氢键构筑的三维超分子配合物[Ni(dpc)(PIM)2(H2O)]2·2H2O的合成、结构及表征

合成了配合物[Ni(dpc)(PIM)2(H2O)]2·2H2O(1)(H2dpc=2,6-吡啶二羧酸,PIM=2-丙基咪唑),并借助于元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等手段进行了表征.配合物(1)的晶体结构中存在着两种晶体学上独立的单核镍单元,镍中心为六配位畸变八面体构型,在堆积过程中通过O-H…O和N-H…O氢键作用形成三维超分子网络结构.     

超分子化合物[Ni（INAIP）（Him）（H_2O）]·H_2O的水热合成和晶体结构（英文）

由水热法合成了镍化合物[Ni（INAIP）（Him）（H2O）].H2O,（1）（INAIP=5-异烟酰胺基异酞酸根）,并对其进行了元素分析、IR及X-射线衍射法表征。晶体结构表明：配合物属于单斜晶系,P21/c空间群。配合物是由桥联配体5-异烟酰胺基异酞酸连接成二维（6,3）拓扑结构,该二维层被氢键拓展成三维超分子结构。     

配合物[Cu（phen）_2（H_2O）]（NO_3）_2的合成及晶体结构

在乙醇水溶液中以4-氯苯氧乙酸、邻菲啉、Cu（NO3）2.3H2O为反应物合成了配合物[Cu（phen）2（H2O）]（NO3）2,并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射法进行表征.该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为：a=2.264 2（5）nm,b=0.728 10（15）nm,c=1.661 4（3）nm,β=123.76（3）°,V=2.277 1（8）nm3,Mr=566,Dc=1.648 g/cm3,F（000）=1 152,Z=4,最终偏离因子R1=0.052 6,ωR2=0.143 1.配合物中Cu离子与分属于2个邻菲啉配体的4个N原子以及来自水分子的1个O原子配位.     

[Zn（bipy）（H2O）2SO4]的合成及晶体结构研究

在乙醇水溶液中合成了标题配位聚合物[Zn（bipy）（H2O）2SO4]（bipy=2,2’-bipyri—dine）,进行了元素分析、X射线衍射等表征。X射线衍射结果表明,此配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为：a=1．5434（5）nm,b=1．2706（6）nm,C=0．6699（8）nm,β=102．106（0）°,V—1．2847（4）nm^3,Z=4,Dc=1．828g／cm^3,μ=2．101mm^-1,F（000）-720。配合物中的金属锌离子与一个2,2’-联吡啶、2个水分子和一个硫酸根离子配位,形成一个变形的四方锥结构。配合物通过硫酸根形成一维直链,一维链再通过π-π堆积形成双链结构,双链结构通过O—H…O氢键扩展成二维网,二维网进一步通过C—H…O氢键构建为三维超分子。     

新型配合物[Ni（Hpdc）（2,2’-bipy）（H_2O）_2]·H_2O的合成和结构表征

采用水热法合成了一种新型配位化合物[Ni（Hpdc）（2,2’-bipy）（H2O）2].H2O（H3pdc=3,5-吡唑二甲酸,2,2’-bipy=2,2’-联吡啶）。用热重分析、元素分析、红外光谱对该配位化合物进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。结果表明标题化合物属三斜晶系（空间群Pī）,金属离子位于一个变形八面体的中心。镍（II）以六配位的方式,与三个氧原子和三个氮原子进行了配位。构成晶胞的四个配合物分子通过氢键相互连结,芳香环间未形成π-π相互作用。     

超分子化合物[Cu(PDC)(H_2O)_2]_2的合成与结构表征

水热条件下以2,6-二氰基吡啶和硝酸铜为原料合成了-种新型三维超分子配合物[Cu（PDC）（H20）2]2（H2PDC：2,6-吡啶二甲酸）,并利用元素分析和红外光谱对该配合物的结构组成和官能团进行了表征,用x射线单晶衍射法测定了其晶体结构,铜配合物[Cu（PDC）（H2O）2]2晶体属三斜晶系,P-1空间群,Mr=529．36,a=4．717（2）A,b=10．339（5）A,c=17．972（9）A,α=81．142（8）°,β=83．341（6）°,γ=85．823（8）°,V=858．9（8）A3,Z=2,D=2．047mg／m3,F（000）=532,μ=2．397mm^-1．单晶结果表明：晶体分子中含2个不对称的类似结构单元,每个结构单元由1个铜（Ⅱ）离子、1个DPC配体和2个结晶水分子组成．分子间通过氢键作用形成二维平面,该二维平面沿c轴以…ABABAB…形式堆积成三维结构．     

