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相似文献
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1.
目的本文对2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法进行了研究,并探索了其合成的最优工艺条件.方法本课题以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料,在甲醇为溶剂,磷酸为催化剂的酸性条件下,一步反应制得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑.结果考察了催化剂、催化剂的量、反应物料摩尔比、溶剂四个因素对反应产率的影响.反应产物烘干后,通过测熔点,红外光谱进行分析.结论通过对实验数据的处理得出了最优化工艺合成条件:以磷酸作催化剂,甲醇为溶剂物料摩尔比为N(邻苯二胺):N(对甲氧基苯甲醛):N(磷酸)为1:1.2:3.8,的条件下,2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑收率可以达到75%以上。  相似文献   

2.
以2,6-二氨基吡啶和吡嗪羧酸为原料,设计合成了双吡啶酰胺多功能桥联配体2,6-双吡嗪酰胺吡啶(L),它是通过把氨基官能团连接到芳香羧酸骨架上的、大骨架酰胺类桥联配体,用配体与过渡金属离子在溶剂热下反应合成了[Ni4(LO)4],[Cu4(LO)4]?H2O,{[Cu4(LO)4][Cu4(LO)4]}?2DMF 3个双吡啶酰胺-金属超分子配合物.通过IR、EA、MS、XRD对合成的配合物进行了表征和性能研究.研究了配体由L转变成配体LO反应机理,提出了金属离子配位协助的氧化机理.  相似文献   

3.
以4-氯-N-甲基-2-吡啶甲酰胺和对氨基苯酚为原料,经亲核取代反应一步合成索拉非尼关键中间体4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基-2-吡啶甲酰胺,考察了溶剂、温度、碱和催化剂对反应收率的影响.以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,叔丁醇钾为碱,碘化钾作催化剂,120℃时反应收率为90.5%.目标产物经IR,1 HNMR,MS得到确证.  相似文献   

4.
以2-氯吡嗪和硫脲为原料进行巯基化反应合成中间产物2-巯基吡嗪,进而与氯乙酸反应合成了目标产物(吡嗪-2-硫代)-乙酸,并用红外、元素、质谱和X-射线单晶衍射对其结构进行表征和分析.  相似文献   

5.
在微波辐射下,以异丙醇作溶剂,以醛(或酮)、氨基硫脲和溴代苯乙酮进行一锅3组分反应,探讨了溶剂和微波功率对反应的影响,确定了最佳反应条件,并合成了一系列N-(4-芳基噻唑-2-基)-腙类化合物,反应时间5~10min,产率86%~95%.  相似文献   

6.
主要论述重氮-β萘乙酸甲酯与N-(对溴苯乙烯基)-吗啉在铜盐催化下的反应,能够以较高的化学产率制备4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘)-丁酸甲酯.详细考察了催化剂、反应溶剂对这一反应的影响.实验结果发现六氟乙酰丙酮铜[Cu(hfacac2)]得到最好的化学收率,比较意外地发现所有被测试的溶剂都能以高产率得到产物4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘-)丁酸甲酯。  相似文献   

7.
为高效、低成本、低污染地合成2-(4-甲基戊基-2-基)-3-氨基噻吩,探索以3-氨基噻吩-2-甲酸甲酯为原料,经乙酰基保护、酯基水解、脱羧、偶联、酰胺水解、加氢还原6步反应合成的新路线.探讨偶联、水解反应的机理,并对各步反应进行优化.结果表明,优化后反应的总收率为78.6%,产物的质量分数为98.1%.该工艺的原料廉价易得、操作简单、反应条件温和,且各步反应溶剂可实现套用,产生的"废水"和"废溶剂"较少,有工业化应用前景.  相似文献   

8.
以对甲酚、多聚甲醛和取代苯胺为原料,利用Mannich反应法和"分步反应法"合成了一系列新型4-甲基-2-芳胺甲基苯酚,实验结果表明除苯环上没有取代基的产物(4a)外,其余产物经Mannich反应合成的产率均高于经"分步法"合成的产率.特别是经Mannich反应合成目标产物,减少了实验步骤、溶剂的使用和废物的排放,从而减少了环境污染,符合绿色化学的要求.用IR,1H NMR,13C NMR等对产物的结构进行了确证.  相似文献   

9.
研究了盐酸丙哌维林重要中间体及代谢产物2,2-二苯基-2-羟基乙酸-1-甲基-4-哌啶醇酯(4)的合成方法.2,2-二苯基-2-羟基乙酸与足量甲醇经酯化反应,以95 %的收率得到2,2-二苯基-2-羟基乙酸甲酯,在金属钠的存在下,以甲苯和甲醇混合物为溶剂,与1-甲基-4-哌啶醇进行酯交换反应制备化合物4,高效液相色谱测得其质量分数>99.0 %,收率达84.6 %.产品经1H NMR表征,并测定了其晶体结构.  相似文献   

10.
本文以固体强酸TiO2/SO42-作催化剂,苯/三氯甲烷(2:1)作溶剂,研究了假性紫罗兰酮环化合成紫罗兰酮的反应.探索了反应温度、反应时间、催化剂用量和溶剂用量等因素对反应结果的影响.最佳合成条件:5.6mL假性紫罗兰酮,催化剂用量为2.1g,溶剂用量为8mL,环化反应温度为20℃,反应时间为2.0h,在此条件下所得紫罗兰酮的产率约为77%~78%左右,高于文献值70.4%.  相似文献   

