缺位Keggin阴离子SiW11O8-39的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Keggin结构阴离子SiW11O8-39反应,合成了8种新的杂多阴离子--有机锡配合物.M5[(R′OOCCHR″CH2Sn)(SiW11O39)]*xH2O(M=K+,(Me4N)+;R′=CH3-,CH3CH2-,n-Bu-;R″=H,CH3-),通过元素分析、IR光谱、UV电子光谱、1H NMR、TGA-DSC热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究.     

缺位Keggin阴离子SiW_(11)O_(39)~(8-)的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Keggin结构阴离子SiW11O8-39反应,合成了8种新的杂多阴离子———有机锡配合物.M5[(R′OOCCHR″CH2Sn)(SiW11O39)]·xH2O(M=K+,(Me4N)+;R′=CH3—,CH3CH2—,n-Bu—;R″=H,CH3—),通过元素分析、IR光谱、UV电子光谱、1HNMR、TGA-DSC热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究.     

缺位Keggin阴离子SiW_9O_(34)~(10-)的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Keggin结构阴离子SiW9O10-34反应,合成了6种新的杂多阴离子有机金属配合物M4H3[(R′OOCCHR″CH2Sn)3(SiW9O37)]·xH2O(M=K+,(CH3)4N+;R′=CH3,CH3CH2;R″=H,CH3;x=6～12).通过元素分析、IR光谱、1HNMR、紫外电子光谱、循环伏安和TGA-DSC热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究,确定该系列化合物为α-Keggin型三取代酯基锡杂多配合物.     

缺位Keggin阴离子SiW9O10-34的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Keggin结构阴离子SiW9O10-34反应,合成了6种新的杂多阴离子有机金属配合物M4H3[(R'OOCCHR"CH2Sn)3(SiW9O37)]·xH2O(M=K+,(CH3)4N+;R'=CH3,CH3CH2;R"=H,CH3;x=6～12).通过元素分析、IR光谱、1H NMR、紫外电子光谱、循环伏安和TGA-DSC热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究,确定该系列化合物为α-Keggin型三取代酯基锡杂多配合物.     

含二硫代甲酸酯配体铁硫簇合物的合成与表征

报道通过2–呋喃甲硫醇/十二羰基三铁/三乙胺体系所形成的中间物[(μ-2-SCH2C4H3O)(μ-CO)Fe2(CO)6]Et3NH同CS2作用生成络阴离子[(μ-2-SCH2C4H3O)(μ-S C—S—)Fe2(CO)6]后,同卤代物原位反应,合成了3个新颖的含μ–二硫代甲酸酯配体的铁硫簇合物(μ-2-SCH2C4H3O)(μ-RS—C S)Fe2(CO)6(R=CH3、CH2Ph、CH2COOC2H5).这3个新颖配合物均通过核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析表征了其结构.     

三取代钨硅酸二聚体有机-无机杂化化合物的合成与结构

合成了2种三取代Keggin结构钨硅酸盐的无机-有机杂化化合物[Na3CuL6(H2O)6][(H3SiW9Fe3(OH)3O34)2(μ-OH)3]·21H2O(1)和(Him)6[Na2(H2O)2{SiW9Al3(OH)3(H2O)2O33(μ3-O2/2)}2]·14H2O(2)(L=6-氨基己酸,im=咪唑).采用X射线单晶衍射法测定了其结构.在化合物1中,2个三取代杂多阴离子SiW9Fe3(OH2)3O10-37缩去3个水分子、共用3个氧原子(Fe—O—Fe)形成二聚杂多阴离子.通过配离子、二聚阴离子和结晶水分子之间的氢键将其连接成晶体.在化合物2中,2个三取代杂多阴离子SiW9Al3(OH2)3O10-37共用AlO6八面体的一个边形成二聚杂多阴离子.钠离子接受2个二聚体的配位形成一维链结构.     

单缺位Keggin结构多酸阴离子-稀土-ATP化合物的合成、表征及抑菌活性

在常规水浴条件下,以单缺位Keggin结构的多酸阴离子(α-SiW11O39)8-为构筑模块,以稀土金属离子为桥,与C10H14N5H2O13P3(ATP)分子连接合成新型的多酸超分子化合物.通过XPS、元素分析、红外光谱、31P NMR的表征及TG曲线的分析,给出所合成化合物的分子结构式为K2LnH2[SiW11O39Ln(ATP*)]·11H2O(Ln=La3 ,Ce3 ,Pr3 ,Nd3 ,Sm3 ,Eu3 ,Er3 ).抑菌实验表明该类化合物具有很强的抑菌活性.     

超分子化合物［Mn(H2O)6］(C13H10NO4S)2 的合成、晶体结构及热稳定性研究

在CH3CH2OH/CH3OH溶剂中合成了标题配合物［Mn(H2O)6］(C13H10NO4S)2{C13H10NO4S = 4-［ (2-羟基-亚苄基)-氨基］-苯磺酸阴离子},利用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射和热分析等手段对配合物进行了表征.结果表明,该化合物属单斜晶系,空间群为P121/c1 , 其晶胞参数：a = 0. 633 48(2) nm, b = 3.564 08(8) nm, c = 0.944 25(3) nm, β = 131.790(2) ° , V = 1.589 53(8) nm3, Z = 2.在标题配合物中,Mn2+离子与6个配位水的6个氧原子配位形成畸变的八面体构型.脱质子的席夫碱并未参与配位,而是作为抗衡阴离子存在于配合物晶体结构中,从而使整个配合物呈电中性.     

二维网状冠醚配合物:[Na(B18-C-6)(H2O)]2 [Ni(mnt)2]的合成与晶体结构

研究了苯并18-冠-6与Na2[Ni(mnt)2](mnt=丁二腈烯二硫醇阴离子,[C2S2(CN)2]2-)的反应,得到配合物[Na(B18-C-6)(H2O)]2[Ni(mnt)2].通过红外光谱、元素分析及X-射线单晶结构衍射对配合物进行表征.结果表明该配合物为单斜晶系,空间群P21/n,晶体学数据a=1.015 4(2),b=1.209 7(3),c=2.101 1(5)nm,β=101.085(3)°,V=2.532(6)nm3,z=2,Dcalcd=1.371 g/cm3,F(OOO)=1 092,R1=O.040 8,wR2=O.088 3.配合物由两个[Na(B18-C-6)(H2O)]+配阳离子和一个[Ni(mnt)2]2-配阴离子组成,配阴离子[Ni(mnt)2]2-中的氮原子与[Na(B18-C-6)(H2O)]+的钠原子成键,与钠原子配位的H2O与冠醚氧原子通过氢键相互作用,形成了二维网状结构.     

Visible-light photocatalytic H2 evolution over a series of transition metal substituted Keggin-structure heteropoly blues

The visible light photocatalytic H 2 evolution activities of a series of transition-metal substituted Keggin-structure heteropoly blues K 6 SiW 11 O 39 M(H 2 O)·nH 2 O (M=Co,Ni,Cu and Zn) were systematically studied with Pt nanoparticles as co-catalyst.The H 2 evolution rates were 150,98,65 and 48 mol h-1g-1 for SiW 11 Cu,SiW 11 Ni,SiW 11 Co and SiW 11 Zn,respectively,meaning that the order of photocatalytic activity of these heteropoly blues from transition-metal substituted polyoxometalates was:SiW 11 Cu > SiW 11 Ni > SiW 11 Co > SiW 11 Zn.The catalysts could be efficiently reused for at least 5 cycles.