配合物[Mn（4-PTZ）_2（H_2O）_4]·2H_2O的合成和晶体结构

利用5-（4-吡啶基）四唑（4-PTZ）与氯化锰合成了一种新型的超分子配合物[Mn（4-PTZ）2（H2O）4].2H2O,通过X-射线单晶衍射技术对其进行了表征。结果分析表明：该配合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=0.7315（4）nm,b=0.7859（5）nm,c=0.8682（5）nm,α=90.909（8）。,β=91.738（8）。γ=100.400（8）。,Z=1。配合物由1个Mn原子、2个4-PTZ、4个水分子和2个结晶水分子构成。Mn原子的配位数为六,并处于八面体的配位环境,分别与4个水分子的氧原子和来自2个4-PTZ上的N原子配位。通过各种氢键作用形成了二维网状结构,进而层与层之间的氢键和π-π堆积作用将该化合物扩展为三维空间结构。     

配合物Ni（CSH）_2（EtOH）_2的合成与晶体结构

合成了一个新的含有肉桂醛缩水杨酰腙（CSH）的单核镍配合物Ni（CSH）2（EtOH）2。配合物晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,a=18.587（7）,b=7.914（3）,c=23.395（9）,V=3441（2）3,Z=4,F（000）=1432,GOF=1.074,R1=0.0621。配合物分子呈中心对称,中心镍（Ⅱ）形成扭魡曲的八面体构型。     

[Mn（H2O）6]（bctrz）2锰配合物的合成和结构

合成了新的锰配合物[Mn（H2O）6]（bctrz）2（1）,并测定了其晶体结构（bctrz=（4-苯甲酸）三氮唑）．晶体属于三斜晶系,空间群Pi,a=0．69466（16）,b=0．85287（17）,c=1．01095（19）nm,α=72．556（12）,β=90．109（2）,γ=84．596（16）°,V=0．5538（2）nm^3,Z=1,Mr=539．37,Dc=1．617g／cm^3,F（000）=279,μ=0．665mm^-1．对于I〉2σ-（I）的1923个衍射点的最终R=0．0306,wR=0．0841．锰原子与六个水分子的六个氧原子配位,形成了扭曲八面体的配位环境．通过[Mn（H2O）6]^2＋和bctrz的氢键作用,配合物1形成了三维网格．     

[(2,2''''-bpy)_3Ni(OH)_2]·7H_2O配合物的合成及晶体和分子结构

将2，2'-联吡啶（2，2'-bpy）与NiCl2·6H2O在二次水溶液中反应，合成以2，2'－bpy为资环的新型单核镍配位化合物．经X射线单晶结构分析确定该配合物晶体的化学式为[（C10H8N2）3Ni（OH）2]·7H2O，晶体属于单斜晶系，C2／c空间群，晶胞参数：a=2．2525（4）nm，b=1．3438（7）nm，c=2．3700（5）nm，β=104.87°，V=6．9337（11）nm3，Z=8．     

[RE(AGly)_2(Im)_2(H_2O)_3](ClO_4)_3·H_2O多元固体配合物的研究

在甲醇介质中 ,合成了稀土混配固态配合物 [RE( AGly) 2 ( Im) 2 ( H2 O) 3 ]( Cl O4 ) 3 ·H2 O( RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy ;AGly-乙酰甘氨酸 ;Im-咪唑 )。通过化学分析 ,元素分析确定了配合物的组成 ;利用1H NMR,IR,UV,X-射线粉末衍射等分析 ,并结合 TG- DTG对配合物热分解机理的研究 ,讨论了配合物的配位行为。用 AMI半经验法对配体进行了结构优化 ,计算了它们的电荷分布 ,推测出该类配合物可能的结构。     