11.
以手性2-噁唑啉酮为手性源合成了亲双烯体,在高氯酸镁为Lew is酸催化剂的条件下,对(4S)-3-丙烯酰基-4-苄基-2-噁唑啉酮和环戊二烯的不对称D iels-A lder反应进行了初步的研究.结果表明,高氯酸镁催化体系有较好的化学催化性能和一定的立体选择能力,主产物构型为endo,主产物光学纯度可达58%.  相似文献   

12.
目的合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。方法在室温条件下,采用溶胶凝胶法合成H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂,高效催化环己酮、苯甲醛和苯胺的Mannich反应合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。结果在n(苯甲醛):n(环己酮):n(苯胺)=1.0∶1.8∶1.8,反应温度为20℃,催化剂的用量占反应物料总质量的10%,反应时间为23h的最佳条件下,2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的收率可达77.5%。结论 H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2是合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的优良催化剂,整个反应体系具有条件温和、操作简单、对环境友好和催化剂可重复回收利用等优点。  相似文献   

13.
研究了独立的Frn-KBrO3-MnSO4-H2SO4-Act体系及其在磷酸盐Na2HPO4·NaH2PO4中的振荡反应,考察了Na2HPO4-NaH2PO4对振荡反应的影响及反应过程的能量关系,发现[BrO-3]0=0.05mol/L时,磷酸盐起加速反应的作用,使振荡周期、振荡寿命变小,振荡频率增加,[BrO-3]0=0.035mol/L时,磷酸盐起延缓振荡反应的作用,使诱导期、振荡周期、振荡寿命增大.  相似文献   

14.
陈衍华  黄朝  谌开红 《江西科学》2008,26(6):957-960
以2,4-二氟联苯为原料,以乙酰氯为酰化剂,二氯甲烷为溶剂,AlCl3作为催化剂,经过Friedel-Crafts酰化反应制得4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮。确定的最佳反应条件为:AlCl,与乙酰氯的摩尔比为1.05,乙酰氯与2,4-二氟联苯的摩尔比为1.34,原料液滴加温度为15℃,于25℃下保温反应2.5h,进行适当的后处理,使4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮达到最佳收率98.2%(基于二氟联苯),熔点为70℃-72℃,纯度为93.5%。  相似文献   

15.
硫酸铝钾催化乙酸异戊酯的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以异戊醇和冰乙酸为原料,采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了硫酸铝钾作为催化剂的较优合成条件:酸醇摩尔比为1:1,催化剂用量为乙酸质量的16.7%,反应时间90min,酯化率可达97.6%。  相似文献   

16.
ZnFe2O4与CaCl2氯化反应机理   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用CaCl2为氯源与含锌冶金粉尘的重要组分ZnFe2O4进行反应,并利用扫描电镜(SEM)和能量色散谱仪(EDS)分析了ZnFe2O4粉体与CaCl2反应面和反应产物微观形貌的变化,讨论了ZnFe2O4与CaCl2的反应机理.认为反应过程包括一个固液反应和气体挥发过程.ZnFe2O4颗粒被熔融CaCl2包裹,在固液界面发生氯化反应,生成的ZnCl2溶解在CaCl2液膜中,并在气液界面挥发逸出,而CaFe2O4的产物层不断增大,同时伴随着多个颗粒间的黏结和融合长大.  相似文献   

17.
该文报道了用DPT(或PHX)与脲(或硝基脲)在几种硝解剂中合成2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮的方法。对DPT、PHX的硝解碎片参加反应的形式和反应副产物的形成特点作了初步研究和分析。结果表明:在硝解碎片中,二羟甲基取代基胺类碎片分子参加了与脲(或硝基脲)的缩合反应生成了产物,二羟甲基硝胺碎片分子不参加反应。用DPT为原料时副产物为HMX、RDX和小分子碎片,用PHX作原料时则没有RDX生成。  相似文献   

18.
以正丁醇和冰乙酸为原料,采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸正丁酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.确定了硫酸铝钾催化合成乙酸正丁酯的较优条件:酸醇摩尔比为1:1,催化剂用量为乙酸质量的8.33%,反应时间1h,酯化率可达97.7%.  相似文献   

19.
2-硫代-4-喹唑啉二酮类化合物的合成研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了合成2-硫代-4-喹唑啉二酮的合成方法,该方法应用膦亚胺与CS2的氮杂Wittig反应,得到异硫氰酸苯酯,再与伯胺平行反应,一次性合成了10种喹唑啉二酮衍生物,产率在61.55%~87.58%,其结构由IR,1HNMR,13C所确证.  相似文献   

20.
以自制SiO_2和分析纯Zn_2SiO_4为研究对象,NaOH为反应介质,考察了反应温度、物料配比和反应时间对硅提取率的影响.碱熔融焙烧SiO_2的合适反应条件:反应温度450℃,NaOH与SiO_2物质的量比2.4∶1,反应时间60 min.二氧化硅与NaOH反应先生成Na_2SiO_3,随温度升高逐步转化为Na_4SiO_4.碱熔融焙烧Zn_2SiO_4的合适反应条件为反应温度500℃,NaOH与Zn_2SiO_4物质的量比20∶1,反应时间150 min.Zn_2SiO_4与NaOH反应生成Na_2ZnSiO_4和Na_2ZnO_2,在350℃硅氧四面体反应得到Na_2SiO_3,随升温转化为Na_4SiO_4.  相似文献   

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