复合粉体的颗粒形貌经历了由球状到层片状再到类球状的变化,球磨20h时复合粉体的细化效果最佳.2种物相的晶粒尺寸在球磨初期细化速率很快,纳米晶α-Al_2O_3在球磨5h时平均晶粒尺寸迅速减小为27nm,球磨20h后出现部分非晶化;Ni晶粒尺寸则在5、10h时减小至22、17nm,球磨10h以后晶粒尺寸趋于稳定.复合粉体经球磨20h后可获得α-Al_2O_3弥散分布于Ni颗粒中的超级分散体系.     

Al_2O~3超微粒子的合成及其催化性能

用液相沉淀法合成了Al_2O_3超微粒子。研究了它的物理性能,考察了它用作合成邻苯二甲酸二辛酯催化剂的催化性能。结果表明,合成的粒子呈球形,体积平均粒径为120nm,经900℃和1100℃热处理分别转变成γ-Al_2O_3及α-Al_2O_3。与工业Al_2O_3、SnO_2催化剂的性能比较,Al_2O_3超微粒子催化剂具有较高的活性和极好的选择性。     

纳米镁铝尖晶石粉体的低温燃烧合成与表征

以硝酸盐和蔗糖为原料,利用低温燃烧合成制备纳米镁铝尖晶石(MgAl_2O_4)粉体,研究了不同煅烧温度、气氛以及加热速率等因素对纳米MgAl_2O_4粉体特性的影响.结果表明:随着前驱体煅烧温度的升高,纳米MgAl_2O_4晶粒尺寸逐渐增大;在O2环境中煅烧前驱体可以降低纯MgAl_2O_4相的形成温度,促进反应物质扩散、增大晶粒尺寸.在快速升温、蔗糖与硝酸盐物质的量比为2∶1以及通入O2的条件下,在400℃下煅烧生成MgAl_2O_4相,700℃时得到单相MgAl_2O_4纳米粉体.低温燃烧合成制备纳米MgAl_2O_4粉体结晶度高、晶粒尺寸细小,呈松散的软团聚态,有利于降低MgAl_2O_4陶瓷致密化烧结温度.     

La2O3/Al2O3/TiO2纳米复合粉体的制备及其耐温性能的研究

以TiCl4、La2O3、Al片为原料,采用液相共沉淀法制备了La2O3/Al2O3/TiO2纳米复合粉体,采用DSC-TG、XRD、TEM技术对该纳米复合粉体进行了表征.结果表明纳米TiO2粉体经La2O3掺杂和Al2O3复合后,其耐温性能得到显著提高,该复合粉体经900℃煅烧后,粒径在32nm左右,锐钛矿含量约为77.2%(mol%)     

Li2SiO3粉体的水热合成

以LiOH·H₂O和正硅酸乙酯（TEOS）为原料,用水热法低温合成了Li₂SiO₃粉体,系统讨论了水热反应时间、温度及pH等因素对粉体合成的影响;采用XRD、sEM和FT-IR等手段对Li₂SiO₃粉体的物相、颗粒形貌及稳定性等进行了表征。结果表明:在100℃下水热反应72 h可以得到纯的Li₂SiO₃粉体,粉体热稳定性较高,煅烧温度达1 100℃时都未有相变发生;扫描照片显示,水热法合成的Li₂SiO₃粉体粒径约为100～200 nm。     

热压烧结制备Mg稳定Na-β"-Al_2O_3电解质陶瓷及其性能

分别以α-Al_2O_3,(α+θ)-Al_2O_3和γ-Al OOH为铝源,采用固相法合成了Mg稳定的β"-Al_2O_3粉体,通过比较各产物中β"相的含量,确定了最佳铝源。以最佳铝源制备的β"-Al_2O_3粉体为原料,进一步通过热压烧结工艺制备了固体电解质陶瓷片,研究了烧结温度对烧结体中的β"相含量、断面形貌、相对致密度以及离子电导率等的影响。借助XRD,TG-DSC,FESEM和EIS对样品进行了测试表征。结果表明:以γ-Al OOH为铝源所制备粉体产物的纯度最高(β"相含量高达99.8%),且能在较宽的温度范围内保持稳定(1 115～1 600℃),而热压烧结温度同时影响陶瓷片中β"相的含量和相对致密度。当烧结压力为30 MPa,烧结温度为1 450℃时,陶瓷片中β"-Al_2O_3的含量高达95%,此时的陶瓷片结构致密、均匀,室温离子电导率约为3.8×10~(-4)S·cm~(-1)。     

