包覆涂层的可溶性微针的制备及性能测试

近年来,可溶性微针因其优势引起了科学家的广泛关注,但由于可溶性高分子材料快速溶解的特性,较难实现药物的缓控释.笔者提出了一种在可溶性微针针体上包覆一层涂层的方法,以实现对药物释放行为的控制.采用自制的旋涂机在微针针体上包覆一层缓释涂层,以透皮扩散试验探究高分子涂层材料的种类和浓度、旋涂机的转速、包覆的次数等参数对药物释放的影响规律;采用力学强度测试和皮肤穿刺试验考察微针的穿刺行为和效率,最后通过经皮水分流失测试和皮肤恢复情况来评估微针的安全性.通过上述方法,成功制备了可实现缓控释的微针,优选的高分子涂层材料为聚苯乙烯,优选浓度为3％,旋涂机转速为600 r·m in-1,包覆次数1次为宜;4种不同的药物均可用上述包覆的方法实现药物的缓控释.研究结果表明,包覆涂层的微针每根能承受至少0.21 N·tip-1,能够有效地刺入皮肤,穿刺皮肤效率达到97.20％.经皮水分流失测试结果显示,微针刚处理后经皮水分流失值升高至(54.03±3.85)g·m-2·h-1,6h后便下降到正常水平((13.80±1.37)g·m-2·h-1)(与对照组无显著性差异),表明皮肤已恢复屏障作用.笔者所制备的微针可以实现多种药物的缓控释,具有足够的机械强度,而且相对安全,是一种具有较大潜力的新型药物载体.     

倾斜旋转紫外曝光在微针制备上的应用

采用倾斜旋转光刻的方法开展圆锥形异平面微针制备技术研究.通过改进实验室现有设备,以SU8光刻胶结构为模具,通过聚合物材料间的图形转移制备了PDMS异平面圆锥形实心微针的倾角为67°、高度为353μm的微针阵列.该方法具有低成本多材料适用的制备优势.     

片状锌铝热固涂层的组成和腐蚀电化学行为

采用X－射线衍射（XRD）和X－射线光电子能谱（XPS）对片状锌铝热固防蚀涂层（Dacromet）的组成进行了测试，采用动电位扫描、恒电流充电法和快速小三角波法对涂层的腐蚀动力学参数进行了测定。结果表明，涂层中片状锌和铝粉末之间的粘合物主要是非晶态Cr2O3，有少量的ZnO、Al2O3、Cr(CO)6等；在NaCl溶液（ω=0.035）中涂层腐蚀电位为－0.76V，腐蚀电流约0.12μA/cm^2，空间电荷层电容约10μF/cm^2，并具有n型半导体性质。     

低碳钢上纳米TiO2涂层的结构形貌与防腐蚀性能

低碳钢上通过碱性发黑和热处理后再采用溶胶凝胶法与浸渍提拉法制备的纳米TiO2涂层具有一定的防腐蚀性能,光电化学效应在2.5wt％NaHCO3溶液中明显,但在3.0wt%NaCl溶液中不明显。这种方法制备的纳米TiO2涂层外观呈蓝灰色,SEM的表面形貌有大小不等的裂纹,XRD和XPS成分分析表明涂层表面主要由Ti、Fe和C的氧化物组成。     

电解液浓度和沉积时间对Zn涂层表面形貌影响的研究

采用阳极氧化法在纯钛基体表面制备一层TiO₂纳米管（TiO₂ nanotubes，TNs），随后采用电化学沉积法在ZnCl₂溶液中于TNs上制备了Zn涂层。采用扫描电子显微镜（scanning electron microscopy，SEM）、能量色散X射线光谱仪（energy dispersive X-ray spectrometer，EDS）和X射线衍射仪（X-ray diffraction，XRD）对涂层的表面和截面形貌、元素含量和相组成进行表征。结果表明：TNs长度为1.5 μm，Zn涂层厚度为2 μm；在沉积的过程中，Zn涂层首先沿着TNs的管壁生长，逐渐覆盖TNs，然后形成球状晶体，最后形成白色颗粒堆叠在TNs上；电解液浓度的增加提高了涂层生长速度，沉积时间的延长使晶体有充足的时间长大；涂层中Zn是以单质形式存在，白色颗粒也主要为Zn单质。     