[Cu(OOCCH_2NHCH_2PO_3H_2)_2·(H_2O)_2]·H_2O的合成与表征

用N－（膦酸甲基）甘氨酸与醋酸铜在强酸性和煮沸条件下,合成了铜（Ⅱ）与N－（膦酸甲基）甘氨酸的配合物．经红外光谱、紫外光谱、热谱、磁化率等表征,并用凝固点降低法测定了分子量．结果表明,该配合物是由两个水分子和两个N-（膦酸甲基）甘氨酸中的两个氮原子与铜（Ⅱ）形成的配合物,其化学式为：［Cu（OOCCH2NHCH2PO3H2）2·（H2O）2］·H2O．     

新型双核铜配合物Cu2（C5H5N）2（C8H7O2）4的合成及结构

新制备的Cu2（C5H5N）2（C8H7O2）4加入到溶有2-甲基苯甲酸、吡啶的C2H5OH／H2O（1：1,v／v）混合溶剂中反应,得到新的双核铜配合物Cu2（C5H5N）2（C8H7O2）4晶体,结构经x-衍射法表征．晶体结构中,四个苯甲酸离子羧基八个O原子经syn—syn式桥连二个Cu原子成灯笼状,在轴向分别由二个吡啶分子N配位而形成四方锥形几何结构．分子间沿（010）方向,形成折叠假性的六边形紧密堆积结构．配合物CCDC号：856726．     

具有（3,4-）连接（3·7~2）（3·7~3·8~2）拓扑结构的二维配位聚合物{[Cu_2（dhbd）_2·2H_2O]·4H_2O}_n

采用水热法合成了标题配位超分子聚合物{[Cu2（dhbd）2.2H2O].4H2O}n（其中H4dhbd=2,3-二羟基丁二酸）,通过元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱等技术对其进行了表征。配合物属单斜晶系,空间群P21;晶胞参数：a=0.8 373（5）nm,b=0.8 768（5）nm,c=1.2 139（7）nm;α=90°,β=104.516（10）°,γ=90°;z=4,Dc=2.045 mg.m-3,μ=2.561 mm-1,F（000）=540;最终偏离因子R=0.0 227,ωR=0.636。配合物的基本构建基元包含2个铜（Ⅱ）离子,2个2,3-二羟基丁二酸根,2个配位H2O分子和4个晶格H2O分子。配合物中,2,3-二羟基丁二酸根与Cu（Ⅱ）配位,沿着21轴方向形成一维螺旋链,进而又通过桥联作用扩展为具有（3.72）（3.73.82）拓扑结构的二维层,毗邻的二维层籍（O…H？O）氢键相互作用进一步拓展为三维超分子结构。     

镍-多吡啶配合物[Ni（dmbpy）3]（H2O）（ClO4）2的合成、晶体结构及与DNA相互作用研究

合成了一个镍-多吡啶配合物[Ni(dmbpy)3](H2O)(ClO4)2(dmbpy=4,4’-二甲基2,2’-联吡啶),并通过室温挥发法培养了该配合物的单晶.单晶X-衍射结果表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,主要晶体学参数为:a=11.192(13),b=14.444(18),c=14.468(18),α=84.86(2)°,β=76.691(19)°,γ=68.24(2)°,V=2114(4)3,Z=2.配合物分子由1个单核镍阳离子单元[Ni(dmbpy)3]2+、2个高氯酸根阴离子和1个水分子组成,配合物中镍原子的配位环境为六配位的八面体构型,3个dmbpy分子以双齿形式和1个镍原子配位.通过紫外光谱和荧光光谱研究了该配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的相互作用,结果表明该配合物与CT-DNA之间存在静电和插入两种作用模式.     