La2Ce2O7@La2Zr2O7核壳结构纳米粉体的 制备及其抗烧结性能

针对La_2Ce_2O_7抗烧结性能较差,La_2Zr_2O_7的热膨胀系数较低的性能特点,采用水热法合成了La_2Ce_2O_7内核,然后通过共沉淀法成功制备La_2Ce_2O_7@La_2Zr_2O_7核壳结构纳米粉体.将粉体预压成块,分别在1 100℃、1 300℃和1 500℃下进行了不同时间的烧结测试及在1 100～1 500℃烧结6 h以考察温度对其抗烧结性能的影响.采用扫描电镜、透射电镜、能谱仪分析了材料的形貌和成分,并测试了试样的密度和显微硬度.结果表明,La_2Ce_2O_7内核具有立方结构或八面体结构外形,粒径约200 nm. La_2Zr_2O_7壳层为非晶体,形成了包覆效果良好的La_2Ce_2O_7@La_2Zr_2O_7核壳结构.等温烧结时,核壳结构的密度变化率保持在2.1%以内,远低于La_2Ce_2O_7和La_2Zr_2O_7,孔隙和晶粒尺寸分布均匀,无裂纹和烧结现象出现.当烧结温度在1 300℃以内时,核壳结构组织均匀,多孔,密度变化率稳定在10.6%以内,晶粒尺寸约维持在450nm,晶粒长大速率与La_2Zr_2O_7接近,抗烧结性能良好;当烧结温度高于1 300℃时,核壳结构孔隙增大且晶粒迅速长大,致密化加快,晶粒长大速率也变快,与La_2Ce_2O_7接近,出现明显烧结现象;其显微硬度稍高于La_2Ce_2O_7,而远低于La_2Zr_2O_7.     

BaTiO3纳米粉体及其陶瓷的制备和介电性能

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备BaTiO3纳米粉体及其陶瓷.通过XRD、SEM和TEM对BaTiO3粉体及其陶瓷进行了表征,并测试了陶瓷的介电性能.研究了预烧温度和烧结温度对BaTiO3粉体及其陶瓷微观结构和介电性能的影响.结果表明:950℃预烧2 h的BaTiO3粉体主要为四方相,其尺寸为60 nm左右,经1 300℃烧结2 h的BaTiO3陶瓷具有高的介电常数(10 820)和小的介电损耗(0.01).     

WO_3-TiO_2/C@Fe_3O_4纳米复合粉体的制备及对甲基橙的太阳光催化降解

以纳米Fe_3O_4粉体为原料与葡萄糖溶液采用高压水热反应制备C@Fe_3O_4纳米载体,并以其为核采用溶胶-凝胶法制备了WO_3-TiO_2/C@Fe_3O_4纳米复合粉体.通过X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)等进行了表征,并测定了其对甲基橙溶液的太阳光催化性能.结果表明,pH=5时,WO_3-TiO_2/C@Fe_3O_4纳米复合粉体对甲基橙的催化活性最高,太阳光照射6 h后降解率达到45.3%,并能实现粉体与甲基橙溶液的有效分离.     

初始粉体状态对氧化铝/氧化锆纳米陶瓷烧结性能的影响

通过放电等离子体烧结(SPS),分别以纳米多晶粉体和非晶粉体作为原料制备了Al2O3-ZrO2纳米陶瓷复合材料,并研究了初始粉体状态对致密化过程和微观结构的影响。将纳米多晶粉体通过SPS烧结为致密的纳米块体,所需的最低烧结温度为1 400℃,所得产品的晶粒尺寸约为320nm;非晶粉体完全致密所需的SPS温度为1 200℃,所得产品的晶粒尺寸约为150nm。相比于纳米多晶粉体,非晶粉体可以在较低的温度下烧结成为致密纳米块体,我们将这一现象归结为非晶粉体在烧结中的相转变。这一发现为纳米陶瓷块体的低温烧结提供了新的思路。