C/C复合材料的抗氧化研究现状

目前提高C／C复合材料抗氧化能力的方法有CVI工艺法，浆料浸渍-热解工艺法，涂层法；抗氧化涂层的制备方法主要有化学气相沉积法（CVD），固态渗透法，涂刷法，等离子喷涂法，溶胶-凝胶法；抗氧化涂层有两种典型结构：单层涂层和复合涂层。指出了C／C复合材料高温氧化保护研究方向的发展趋势及前景。     

沉积温度对AlTiN/AlTiSiN多层复合涂层的影响

为了优化AlTiN和AlTiSiN的沉积温度，兼顾2种涂层的性能，采用电弧离子镀膜技术，在不同沉积温度下，制备一系列AlTiN/AlTiSiN多层复合涂层，并采用SEM、XRD、EDS、纳米压痕仪、划痕仪、摩擦磨损试验机和轮廓仪等仪器对复合涂层的微观结构、力学性能以及摩擦学性能进行表征和测试，探究沉积温度对AlTiN/AlTiSiN多层复合涂层的影响.结果表明：(1)随着沉积温度升高，多层复合涂层的表面质量逐渐改善，组织结构更加致密；(2)随着沉积温度升高，涂层的纳米硬度和膜基结合强度先增大后减小，摩擦系数和磨损率先减小后增大；(3)当沉积温度为430℃时，涂层综合性能最好，硬度为30.9GPa，临界载荷为89N，摩擦系数为0.72，磨损率为7.1×10^-3μm³/(N·μm).     

高温快速热处理法制备梯度多孔硅化物-玻璃涂层及性能研究

以MoSi_2和TaSi_2为辐射剂、硼硅酸盐玻璃为黏结剂、SiB_6为烧结助剂,采用料浆浸渍结合高温快速热处理法在纤维状ZrO_2陶瓷表面制备梯度多孔硅化物-玻璃涂层。通过X线衍射仪(XRD)表征涂层表面物相组成;采用扫描电子显微镜(SEM)和激光共聚焦显微镜(CLSM)表征涂层的微观形貌。测试硅化物-玻璃涂层的抗热震性能和辐射性能。结果表明:涂层呈现出表面密实和内部多孔的梯度多孔涂层结构。在1 500℃到室温抗热震循环10次后,涂层表面无裂纹,比多孔结构涂层具有更优异的抗热震性能。硅化物-玻璃涂层在0.3~2.5μm波段室温发射率达0.85。     

SiC涂层制备工艺对碳纤维抗氧化性的影响

采用先驱体浸渍裂解(PIP)法,在碳纤维表面制备了SiC涂层.研究了涂层制备工艺对编织体抗氧化性能的影响.结果表明,经质量分数为10%的聚碳硅烷(PCS)溶液循环浸渍裂解所得样品的抗氧化性能最佳,950℃保温30 min,该样品仍有30%的剩余,较原始碳纤维的完全失重温度提高了300℃.对SiC/碳纤维等温条件下氧化反应的动力学研究表明,材料的等温氧化反应在低温阶段(450~550℃)为扩散和反应共同控制,在高温阶段(550~700℃)为反应控制.基体材料的非等温氧化过程呈现自催化特征.     

蜂窝陶瓷载体涂层制备与性能研究

用薄水铝石作为ρ的前驱体、CeO2—ZrO2—La2O3、扩孔剂等助剂制备蜂窝陶瓷载体涂层，研究了涂层表观粘度、固含量与载体负载量的关系、组分颗粒在涂层中的粒径分布．得到了用浸渍法制备蜂窝载体催化剂涂层的规律；发现一浸量＞二浸量＞三浸量；低粘度涂层以小颗粒为主，涂层液颗粒分布为窄分布；高粘度有利于提高载体的负载量，涂层颗粒粒径主要以微米级为主，涂层液颗粒分布为宽分布．     