[V^（Ⅳ） O{salen（3-OMe）}2（CH3OH）]·H2O的合成与晶体结构

1,3-二氨基硫脲双缩邻香草醛,偏钒酸铵,乙二胺,加入吡啶,甲醇和水的混合溶剂合成一种新的[V（Ⅳ）O{salen（3-OMe）}2（CH3OH）].H2O配合物,并进行了红外和晶体结构表征.该晶体属于三斜晶系,P1群.晶胞参数为：a=0.671 50（14）nm,b=0.965 20（19）nm,c=1.600 7（3）nm,α=100.715（3）°,β=101.587（3）°,γ=94.787（3）°,V=0.990 7（3）nm3,Z=2,Dc=1.486 g.cm-3,μ=0.545 mm-1,F（000）=462,R1=0.034 8,ωR2=0.066 6,配合物中钒中心为六配位的扭曲八面体构型.     

2-丙基-4，5-咪唑二羧酸和2，2’-联吡啶构筑的镍配合物的水热合成和晶体结构

以2-丙基-4,5-咪唑二羧酸（H2pimdc）及2,2’-联吡啶（2,2’-bipy）为配体,在水热的条件下合成了镍的配合物[Ni（Hpimdc）2（2,2’bipy）]．通过x-射线单晶衍射仪测定其结构,结果表明：晶体为单斜晶系,晶胞参数a=23．492（10）nm,b=11．490（5）nm,c=26．171（8）nm,β=127．28（3）°,z=8;Ni原子为六配位．配合物分子之间通过N-H…O氢键形成一维链,然后再通过C-H…O弱作用连接成三维超分子结构．     

一种以N-（亚磷酸甲基）亚胺基二乙酸桥联的异核配合物[CdVO（pmida）（4,4＇-bpy）（H2O）2]·4H2O的合成、结构与磁性

用水热方法合成了一种新颖的以N-（亚磷酸甲基）亚胺基二乙酸（H4pmida）桥联的异核配合物CdVO（pmida）（4,4＇-bpy）（H2O）2]·4H2O（1）,并对其进行了红外光谱、紫外光谱、热重分析和磁性研究。在配合物中,[V2O2（pmida）2]^4- 单元利用配体的膦酸氧原子桥联镉离子而形成二维网状结构。在2-300K范围内测定配合物的变温磁化率,表明配合物中V^4＋离子间存在弱的反铁磁相互作用。     

双核配合物[La_2(C_(10)H_8N_2O_4)_2(C_(10)H_9N_2O_4)_2(H_2O)_4]·3H_2O·C_6H_6的合成、晶体结构和生物活性

目的研究新合成的镧(Ⅲ)与N-(2-异丙酸)-邻羟基苯甲酰腙(C10H10N2O4,简称H2L)配合物的晶体结构及其生物活性。方法单晶培养用溶剂扩散法,结构用单晶衍射仪测试,生物活性用盆栽活体试验。结果得到了一个新的双核镧配合物的单晶,该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.908 19(19)nm,b=1.233 2(3)nm,c=1.325 1 nm,α=104.157(4)°,β=99.312(4)°,γ=108.911(3)°,Z=2,Dc=2.038 g/cm3,μ=2.504 mm-1,F(000)=789,最终偏差因子R1=0.040 1,wR2=0.106 2,GOF=1.016。配合物对小麦条锈病菌和白菜黑斑菌有较好的抑制效果,并对作物具有助长作用。结论新芳酰腙镧配合物晶体的制得为配位化学、稀土化学增添了新的内容,其良好的生物活性为其在农业上的应用提供了依据。     

配合物H2[Hbim]2[（bim）2Mo8O26]·H2O的合成新途径

以苯并咪唑和MoO3等为原料合成得到一个含有Mo—N键的新型配合物H2[Hbim]2[（bim）2Mo8O25]·H2O（bim代表苯并眯唑）,并通过红外光谱和单晶X-射线衍射等方法确定了其晶体结构．结构分析表明：该晶体属于单斜晶系,P2（1）／n空间群．晶胞参数：a=1．3882（14）nm,b=1．3927（14）nm,c=1．594O（16）nm,α=90°,β=107．334（12）°,γ=90°,V=2．942（5）nm^2,Z=2,R1=0．0525．该配合物由苯并咪唑和[Mo8O26]^4-配位形成主体结构,苯并咪唑通过Mo—N键直接与[Mo8O26]^4-相连,周围质子化的苯并咪唑阳离子和游离的H^＋作为反荷离子平衡电荷．