聚乳酸微针联合氨甲环酸精华液治疗黄褐斑的临床疗效观察

针对皮肤科中常见但治疗难度大的黄褐斑,提出基于聚乳酸微针的外用药物治疗方案。纳入12例黄褐斑患者,对照侧皮损处仅外用0.1 mL 2.9%氨甲环酸精华液,实验侧皮损处先使用聚乳酸微针预处理皮肤,然后外用0.1 mL 2.9%氨甲环酸精华液,治疗共持续8周,从黄褐斑面积和严重程度指数(MASI)评分、患者满意度、黑素指数和红斑指数、CBS相关参数、不良反应方面比较了对照侧和实验侧的临床疗效。结果表明,与仅外用氨甲环酸精华液相比,聚乳酸微针联合氨甲环酸精华液治疗黄褐斑的效果更佳,能够更大程度地降低黑色素水平、改善血管病变,但对局部炎症没有进一步改善作用;患者对实验侧治疗的满意率(83.33%)远大于对照侧(41.67%),并且在治疗过程中未发现明显的不良反应。     

固载TiO2光催化剂的制备与光催化性能

以玻璃纤维布为载体,分别用浸渍法和黏结剂法制备了负载型TiO2光催化剂,用SEM观察了2种方法中TiO2在玻璃纤维表面的负载情况。实验中以甲基橙为对象,以紫外线高压汞灯为光源,用所制备的2种玻璃纤维固定化TiO2光催化剂对甲基橙进行了光降解研究;分析了黏结剂法中黏结剂对TiO2光催化性能的影响;并分析了2种负载型光催化剂涂层与基体间的结合牢固性。结果表明,2种负载型光催化剂对甲基橙都有较好地脱色效果,而且两者与基体结合牢固性均良好。     

覆导电膜骨料水泥砂浆的强度与电热效应

采用聚合物树脂在石英砂表面包覆石墨制备覆导电膜骨料并以此制备导电水泥砂浆,研究了覆导电膜骨料表面形貌与试件的强度及电热性,试验表明:石墨可均匀牢固包覆于骨料表面,扫描电子显微镜显示其厚度约为10~50μm;随覆导电膜骨料掺量增加,材料电阻率大幅降低,质量分数为60%时达到渗流阈值,达到渗流阈值时覆导电膜骨料水泥砂浆中石墨质量约为水泥质量的3%;砂浆试件抗压强度达43.0MPa;覆导电膜骨料砂浆具有良好的电热效应,在25V电压下1h板面温度可达61℃.     

超微仿生扑翼飞行器压电双晶驱动器仿真与优化

为了设计高性能的超微仿生扑翼飞行器压电双晶驱动器,提出了结合正交试验与压电场、应力场等多物理场直接耦合有限元法,对微驱动器的结构、几何参数进行优化.根据正交试验表设计有限元仿真分析试验,对试验结果进行极差分析,得到各影响因素对驱动器弯曲角度指标影响的主次顺序,并获得了提高压电双晶片驱动器性能的最优化方案.仿真结果表明,多物理场优化方法大幅度提高了扑动角度,满足超微扑翼飞行器的设计要求.     

多孔钛植入体表层孔隙内TGF-β1缓释明胶微球涂层的工艺优化

采用正交试验法优化载转化生长因子β1(transforming growth factor-β1,TGF-β1)缓释明胶微球多孔钛植入体制备工艺,探讨多孔钛植入体孔隙内微球涂层的载药、释药特性.采用粉末注射成形(Metal Injection Molding, MIM)技术制备多孔钛植入体,选用明胶为TGF-β1缓释载体材料,乳化冷凝聚合交联法制备明胶微球,检测微球粒径与形貌以及载TGF-β1微球的包封率、载药率,采用渗涂法制备多孔钛表层孔隙内载TGF-β1明胶微球涂层,释放试验检测涂层的释药特性.实验结果表明,MIM技术制备的多孔钛植入体的孔隙度为(62.02±1.82)%,孔径为50～300 μm,抗压缩强度为(63.23±12.81) MPa,弹性模量为(0.95±0.61) GPa.明胶微球粒径随明胶浓度的减小、搅拌速度和交联时间的增加而减小,交联剂用量对微球粒径影响无显著性差异.制备的TGF-β1明胶微球为球形,平均粒径为(21.42±3.67) μm,载药量为(0.91±0.02) μg/g,包封率为(91.41±1.82)%.TGF-β1微球涂层体外14 d,时的TGF-β1释放率为(94.2±3.4)%;粒径为(21.42±3.67) μm的明胶微球的最佳工艺参数如下:明胶浓度为10%,搅拌速度为800 r/min,交联剂用量为0.1 mL,交联时间为2 h.多孔钛植入经5%(质量分数)明胶溶液预处理后用20 g/L微球渗涂可在表层孔隙内形成均匀微球涂层,且不阻塞表层孔隙,微球涂层TGF-β1释放时间为14 d.     

Preparation and characterization of SiO2 non-catalytic nucleation coating for the solidification of undercooled melt

SiO2 non-catalytic nucleation films were coated onto a ceramic substrate and the inner surface of a ceramic crucible by the Sol-Gel method. The surface morphology of the coatings was characterized with an atomic force microscope and a scanning electronic microscope. The non-catalytic effect of the coating on the heterogeneous nucleation of metal melts was tested through measuring the nucleation undercooling. Investigation results indicated that the prepared coating could act as a baffle-wall to prevent the metal melt from nucleating heterogeneously on the inner surface of the crystalline crucible. The tiny holes with a diameter below 2 μm and heaves on the coating surface have no evident effect on the undercooling of metal melts. For a poly-layer coating, the super-layer can cover the cracks in the sub-layers, which prevents the cracks in the coating from spreading in the direction vertical to the coating layers and thus eliminates the effect of cracks on the coating.     

Preparing Ca-P coating on biodegradable magnesium alloy by hydrothermal method: In vitro degradation behavior

Magnesium alloys are potentially attractive biodegradable materials.However,their rapid corrosion rate limits their biomedical application.To slow down the rate of biodegradation,a protective calcium-phosphate coating was formed on a magnesium alloy substrate by a hydrothermal method.Scanning electron microscope results showed that the coating consisted of two layers with different crystalline characteristics.The loose outer layer showed a prism-like crystal structure,while the compact inner layer is a dense ultra-fine regular di-pyramid-like structure with an average grain dimension of ～200 nm.The compositions of the inner layer and outer layer were calcium-deficient hydroxyapatite (Ca-def HA) and dicalcium phosphate (DCPa),respectively.The coating adhered well to the substrate with a thickness of about 15 m.Immersion in Hank’s solution indicated that the coating could significantly improve the degradation properties of magnesium alloy.The pH of the solution containing the coated samples increased much more slowly than the untreated control.After 8 d immersion,the uncoated sample had corroded seriously while the coated sample was much less corroded.The Ca/P atom ratio in both the layers of the coating increased and the coating was still protecting the substrate.The two layers of the coating corroded differently because of differences in solubility.The outer layer was more severely attacked and many holes were formed on the surface,the inner layer suffered less attack.In addition,a growth of precipitate on the inner layer was observed,indicating that surface bioactivity was improved by the coating.Thus,magnesium alloys coated with a Ca-P coating prepared by a hydrothermal method are promising candidate biodegradable biomaterials,and further investigation of in vivo degradation behavior is suggested.     

碳纤维复合材料化学镀工艺研究

为确定最佳化学镀制备碳纤维复合材料工艺条件,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)等表征涂镀产物的组成及形貌. 实验结果表明:温度、pH值、装载量、纤维长度和搅拌方式对施镀效果有影响,镀铜最佳工艺条件为温度60 ℃,pH=12,装载量60 mg/250 mL,碳纤维长度为1 mm. 镀铜镍碳纤维(CNCF)的镀层元素为铜和镍,镀层均匀,铜、镍为多晶,结晶质量、表面一致性良好,电镜确定铜层厚度约为1 μm,与理论计算0.96 μm基本吻合.      

溶胶－凝胶法制备TiO_2－CeO_2薄膜

采用溶胶－凝胶法制备了鲜黄色的高反射ＴｉＯ＿２－ＣｅＯ＿２薄膜。研究了环境湿度和醋酸添加剂对薄膜形成的影响。研究表明：醋酸加入能显著提高薄膜质量，得到均匀透明的高质量薄膜；涂膜环境温湿度对薄膜质量有决定性作用。     

用金属有机溶液和浸渍法制备SiO_2和TiO_2光学薄膜

采用TiO_2和SiO_2的金属烃氧基在乙醇溶液中进行水解反应,制成胶状非晶态物质溶液.用浸渍法在玻璃基底上制备出多层TiO_2/SiO_2介质复合膜.它具有涂膜设备和工艺简单,成本低等特点.作者对溶液配制、涂膜工艺和膜的结构进行了初步研究.由实验得出膜厚d与溶液浓度C及提拉速度V的关系;给出了膜厚随其热处理温度的变化;并用扫描电镜对膜的表面结构进行了分析.